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啶酰菌胺中间体4'-氯-2-氨基联苯的合成 被引量：5
1
作者 张慧丽 姚晓龙 +3 位作者 康永利 张文 王轩 栗晓东 《山东化工》 CAS 2016年第11期12-14,16,共4页
以对氯苯硼酸为起始原料,与氟化氢钾反应得到对氯三氟苯硼酸钾,再与邻氯硝基苯经Suzuki偶联反应得到4'-氯-2-硝基联苯,最后经锌粉还原得到4'-氯-2-氨基联苯。总收率74.78%。该路线具有成本低、收率高、原材料易得、溶剂可回收... 以对氯苯硼酸为起始原料,与氟化氢钾反应得到对氯三氟苯硼酸钾,再与邻氯硝基苯经Suzuki偶联反应得到4'-氯-2-硝基联苯,最后经锌粉还原得到4'-氯-2-氨基联苯。总收率74.78%。该路线具有成本低、收率高、原材料易得、溶剂可回收套用、环境友好等优点。 展开更多
关键词 啶酰菌胺 2-氯烟酰氯 4'-氯-2-氨基联苯 对氯苯硼酸
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钯炭催化制备4′-氯-2-氨基联苯 被引量：4
2
作者 张慧丽 康永利 +3 位作者 张文 王轩 栗晓东 姚晓龙 《精细化工中间体》 CAS 2015年第5期10-13,共4页
以对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料,在N,N-二甲基乙酰胺和水的溶液中以钯炭为催化剂、碳酸钾为助催化剂经Suzuki反应得4′-氯-2-硝基联苯;在乙醇溶液中然后以锌粉或铁粉为还原剂回流下还原得到新型杀菌剂啶酰菌胺的关键中间体4′-氯-2-氨... 以对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料,在N,N-二甲基乙酰胺和水的溶液中以钯炭为催化剂、碳酸钾为助催化剂经Suzuki反应得4′-氯-2-硝基联苯;在乙醇溶液中然后以锌粉或铁粉为还原剂回流下还原得到新型杀菌剂啶酰菌胺的关键中间体4′-氯-2-氨基联苯。考察了钯碳用量、温度、溶剂配比、碱、反应时间对反应的影响,优化的反应条件为:n(邻氯硝基苯)∶n(对氯苯硼酸)∶n(钯碳)∶n(碳酸钾)=1.00∶1.50∶0.03∶3.00,反应溶剂m(DMAC)∶m(水)=30∶1;反应温度为130℃,碳酸钾为弱碱,反应时间为12 h。优化条件下反应收率69.43%,该路线具有原材料易得、成本低、催化剂可回收套用等优点。 展开更多
关键词 啶酰菌胺 4’-氯-2-氨基联苯 对氯苯硼酸 邻氯硝基苯
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4’-氯-2-氨基联苯的绿色合成与表征
3
作者 刘旗龙 尚宇 张淳 《精细化工中间体》 CAS 2021年第3期14-16,21,共4页
以对氯溴苯和邻氯硝基苯为原料,经格氏反应、Suzuki偶联、Pd-C催化加氢还原3步反应合成了4’-氯-2-氨基联苯。格氏反应中,优化的反应条件为n(对氯溴苯)∶n(硼酸三甲酯)=1.0∶1.2,反应温度为0℃。Suzuki偶联反应中,优化的反应条件为n(邻... 以对氯溴苯和邻氯硝基苯为原料,经格氏反应、Suzuki偶联、Pd-C催化加氢还原3步反应合成了4’-氯-2-氨基联苯。格氏反应中,优化的反应条件为n(对氯溴苯)∶n(硼酸三甲酯)=1.0∶1.2,反应温度为0℃。Suzuki偶联反应中,优化的反应条件为n(邻氯硝基苯)∶n(4-氯苯硼酸)∶n(PdCl2(PPh3)2)=1.00∶1.10:0.01,还原反应的较佳反应温度为50℃。在优化的反应条件下,4’-氯-2-氨基联苯的合成总收率≥59.7%(以对氯溴苯计),纯度95.0%;产物结构经IR、1H NMR、MS确证。该工艺简单经济,条件温和,高效环保,适合工业化生产。 展开更多
关键词 4’-氯-2-氨基联苯 绿色合成 表征
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硝基联苯、氨基联苯及啶酰菌胺的高效液相色谱分析方法 被引量：1
4
作者 高翀 陆亚军 庞怀林 《精细化工中间体》 CAS 2021年第5期96-101,共6页
建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量。采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和... 建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量。采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02%磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量。分析结果表明,4-氯-2'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34%,平均回收率为100.04%;4-氯-2'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33%,平均回收率为99.94%;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32%,平均回收率为100.09%。方法操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求。 展开更多
关键词 啶酰菌胺 4-氯-2'-硝基联苯 4-氯-2'-氨基联苯 高效液相色谱
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4-氯-2'-氨基联苯的合成新工艺 被引量：2
5
作者 顾旻旻 尹凯 +2 位作者 柴华强 于江 吴浩 《世界农药》 CAS 2020年第8期35-37,共3页
4-氯-2'-氨基联苯是合成新型杀菌剂啶酰菌胺的重要中间体。综述了目前国内外比较常见的几种合成4-氯-2'-氨基联苯的路线,并对其进行了分析和总结。在此基础上,提出以2-溴硝基苯为起始原料,经过还原,再与对氯苯硼酸发生Suziki偶... 4-氯-2'-氨基联苯是合成新型杀菌剂啶酰菌胺的重要中间体。综述了目前国内外比较常见的几种合成4-氯-2'-氨基联苯的路线,并对其进行了分析和总结。在此基础上,提出以2-溴硝基苯为起始原料,经过还原,再与对氯苯硼酸发生Suziki偶联反应,合成4-氯-2'-氨基联苯的新路线,总收率95%以上,含量98%以上。此合成路线原料易得,路线短,收率高,从而降低了生产成本,适合工业化生产。 展开更多
关键词 啶酰菌胺 4-氯-2'-氨基联苯 还原 Suziki偶联
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杀菌剂啶酰菌胺合成新工艺 被引量：1
6
作者 顾旻旻 尹凯 +2 位作者 柴华强 于江 吴浩 《化学工程与技术》 CAS 2020年第4期237-241,共5页
啶酰菌胺是一种新型广谱性的烟酰胺类杀菌剂。目前,国内外文献中,合成啶酰菌胺的相关路线的报道较多,本文简单的总结了其合成路线,并对中间体4-氯-2’-氨基联苯的合成方法也作了一定的阐述。在现有的合成方法的基础上,提出以邻溴硝基苯... 啶酰菌胺是一种新型广谱性的烟酰胺类杀菌剂。目前,国内外文献中,合成啶酰菌胺的相关路线的报道较多,本文简单的总结了其合成路线,并对中间体4-氯-2’-氨基联苯的合成方法也作了一定的阐述。在现有的合成方法的基础上,提出以邻溴硝基苯为起始原料,经过还原,与对氯苯硼酸通过Suziki偶联反应,合成4-氯-2’-氨基联苯,再与2-氯烟酰氯缩合,得到目标产物。总收率达到92%,纯度达到95%以上。此合成路线原料易得,步骤简单,收率高,降低了生产成本,适合工业化生产。 展开更多
关键词 啶酰菌胺 合成 4-氯-2’-氨基联苯 新工艺
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