蝉翼藤茎化学成分研究(Ⅱ) 被引量：2

1

作者 杨学东 徐丽珍 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期872-874,共3页

目的　对蝉翼藤 Securidaca inappendiculata的化学成分进行研究。方法　利用硅胶柱色谱和中压液相色谱方法对蝉翼藤茎的 95 %乙醇提取物进行分离 ;采用 U V,IR,MS,1D和 2 DNMR等技术对所得化合物进行结构研究。结果　分离鉴定了 6个化... 目的　对蝉翼藤 Securidaca inappendiculata的化学成分进行研究。方法　利用硅胶柱色谱和中压液相色谱方法对蝉翼藤茎的 95 %乙醇提取物进行分离 ;采用 U V,IR,MS,1D和 2 DNMR等技术对所得化合物进行结构研究。结果　分离鉴定了 6个化合物 ,分别为 :4 ,4′-二甲基 - 1,7-庚二酸 ( ) ,肌醇 ( ) ,豆甾醇 ( ) ,维太菊苷( ) ,鼠李糖 ( )和蔗糖 ( )。结论　 为首次从该植物中分离得到的化合物 。 展开更多

关键词 化学成分 蝉翼藤 远志科 4 4'-二甲基-1 7-庚二酸

下载PDF 职称材料

脱氢枞胺对氟苯甲醛对人肝癌细胞的抑制作用 被引量：1

2

作者 刘玲 李富 +2 位作者 何玲 饶小平 宋湛谦 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期269-274,共6页

目的观察脱氢枞胺对氟苯甲醛[1-(7-异丙基-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲基-1-yl)-N-(4-氟苯亚甲基)甲胺]对人肝癌细胞的抑制作用及其分子机制。方法运用四甲基偶氮唑蓝、倒置显微镜、流式细胞仪、Western blot、荧光分光光... 目的观察脱氢枞胺对氟苯甲醛[1-(7-异丙基-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲基-1-yl)-N-(4-氟苯亚甲基)甲胺]对人肝癌细胞的抑制作用及其分子机制。方法运用四甲基偶氮唑蓝、倒置显微镜、流式细胞仪、Western blot、荧光分光光度法等分别检测脱氢枞胺对氟苯甲醛对肝癌细胞增殖的抑制作用、观察凋亡细胞细胞核的形态变化、检测细胞凋亡和线粒体膜电位变化、凋亡相关蛋白Bcl-2、Bax、p53、cyt-c的表达和caspase-3活性的影响。建立H22小鼠体内移植实体瘤模型,观察脱氢枞胺对氟苯甲醛对瘤体质量的影响。结果四甲基偶氮唑蓝法显示脱氢枞胺对氟苯甲醛能显著抑制肝癌细胞株(SMMC-7721、HepG2和BEL-7402细胞)的增殖,IC50值分别为SMMC-7721(44.47±2.15)μmol·L-1、HepG2(52.83±2.25)μmol·L-1和BEL-7402(48.64±1.76)μmol·L-1。倒置显微镜下发生细胞皱缩变圆等变化,细胞凋亡率明显增加,线粒体膜电位降低,Bcl-2表达减少,Bax、p53和Cyt c表达增加,caspase-3活力增加,且均具有浓度依赖性。小鼠H22肝癌模型中,脱氢枞胺对氟苯甲醛对肿瘤的生长也有一定的抑制作用。结论体内外实验显示脱氢枞胺对氟苯甲醛能明显抑制肿瘤细胞的生长,诱导肿瘤细胞凋亡,可能是通过凋亡线粒体信号通路而实现的。 展开更多

关键词 1-(7-异丙基-1 4a-二甲基-1 2 3 4 4a 9 10 10a-八氢菲基-1-yl)-N-(4-氟苯亚甲基)甲胺 脱氢枞胺对氟苯甲醛 凋亡 线粒体 肝癌

原文传递

一锅法合成4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇

3

作者 丁成荣 韩哲 +3 位作者 吴坤 殷燕龙 游兆镭 张国富 《精细石油化工》 CAS 2023年第3期30-33,共4页

以三聚氯氰为起始原料,与间二甲苯和间苯二酚在氯化铝和浓盐酸的催化作用下经两次傅克反应一锅法合成了4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS进行了确证。采用单因素实验考察... 以三聚氯氰为起始原料,与间二甲苯和间苯二酚在氯化铝和浓盐酸的催化作用下经两次傅克反应一锅法合成了4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS进行了确证。采用单因素实验考察了催化剂种类、助催化剂用量、反应温度和反应时间对该反应的影响。实验结果表明,较佳的反应条件为:以氯化铝为催化剂,浓盐酸用量为氯化铝质量的6%、第一步反应温度为5℃,第二步反应温度为80℃,4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇的收率可达91.5%,纯度为99.3%。 展开更多

关键词 三聚氯氰 2-氯-4 6-二(2’ 4’-二甲基苯基)-1 3 5-三嗪 4-[4 6-二(2 4-二甲苯基)-1 3 5-三嗪-2-基]-1 3-苯二醇 傅克反应 三嗪类紫外吸收剂

下载PDF 职称材料

棉酚类似物的合成研究

4

作者 徐美忠 谢毓元 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1992年第4期22-25,共4页

在寻找高效低毒副作用的男性生育调节剂的过程中,经过重排、缩合和甲酰化等九步反应合成了棉酚类似物(Ⅲ)。其中棉酚(Ⅰ)中的有效基团如羟基和醛基等保持不变,而一些非必须基团或其结构被简化,或位置被改变。另外,由于甲酰化反应未能发... 在寻找高效低毒副作用的男性生育调节剂的过程中,经过重排、缩合和甲酰化等九步反应合成了棉酚类似物(Ⅲ)。其中棉酚(Ⅰ)中的有效基团如羟基和醛基等保持不变,而一些非必须基团或其结构被简化,或位置被改变。另外,由于甲酰化反应未能发生在萘环的8-位,所以未能获得另一棉酚类似物(Ⅱ)。化合物(Ⅲ)除了将进行杀精效果试验外还进行了抗肿瘤效果试验(见Tab.1)。 展开更多

关键词 男性生育调节剂 2 2′-双-6-(3 4-二甲基-1 7-二羟基)萘醛 棉酚类似物

下载PDF 职称材料

Abinitio方法研究2，4－二甲基－1，3－戊二烯稳定构象的拉曼光谱

5

作者 赵冰 赵永年 +2 位作者 陶艳春 吴梦月 李学奎 《光散射学报》 1995年第2期90-91,95,共3页

Ａｂｉｎｉｔｉｏ方法研究２，４－二甲基－１，３－戊二烯稳定构象的拉曼光谱赵冰，赵永年，陶艳春，吴梦月，李学奎（吉林大学分子光谱与分子结构开放实验室）（吉林大学超硬材料国家重点实验室）（吉林大学理论化学计算国家重点实验... Ａｂｉｎｉｔｉｏ方法研究２，４－二甲基－１，３－戊二烯稳定构象的拉曼光谱赵冰，赵永年，陶艳春，吴梦月，李学奎（吉林大学分子光谱与分子结构开放实验室）（吉林大学超硬材料国家重点实验室）（吉林大学理论化学计算国家重点实验室长春１３００２３）ＡｂＩｎｉｔｉ... 展开更多

关键词 Abinitio方法 2 4-二甲基-1 3-戊二烯 稳定构象 拉曼光谱 共轭双烯类分子

下载PDF 职称材料

(3R,4R)-N,4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐的制备

6

作者 陈德响 左慧 +1 位作者 倪亚平 马良秀 《山东化工》 CAS 2024年第12期26-28,34,共4页

以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合... 以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合物I。考察催化剂、酶催化剂、物质的量比、反应温度对反应的影响,考察氢溴酸、溴素的回收利用情况。结果表明:化合物II的最佳工艺条件为碳酸钠为催化剂,碘甲烷为甲基化试剂,化合物III的最佳工艺条件氢溴酸既做反应试剂同时也作为溶剂;化合物IV最佳工艺条件酸性条件下溴素溴代得到二溴产物;化合物V的最佳工艺条件是与苄胺直接反应得到产物;化合物I的最佳工艺条件是常温下酶转化得到手性产品。 展开更多

关键词 (3R 4R)-N 4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐 托法替布 合成 酶催化

下载PDF 职称材料

4,4-(二甲基环己烯-1-基)硼酸频哪醇酯的合成工艺研究 被引量：1

7

作者 丁志新 李成斌 +3 位作者 李成利 门靖 田真真 郭洁芬 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2022年第4期289-292,共4页

目的优化4,4-(二甲基环己烯-1-基)硼酸频哪醇酯的合成工艺。方法以丁烯酮和异丁醛为起始原料,经缩合、氢化、溴代、硼酸化和缩合反应得到4,4-(二甲基环己烯-1-基)硼酸频哪醇酯。结果与结论目标产物及部分中间体的结构经MS、^(1)H-NMR确... 目的优化4,4-(二甲基环己烯-1-基)硼酸频哪醇酯的合成工艺。方法以丁烯酮和异丁醛为起始原料,经缩合、氢化、溴代、硼酸化和缩合反应得到4,4-(二甲基环己烯-1-基)硼酸频哪醇酯。结果与结论目标产物及部分中间体的结构经MS、^(1)H-NMR确证,总收率为19.6%(以丁烯酮计),纯度为99.6%(GC法)。该合成方法所得产品纯度较高,成本相对较低,具有市场竞争力。 展开更多

关键词 4 4-(二甲基环己烯-1-基)硼酸频哪醇酯 edicotinib 合成工艺

原文传递

（Z）和（E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4二甲基－1－戊烯－3－醇的合成及结构测定

8

作者 陈明德 廖联安 +3 位作者 张洪奎 郭奇珍 王金枝 叶向阳 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1994年第S1期303-310,共8页

分别合成了１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－醇的Ｚ和Ｅ两种几何异构体，测定了它们的分子结构，并讨论了结构与熔点的关系。

关键词 (Z)和(E)-1-对氯苯基-2-(1 2 4-三唑-4-基)-4 4-二甲基-1-戊烯-3-醇 分子结构

下载PDF 职称材料

气相色谱法测定4,4-二甲基-1-(p-氯苯基)-1-烯-3-戊酮 被引量：1

9

作者 陈平 卢翠红 《精细化工中间体》 CAS 2004年第1期59-60,共2页

建立了4,4 二甲基 (对 氯苯基) 1 烯 3 戊酮的气相色谱分析方法,变异系数0 42%,回收率在98 9%～101 1%之间。

关键词 4 4-二甲基-1-(p-氯苯基)-1-烯-3-戊酮 气相色谱 测定

下载PDF 职称材料

1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮的气相色谱分析

10

作者 高建敏 薛维家 《农药科学与管理》 CAS 2005年第6期7-9,共3页

本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,... 本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,变异系数为0.3444%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。 展开更多

关键词 1-(4-氯苯基)-4 4-二甲基-1-戊烯-3-酮 气相色谱 分析

下载PDF 职称材料

研磨法合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮

11

作者 于福强 郭胜 +3 位作者 王英辉 苏州 李艳娟 于丽霞 《农药》 CAS 北大核心 2008年第8期580-581,583,共3页

不使用溶剂,室温下通过对对氯苯甲醛、频哪酮和碱的研磨即可合成出4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮。考察了碱的种类、氢氧化钠的用量、频哪酮的用量和反应时间等因素对反应的影响,确定了适宜的合成工艺条件:研磨时间20 min,对氯... 不使用溶剂,室温下通过对对氯苯甲醛、频哪酮和碱的研磨即可合成出4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮。考察了碱的种类、氢氧化钠的用量、频哪酮的用量和反应时间等因素对反应的影响,确定了适宜的合成工艺条件:研磨时间20 min,对氯苯甲醛∶频哪酮∶氢氧化钠为1.0∶1.1∶0.5(摩尔比)。在此条件下的产品收率96.2%,含量为99.1%。该方法反应条件温和,操作简便。同时,作为催化剂的碱可重复使用。 展开更多

关键词 4 4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮 对氯苯甲醛 频哪酮 研磨

下载PDF 职称材料

4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的合成

12

作者 张谦 谭成侠 +2 位作者 何为 陈雪锦 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第4期386-388,共3页

以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮.工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;... 以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮.工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;氢化反应中通过调节反应体系的pH值及使用添加剂如N,N-二甲基甲酰胺可减少副产物脱氯产物的产生,提高了目标产物的含量和收率,分别达到了98.7%,收率达到98%以上.该工艺各项经济技术指标均超过文献水平. 展开更多

关键词 戊唑醇 强碱性离子交换树脂 4 4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮

下载PDF 职称材料

共聚单元与拉伸外场对丁烯共聚物相转变的影响

13

作者 郑力荣 李薇 +1 位作者 马哲 盛京 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期32-36,共5页

利用广角X射线衍射方法原位研究了丁烯/4,4-二甲基-1-戊烯无规共聚物的静态和拉伸诱导相转变行为,发现4,4-二甲基-1-戊烯共聚单元可显著减慢聚丁烯form II向form I的静态转变速度,摩尔分数3.43%及以上插入率则可抑制拉伸诱导晶型转变。... 利用广角X射线衍射方法原位研究了丁烯/4,4-二甲基-1-戊烯无规共聚物的静态和拉伸诱导相转变行为,发现4,4-二甲基-1-戊烯共聚单元可显著减慢聚丁烯form II向form I的静态转变速度,摩尔分数3.43%及以上插入率则可抑制拉伸诱导晶型转变。恒速率拉伸实验结果表明,拉伸应力主导转变动力学。在恒应力作用下,低插入率共聚物中form I含量在经历平台期后快速增加,而循环拉伸结果则进一步说明,应力松弛及重新加载过程中相转变依然遵循应力控制机理。 展开更多

关键词 丁烯/4 4-二甲基-1-戊烯共聚物 相转变 拉伸场 广角X射线衍射

下载PDF 职称材料

5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸的合成与工艺研究

14

作者 刘翔宇 杜焕达 +3 位作者 王琳 王玉玲 刘雅茹 孟繁浩 《精细化工中间体》 CAS 2009年第3期40-42,共3页

5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸是抗癌药苹果酸舒尼替尼的重要中间体。以乙酰乙酸叔丁酯为起始原料,依次经过Knorr缩合反应、脱羧反应、Vilsmeier反应、水解反应4步反应合成了目标化合物5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸,总收率... 5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸是抗癌药苹果酸舒尼替尼的重要中间体。以乙酰乙酸叔丁酯为起始原料,依次经过Knorr缩合反应、脱羧反应、Vilsmeier反应、水解反应4步反应合成了目标化合物5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸,总收率55.4%。并对合成工艺进行了优化,适合于工业化生产。 展开更多

关键词 医药中间体 5-甲酰基-2 4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸 苹果酸舒尼替尼 合成

下载PDF 职称材料

化合物E0869体外抗动脉粥样硬化的活性研究 被引量：1

15

作者 王潇 刘畅 +3 位作者 刘鹏 李霓 许艳妮 司书毅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期440-446,共7页

ATP结合盒转运体A1(ATP-binding cassette transporter A1,ABCA1)和清道夫受体B型I(scavenger receptor class B type I,SR-BI/CLA-1)是胆固醇逆转运过程中的重要蛋白。ABCA1和SR-BI/CLA-1的高表达能降低动脉粥样硬化的危险性。因此,本... ATP结合盒转运体A1(ATP-binding cassette transporter A1,ABCA1)和清道夫受体B型I(scavenger receptor class B type I,SR-BI/CLA-1)是胆固醇逆转运过程中的重要蛋白。ABCA1和SR-BI/CLA-1的高表达能降低动脉粥样硬化的危险性。因此,本研究利用前期已建立的人ABCA1和CLA-1表达上调剂筛选模型,对20 000个化合物进行筛选,获得能上调ABCA1和CLA-1表达的化合物E0869[4-甲磺酰甲基苯甲酸-1-(3,4-二甲基苯基)-1-丙酮-2-酯],其上调活性分别为160%和175%,EC50值分别为3.79和1.42μmol·L-1;进一步研究发现,活性化合物E0869能上调肝细胞Hep G2以及巨噬细胞RAW264.7中ABCA1、SR-BI/CLA-1以及ABCG1的m RNA和蛋白水平,但不影响FAS、SREBP-1c、CD36的表达;E0869能使泡沫化巨噬细胞RAW264.7胞内脂滴量明显减少,并能增加其胆固醇的流出。因此,化合物E0869能够上调ABCA1和CLA-1活性,并且具有较好的体外抗动脉粥样硬化效果。 展开更多

关键词 4-甲磺酰甲基苯甲酸-1-(3 4-二甲基苯基)-1-丙酮-2-酯 ATP结合盒转运体 清道夫受体B型I 动脉粥样硬化

原文传递

研磨法合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮

16

作者 于福强 《农化新世纪》 2008年第10期29-29,共1页

有机合成中，一般都采用有机溶剂作为反应介质，用以溶解物料，使物料混合均匀，保证反应过程中有效的传质和传热。大多数有机溶剂具有毒性，回收困难，且价格比较昂贵，对环境也有不同程度上的污染，加上近年来地球人口增加，人类生产... 有机合成中，一般都采用有机溶剂作为反应介质，用以溶解物料，使物料混合均匀，保证反应过程中有效的传质和传热。大多数有机溶剂具有毒性，回收困难，且价格比较昂贵，对环境也有不同程度上的污染，加上近年来地球人口增加，人类生产生活加剧，资源越来越匮乏，环境污染也越来越严重，这其中很大一部分是有机化学合成所导致的，致使人类的生存面临着巨大的威胁。面对传统化学合成所带来的这些问题，人们提出了绿色化学的概念。 展开更多

关键词 有机合成 研磨法 有机化学合成 无溶剂条件 反应介质 4 4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮

下载PDF 职称材料