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3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮的合成工艺 被引量：1
1
作者 刘员 南云 +2 位作者 戴立言 王晓钟 陈英奇 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1697-1701,共5页
为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋... 为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行,5h,收率77.9%;以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂,溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应,40℃,2h,70℃,14h,收率98.6%;克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂,并加入氯化钠催化,提高了反应的专一性及收率,205℃,4.5h,收率67.4%;加氢还原以钯碳(钯的质量分数为5%)为催化剂催化,45℃,6h,收率88.6%.本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便,具有较好的工业应用价值.主要化合物均经1 H-NMR、GC-MS、IR确证结构. 展开更多
关键词 3正丙基-2 4-二羟基苯乙酮 烯丙基醚 克莱森重排
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