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题名依替米星中杂质的分离纯化及结构鉴定
被引量：3
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作者
李正义
晏培培
殷晓伟
王鹏飞
殷乐
孙小强
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机构
常州大学石油化工学院
常州方圆制药有限公司
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出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第11期1978-1985,共8页
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基金
国家自然科学基金(21572026)
江苏省高校自然科学研究重大项目(14KJA150002)
江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心资助项目(ACGM2016-06-05)
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文摘
目的:对依替米星及其杂质进行分离纯化,并对各杂质进行结构确定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,选用Ultimate LP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(84∶16)为流动相,流速0.5 m L·min^(-1),漂移管温度65℃,进行HPLC-ELSD分析;采用Ultimate LP-C_(18)色谱柱(250 mm×21.2 mm,5μm),以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸水溶液-甲醇(90∶10)为流动相,流速6 m L·min^(-1),ELSD为检测器,进行HPLC制备分离;以甲醇-水(80∶20)为流动相,流速0.8 m L·min^(-1),进行MS分析;以D_2O为溶剂,采用一维和二维核磁共振谱,对制备得到的杂质进行结构测定。结果:制备分离出4种微量杂质(≤0.03%),MS及NMR分析确定了它们的结构分别为1-N-乙基加洛糖胺、1-N-乙基-3′,4′-二脱氧新霉胺、1-N-乙基-3″-N-脱甲基庆大霉素C1a,1-N-乙基小诺霉素。结论:通过HPLC-ELSD及其HPLC制备分离方法的联用,能迅速检测并分离纯化出微量杂质;综合运用各种一维和二维核磁共振技术对依替米星(ETM)及其杂质的结构进行对比分析,建立了一种快速、准确分析氨基糖苷类抗生素结构的方法。
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关键词
氨基糖苷类抗生素
依替米星
1-n-乙基加洛糖胺、1-n-乙基-3′
4′-二脱氧新霉胺、1-n-乙
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Keywords
amino glycosides antibiotics
etimicin
1-n-ethyl garamine
1-n-ethyl-3′ ,4′ -di-deoxyneamine
1-n-ethyl- 3″-n-demethyl gentamicin C1a
1-n-ethyl micronomicin
MS
nMR
ELSD
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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