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Urinary Concentrations of Hydroxyproline and 3-Methyl Histidine in Postpartum Cow 被引量:1
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作者 TIANWen-ru HEJian-bin 《Journal of Northeast Agricultural University(English Edition)》 CAS 2001年第1期23-29,共7页
The urinary concentrations of hydroxyproline (HYPRO)and 3 -methyl histidine (3 - MEHIS) were de- termined in 16 Chinese-Holstein cows. The objectives of the experiment were to find out thhe relationship between collag... The urinary concentrations of hydroxyproline (HYPRO)and 3 -methyl histidine (3 - MEHIS) were de- termined in 16 Chinese-Holstein cows. The objectives of the experiment were to find out thhe relationship between collagen and myosin ddegradation and uterine involution in the postpartum cow. The results in the experiment showed that the mean concentrations of HYPRO and 3-MEHIS were 138.32±22.99 and 37.09 ±3.90 nmol·mL-1,respectively,for the cows during the days between 60-90 postpartum,and for the cows immediately after calving the concentrations of HYPRO and 3 -MEHIS reduced from 284.30 and 65.48 nmol ·mL-1 on the day one after calving to the normal level of 109.18 and 33.51 nmol·mL^-1 on the day 50 post- partum,respectively. There was a good correlation between the urinary concentrations of both HYPRO and 3 -MEHIS and the diameters of the involuting uterus (r = 0. 79). 展开更多
关键词 COW 3-methyl histidine HYDROXYPROLINE uterine involution
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Even-carbon predominance of Monomethyl branched alkanes in Humic coal from Junggar Basin,NW China 被引量:1
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作者 Qingsong Cheng Min Zhang Guanghui Huang 《Acta Geochimica》 EI CAS CSCD 2020年第3期434-444,共11页
A series of Monomethyl branched alkanes compounds were detected between nC14-nC36,in immature and low maturity Jurassic humic coal,Junggar basin.2-methyl alkanes and 3-methyl alkanes accounted for the vast majority of... A series of Monomethyl branched alkanes compounds were detected between nC14-nC36,in immature and low maturity Jurassic humic coal,Junggar basin.2-methyl alkanes and 3-methyl alkanes accounted for the vast majority of the compounds.It is worth noting that the2-methyl alkanes in the humic coal samples show an obvious distribution of even carbon predominances rarely reported in the literature.The results show that with the increase of Pr/Ph(pristane/phytane),the even carbon dominance of 2-methyl alkanes is more obvious,while the odd carbon number distribution of 3-methyl alkanes is weakened.As Pr/Ph increases in the humic coal,the relative content of the hopanes increased,while the relative content of 2-methyl alkanes and 3-methyl alkanes increases first and then decreases. 展开更多
关键词 Junggar basin Humic coal Even carbon predominance 2-methyl alkanes 3-methyl alkanes
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Reactivity of 3-Cyanoacetylindole Derivatives: Synthesisof 3-Hydrazonopyrazolyl and 3-Thiadiazolyl Indole Derivatives
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作者 Hamdi M. Hassaneen Huwaida M. E. Hassaneen Zakaria Ahmed Gomaa 《International Journal of Organic Chemistry》 2011年第3期97-104,共8页
The coupling reaction of 3-cyanoacetyl-2-methylindole 1a with the aromatic diazonium salts gave the corresponding arylhydrazones 2a-e. Compounds 2 were used for synthesis of 4-aminopyrazole-5-carbonitrile 4a-e and 5-a... The coupling reaction of 3-cyanoacetyl-2-methylindole 1a with the aromatic diazonium salts gave the corresponding arylhydrazones 2a-e. Compounds 2 were used for synthesis of 4-aminopyrazole-5-carbonitrile 4a-e and 5-amino-4-arylazo-3-pyrazoles 5a-e derivatives. Also, treatment of 3-cyanoacetyl-2-phenylindole 1b with phenyl isothiocyanate gave the corresponding thioacetanilide 7. The later compound 7 was utilized as the key intermediate for the synthesis of some new thiadiazole derivatives 9a-r. The structures of all new compounds were elucidated on the basis of elemental analysis and spectral data. 展开更多
关键词 3-methyl INDOLE 3-Phenyl INDOLE PHENYL ISOTHIOCYANATE Cyanoacetic Acid
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Determination of 8,2′-diprenylquercetin 3-methyl ether in plasma by UPLC-MS-MS and its pharmacokinetic application in rats
4
作者 刘焕 范珊珊 +6 位作者 张雯 张驿帆 李腾 尚明英 刘广学 徐风 蔡少青 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2017年第10期747-753,共7页
8,2'-Diprenylquercetin 3-methyl ether with significant anti-breast cancer activity is the main constituent of Tibetan medicine Sinopodophylli Fructus. In the present study, we developed and validated a rapid and sens... 8,2'-Diprenylquercetin 3-methyl ether with significant anti-breast cancer activity is the main constituent of Tibetan medicine Sinopodophylli Fructus. In the present study, we developed and validated a rapid and sensitive ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method for the determination of 8,2'-diprenylquercetin 3-methyl ether in rat plasma. 8-Prenylkaempferol was used as the internal standard. The separation was carried out using Waters ACQUITY UPLC BEH C18 column (2.1 mm×100 ram, 1.7 μm) with a mobile phase consisting of acetonitrile and 0.1% formic acid in water on a gradient program at a flow rate of 0.4 mL'min-1 and temperature of 30 ℃. Triple quadrupole mass spectrometric detection in negative ion mode was used for multiple-reaction monitoring of the transitions at m/z 451.30→177.25 and m/z 353.25→298.15 for 8,2'-diprenylquercetin 3-methyl ether and 8-prenylkaempferol, respectively. The calibration curves were linear within the concentration range 0.1-2000 ng/mL (r = 0.9954). The recoveries were 103%-115%, and the results were consistent across low, middle and high concentration levels. The intra- and inter-day precisions were within 15%, and the bias was between --6%-15%. This method was simple, rapid and sensitive, which could be applied to the determination of 8,2'-diprenylquercetin 3-methyl ether in plasma and pharmacokinetic study in rats. Pharmacokinetic test indicated that the peak plasma concentration occurred in 2 h after the female rats were intragastrically administered with 8,2'-diprenylquercetin 3-methyl ether at the dose of 100 mg/kg, and the biological half-life was 6.79 h. The blood drug concentration maintained equal amount for 20 h, which was conducive to the in vivo effects of drugs. 展开更多
关键词 8 2'-Diprenylquercetin 3-methyl ether UPLC-MS/MS Blood concentration Anti-breast cancer PHARMACOKINETIC
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PMP柱前衍生高效液相色谱法分析杜氏盐藻多糖的单糖组成 被引量:93
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作者 戴军 朱松 +3 位作者 汤坚 王旻 尹鸿萍 陈尚卫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期206-210,共5页
建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法。筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Ec lipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分... 建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法。筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Ec lipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分离的影响,确定最佳pH值为6.7,最佳乙腈体积分数为17%;比较了不同衍生反应时间和萃取除杂前不同量盐酸中和反应产物时醛糖-PMP衍生物的峰面积大小变化,从而得到较佳的样品衍生化条件。应用优化的色谱条件和样品制备方法,测定了由杜氏盐藻提取纯化的多糖级分PD4 a和PD4b的单糖组成,其测定结果与高效阴离子交换色谱法的结果基本一致。 展开更多
关键词 杜氏盐藻 多糖 单糖 高效液相色谱 柱前衍生化 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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1-芳酰基-4-取代吡唑甲酰基氨基硫脲和环化产物的合成及生物活性 被引量:67
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作者 金桂玉 侯震 +2 位作者 赵国锋 曹春阳 李煜昶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期409-412,共4页
利用1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酰基异硫氰酸酯(Ⅰ)与芳酰肼(Ⅱ)的加成反应合成了系列新的酰胺基硫脲衍生物(Ⅲ),并将Ⅲ在酸性条件下进行环化反应得到2-取代吡唑甲酰基氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑(Ⅳ).生物活性测定结果表... 利用1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酰基异硫氰酸酯(Ⅰ)与芳酰肼(Ⅱ)的加成反应合成了系列新的酰胺基硫脲衍生物(Ⅲ),并将Ⅲ在酸性条件下进行环化反应得到2-取代吡唑甲酰基氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑(Ⅳ).生物活性测定结果表明部分化合物Ⅲ和Ⅳ具有较好的除草活性. 展开更多
关键词 酰胺基硫脲 除草活性 衍生物 环化 除莠剂
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丙交酯单体的制备及纯化 被引量:50
7
作者 张子勇 陈燕琼 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期52-56,共5页
聚乳酸类高分子因其良好的生物降解性能和力学强度已在生物医用材料方面获得应用 ,并越来越多地受到人们的关注。聚乳酸及其共聚物可望成为 2 1世纪的通用绿色高分子 ,其单体制备方法及聚合方法的改进成为当前研究的热点。乳酸直接缩聚... 聚乳酸类高分子因其良好的生物降解性能和力学强度已在生物医用材料方面获得应用 ,并越来越多地受到人们的关注。聚乳酸及其共聚物可望成为 2 1世纪的通用绿色高分子 ,其单体制备方法及聚合方法的改进成为当前研究的热点。乳酸直接缩聚不能得到高分子量的产物 ,高分子量的聚乳酸是通过丙交酯的开环聚合获得。文中就丙交酯类单体的制备及纯化方法的发展现状进行评述 ,为对此感兴趣的人们的起步研究提供便利。 展开更多
关键词 丙交酯 单体 制备 纯化 PLA 乙交酯 乙丙交酯 聚乳酸
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制首乌中两个新化合物 被引量:39
8
作者 陈万生 杨根金 +2 位作者 张卫东 乔传卓 陈海生 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期273-276,共4页
目的 :研究制首乌 (RadixPolygonimultifloriPreparata)化学成分。 方法 :应用硅胶、Sephadex、反相硅胶柱色谱对制首乌正丁醇萃取部分中化学成分进行分离纯化 ,应用理化常数测定和光谱 (IR ,MS ,1HNMR ,13 CNMR ,2D NMR)分析技术鉴定... 目的 :研究制首乌 (RadixPolygonimultifloriPreparata)化学成分。 方法 :应用硅胶、Sephadex、反相硅胶柱色谱对制首乌正丁醇萃取部分中化学成分进行分离纯化 ,应用理化常数测定和光谱 (IR ,MS ,1HNMR ,13 CNMR ,2D NMR)分析技术鉴定结构。结果 :分离并鉴定了 5个单体化合物 :大黄素甲醚 8 O β D 葡糖苷 (I)、大黄素 8 O β D 葡糖苷 (II)、决明蒽酮 8 O β D 葡糖苷 (III)、6 甲氧基 2 乙酰基 3 甲基 1,4 萘醌 8 O β D 葡糖苷 (IV)、2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O (2″ O 乙酰基 ) β D 葡糖苷 (V)。结论 :IV和V为新化合物。 展开更多
关键词 制首乌 化学成分 化合物
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还原糖测定方法的比较研究 被引量:48
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作者 张永勤 王哲平 +2 位作者 宋雨梅 栾东磊 薛长湖 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期321-323,326,共4页
采用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法和铁氰化钾法分别测定了葡萄糖、木糖、岩藻、阿拉伯糖、N-乙酰氨基葡萄糖、氨基葡萄糖六种还原糖。通过对测定结果的比较分析表明:MBTH法测还原糖的精密度和回收率与DNS法... 采用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法和铁氰化钾法分别测定了葡萄糖、木糖、岩藻、阿拉伯糖、N-乙酰氨基葡萄糖、氨基葡萄糖六种还原糖。通过对测定结果的比较分析表明:MBTH法测还原糖的精密度和回收率与DNS法和铁氰化钾法相近;MBTH法测还原糖的灵敏度最高,铁氰化钾法次之,DNS法最低。因此,MBTH法特别适合还原糖的微量测定。 展开更多
关键词 还原糖 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH) 3 5-二硝基水杨酸(DNS) 铁氰化钾
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RP-HPLC用于芦荟多糖的单糖组成研究 被引量:35
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作者 林雪 贾敬芬 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期192-195,共4页
采用水提醇沉法提取芦荟多糖,用三氟乙酸(TFA)水解,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生水解后的单糖,衍生物用反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析,紫外检测,研究了三种常见芦荟多糖的单糖组成及摩尔比。结果表明:利用RP-HPLC研究芦荟多... 采用水提醇沉法提取芦荟多糖,用三氟乙酸(TFA)水解,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生水解后的单糖,衍生物用反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析,紫外检测,研究了三种常见芦荟多糖的单糖组成及摩尔比。结果表明:利用RP-HPLC研究芦荟多糖的单糖组成简便易行,并且芦荟多糖因品种不同存在单糖组成差异。从而建立了研究芦荟多糖的新方法。 展开更多
关键词 芦荟多糖 衍生化 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 反相高效液相色谱
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糖类化合物PMP衍生分析进展 被引量:32
11
作者 张璐瑶 赵峡 陈欢欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期367-372,共6页
糖类物质的结构与组成分析在揭示其生物学功能方面发挥着重要作用,糖类化合物的衍生化分析是实现其高灵敏度定性和定量检测的有效方法。该文对一种条件温和、灵敏度高、选择性好的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)的衍生化分析方法在糖类... 糖类物质的结构与组成分析在揭示其生物学功能方面发挥着重要作用,糖类化合物的衍生化分析是实现其高灵敏度定性和定量检测的有效方法。该文对一种条件温和、灵敏度高、选择性好的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)的衍生化分析方法在糖类化合物的单糖组成、聚合度、取代度、异构体分析以及在N/O-糖链的释放和定量分析等方面的应用进展进行了综述。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP) 衍生化方法 糖类分析 综述
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铽与1-苯基-3-甲基-4-异丁酰基吡唑啉酮-5和中性配体混配配合物的合成、表征及其荧光性能 被引量:17
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作者 李琴 周德建 +1 位作者 黄春辉 姚光庆 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期295-299,共5页
合成了铽与1苯基3甲基4异丁酰基吡唑啉酮5(HPMIBP)和不同中性配体的4个三元配合物Tb(PMIBP)3·2H2O、Tb(PMIBP)3·Dipy、Tb(PMIBP)3·Phen和Tb(P... 合成了铽与1苯基3甲基4异丁酰基吡唑啉酮5(HPMIBP)和不同中性配体的4个三元配合物Tb(PMIBP)3·2H2O、Tb(PMIBP)3·Dipy、Tb(PMIBP)3·Phen和Tb(PMIBP)3·2TPPO(Dipy=22′联吡啶、Phen=1,10邻菲口罗啉,TPPO=三苯基氧膦),用元素分析确定了它们的组成,并用紫外可见光谱、红外光谱、差热热重谱对其进行表征。研究它们在固态和溶液中的荧光光谱,并用频域法测定它们在溶液中的荧光寿命。结果表明它们都具有强的绿色荧光和较长的荧光寿命,并且中性配体对铽与1苯基3甲基4异丁酰基吡唑啉酮5配合物的荧光强度有一定的影响,TPPO对其有荧光增强作用,而Phen对其有荧光猝灭作用。 展开更多
关键词 中性配体 混配配合物 HPMIBP 荧光
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柱前衍生高效液相色谱法分析海洋褐藻多糖药物的糖醛酸组成 被引量:28
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作者 王金霞 赵峡 +2 位作者 于广利 李广生 郝翠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期648-652,共5页
采用三氟乙酸(TFA)分别将藻酸双酯钠(PSS)、甘糖酯(PMS)和古糖酯(PGS)3种海洋褐藻多糖药物进行降解,再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生,建立了3种药物糖醛酸组成分析的高效液相色谱方法。结果表明:PSS、PMS、PGS的最适降... 采用三氟乙酸(TFA)分别将藻酸双酯钠(PSS)、甘糖酯(PMS)和古糖酯(PGS)3种海洋褐藻多糖药物进行降解,再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生,建立了3种药物糖醛酸组成分析的高效液相色谱方法。结果表明:PSS、PMS、PGS的最适降解条件:在110℃下降解6 h,TFA浓度3 mol/L;最适衍生条件:反应温度70℃,反应90 min,PMP与供试品的摩尔比为12∶1,NaOH与供试品的摩尔比为2∶1;色谱条件为:0.1 mol/L磷酸盐(pH6.7)缓冲液-乙腈(82∶18,V/V),检测波长:245 nm,流速:1 mL/min。在此色谱条件下,甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)分离良好,测得PSS、PMS、PGS的M/G分别为2.37±0.05、6.60±0.22和0.22±0.03,该方法具有良好的精密度和重现性,灵敏度高,适合于海洋褐藻多糖类药物的微量分析。 展开更多
关键词 海洋褐藻多糖 柱前衍生 高效液相色谱法 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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改进的PMP柱前衍生化方法用于单糖的组成分析 被引量:23
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作者 林雪 王仲孚 +2 位作者 黄琳娟 白泉 贾敬芬 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1456-1458,共3页
An improved carbohydrate derivatization method employing 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone(PMP) was developed in this study.Liquid ammonia was used instead of sodium hydroxide aqueous solution to provide the base medium ... An improved carbohydrate derivatization method employing 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone(PMP) was developed in this study.Liquid ammonia was used instead of sodium hydroxide aqueous solution to provide the base medium for the derivatization reaction.Derivatization reaction and HPLC separation conditions were optimized,including reaction time,reaction temperature and PMP consumption.The derivatives of five reducing monosaccharides were well separated by HPLC. Because we employed ammonia instead of sodium hydro-xide,the excessive volatile ammonia can be removed by vacumm drying,these derivatives could be directly analyzed by MALDI-TOF-MS without desalting procedure,possessing potential application for monosaccharide and oligosaccharide separation and subsequent MS analysis.This method not only increased the MS detection sensitivity,but also decreased sample wastes during purification. We successfully applied this method to mo-nosaccharide composition analysis of polysaccharides SPPA-1,SPPB-1 and SPPC-1 purified from Spirulina(Platensis). 展开更多
关键词 HPLC 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉(PMP) 衍生化
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从嗜线虫杆菌分离的吲哚衍生物抗肿瘤活性的研究 被引量:25
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作者 吕秋军 简恒 +6 位作者 刘卫京 杨秀芬 温利青 陈媛媛 郭绍明 曲艳燕 董俊兴 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期850-852,共3页
目的 :研究嗜线虫杆菌次级代谢产物吲哚衍生物的抗肿瘤活性。方法 :用有机溶剂萃取和硅胶柱层析对嗜线虫杆菌发酵液进行提取和分离 ,获得吲哚衍生物 ,用MTT法测定其体外杀肿瘤细胞作用 ,利用裸鼠接种人HeLa细胞模型检测其体内抗肿瘤活... 目的 :研究嗜线虫杆菌次级代谢产物吲哚衍生物的抗肿瘤活性。方法 :用有机溶剂萃取和硅胶柱层析对嗜线虫杆菌发酵液进行提取和分离 ,获得吲哚衍生物 ,用MTT法测定其体外杀肿瘤细胞作用 ,利用裸鼠接种人HeLa细胞模型检测其体内抗肿瘤活性。结果 :从发酵液粗提物中分离得到 5个组分 ,从有抗肿瘤活性的组分中再分离得到化合物 3 吲哚乙基 (3’ 甲基 2’ 酮 )戊酰胺 ,其对HepG2 ,HeLa,HT 2 9,BGC 82 3和K5 6 2的IC50 分别为(0 .12± 0 .0 1) ,(1.83± 0 .0 2 ) ,(6 .16± 0 .5 2 ) ,(1.4 5± 0 .12 ) ,(5 .90± 1.17) μg·mL-1,对正常人肺成纤维细胞MRC 5和正常人肝细胞L 0 2生长的影响很小。接种HeLa肿瘤细胞裸鼠连续灌服上述吲哚衍生物 (2 ,4和 8mg·kg-1) 7d ,抑瘤率分别为 4 8.1% ,5 6 .5 %和 72 .2 %。结论 :嗜线虫杆菌发酵液来源的 3 吲哚乙基 (3’ 甲基 2’ 酮 )戊酰胺具有较强的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 嗜线虫杆菌 吲哚衍生物 抗肿瘤活性 硅胶柱层析 MTT法
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芦荟中蒽醌类化合物成分研究 被引量:20
16
作者 孟云 严宝珍 +2 位作者 胡高飞 吕玉光 刘扬 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2004年第3期70-73,共4页
利用聚酰胺、硅胶柱色谱 ,结合溶剂分配及重结晶技术 ,从芦荟叶液汁的浓缩物提取物中分离得到 6种蒽醌类化合物 ,经综合波谱分析和化学方法鉴定它们的结构 ,结果为芦荟大黄素 (aloe emodin)、大黄素甲醚 (physi cion)、大黄酚 (chrysoph... 利用聚酰胺、硅胶柱色谱 ,结合溶剂分配及重结晶技术 ,从芦荟叶液汁的浓缩物提取物中分离得到 6种蒽醌类化合物 ,经综合波谱分析和化学方法鉴定它们的结构 ,结果为芦荟大黄素 (aloe emodin)、大黄素甲醚 (physi cion)、大黄酚 (chrysophanol)、大黄素 (emodin)、大黄酸 (rhein)及一个自然界新发现的化合物 :1 ,8 二羟基 - 9,1 0 蒽酮 3 甲基 (2 羟基 )丙酸酯 (1 ,8 dihydroxy 9,1 0 anthraquinone 3 methyl (2 hydroxy) propionateester)。 展开更多
关键词 芦荟 蒽醌 1 8-二羟基-9 10-蒽酮-3-甲基-(2-羟基)丙酸酯
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单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究 被引量:20
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作者 徐瑾 张凌怡 +4 位作者 张庆合 李彤 王风云 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期363-366,共4页
采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEK... 采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0 23%(n=5))。用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法。 展开更多
关键词 单糖 柱前衍生化 高效液相色谱 胶束电动毛细管色谱分析 对比研究 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生糖
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柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立 被引量:19
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作者 徐瑾 李彤 +1 位作者 张庆合 张维冰 《生命科学仪器》 2005年第2期30-32,共3页
以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分... 以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54~0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。 展开更多
关键词 高效液相色谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 柱前衍生化 单糖 洗脱 衍生化试剂 衍生化方法 分离分析 分离条件 基线分离 线性范围 缓冲液 醋酸盐 流动相 衍生物 检测限 精密度 稳定性
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GC-IMS法比较不同方法炮制酒当归特异气味成分差异 被引量:24
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作者 林秀敏 岳丽丹 +3 位作者 张振凌 张江山 闫梦真 陈祎甜 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第17期4464-4472,共9页
目的比较酒洗、酒浸、酒炙等不同方法炮制酒当归挥发性特异气味成分差异,为建立当归不同炮制品鉴别方法和进一步研究当归传统方法炮制作用机制提供研究思路。方法气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-... 目的比较酒洗、酒浸、酒炙等不同方法炮制酒当归挥发性特异气味成分差异,为建立当归不同炮制品鉴别方法和进一步研究当归传统方法炮制作用机制提供研究思路。方法气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对不同浓度酒洗当归及不同方法炮制当归样品挥发性成分进行检测并比较成分变化;结合SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)分析和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)分析其挥发性成分的差异。结果 GC-IMS指纹图谱显示不同浓度酒洗当归的挥发性成分存在差异,明确定性的挥发性成分有55种单体及部分物质的二聚体和聚合物;2-辛醇、E-2-庚醛、丙酮、2-戊酮和5-甲基-2-呋喃甲醇等可作为酒洗当归的特征挥发物质;醋酸乙酯、3-甲基-1-戊醇、2-己醇和2-甲基丁酸乙酯等可作为酒浸当归的特征风味物质;糠醛二聚体、3-甲基丁醇和苯甲醛等可作为酒炙当归的特征挥发性物质;PCA结果显示,各组样品分离度良好;PLS-DA分析结果显示,2-十一烯醛、2-丁酮、丙酮等为不同浓度酒洗当归样品差异成分;OPLS-DA分析结果显示,2-十一烯醛、辛酸乙酯及二聚体、丙酮等为不同方法炮制的当归样品主要差异成分。结论 GC-IMS技术结合化学计量学方法证明当归酒洗、酒浸与酒炙挥发性成分存在差异,为进一步挖掘经方中传统炮制方法的研究提供参考。 展开更多
关键词 当归 酒洗 酒浸 酒炙 气相色谱-离子迁移谱 主成分分析 偏最小二乘判别分析 正交偏最小二乘判别分析 挥发性成分 2-辛醇 E-2-庚醛 丙酮 2-戊酮 5-甲基-2-呋喃甲醇 醋酸乙酯 3-甲基-1-戊醇 2-己醇 2-甲基丁酸乙酯 糠醛二聚体 3-甲基丁醇 苯甲醛 2-十一烯醛 2-丁酮 辛酸乙酯 化学计量学
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离子液体重要中间体的合成研究 被引量:15
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作者 秦绍清 宋国强 姚培忠 《江苏工业学院学报》 2003年第3期9-11,共3页
室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成,是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂。重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。
关键词 离子液体 中间体 合成 N-甲基咪唑 溴化1-甲基-3-乙基咪唑 氯化1-甲基-3-乙基咪唑 溴化1-甲基-3-丁基咪唑 溶剂
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