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液液萃取—高效液相色谱串联质谱法测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量
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作者 张志荣 张来颖 +3 位作者 李韵冰 刘裕婷 王玉江 陈曦 《环境卫生学杂志》 2024年第2期167-172,共6页
目的建立全自动固体介质液液萃取—高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测方法。方法采用液液萃取进行前处理,样品中加入50μL氢氧化钾溶液,50μL同位素内标溶液,混匀加入到固体介质液液萃... 目的建立全自动固体介质液液萃取—高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测方法。方法采用液液萃取进行前处理,样品中加入50μL氢氧化钾溶液,50μL同位素内标溶液,混匀加入到固体介质液液萃取96孔板中,先后加入2次750μL萃取溶剂(5%异丙醇二氯甲烷混合液)后,收集萃取液,氮气吹干,100μL纯水复溶后上机测定。以HSS T3液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)、0.05%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离目标物。采用正离子电喷雾模式电离,多反应离子监测方式(MRM)检测,保留时间和离子对定性,内标法定量。结果2种目标物在0.1~50、5~300μg/L范围内线性关系好,相关系数(r)均优于0.9990;可替宁与3-羟基可替宁方法检出限分别为0.016与0.023μg/L;2种化合物在添加水平为2.0、15.0、40.0μg/L时,平均回收率为86.4%~117.2%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~8.03%。结论该方法样品前处理有机试剂消耗少,可实现自动化操作,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于吸烟及非吸烟人群血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱—串联质谱 血清 可替宁 3-羟基可替宁
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咸宁城区被动吸烟人群尿中可替宁和3-羟基可替宁的检测 被引量:1
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作者 毛志成 张莉 +2 位作者 陈颖 侯少华 王秦 《职业与健康》 CAS 2020年第9期1184-1187,1192,共5页
目的探讨咸宁城区被动吸烟人群被动吸烟量与尿中可替宁、3-羟基可替宁浓度的关系,准确评价被动吸烟人群烟草暴露水平,为政府制定控烟政策提供科学依据。方法根据被动吸烟指数等级分为3组,1~9、10~19和≥20支/天,采集咸宁城区被动吸烟人... 目的探讨咸宁城区被动吸烟人群被动吸烟量与尿中可替宁、3-羟基可替宁浓度的关系,准确评价被动吸烟人群烟草暴露水平,为政府制定控烟政策提供科学依据。方法根据被动吸烟指数等级分为3组,1~9、10~19和≥20支/天,采集咸宁城区被动吸烟人群尿样共120份(每组40份),另外,采集咸宁市疾病预防控制中心工作人员中本人不吸烟,且最近3个月无烟草暴露史的40人作为空白对照,对其工作生活环境等情况进行问卷调查。利用气相色谱-质谱检测法测定尿中2种尼古丁的代谢产物可替宁、3-羟基可替宁的含量,并对结果进行统计分析。结果被动吸烟量与尿液中的可替宁和3-羟基可替宁浓度均呈正相关(r=0.872、0.745,均P<0.01)。随着被动吸烟量的增加,尿液中可替宁、3-羟基可替宁含量均升高。结论被动吸烟可以增加尿液中可替宁、3-羟基可替宁的含量,可替宁和3-羟基可替宁可以作为反映被动吸烟人群烟草暴露水平较好的标志物。 展开更多
关键词 被动吸烟 可替宁 3-羟基可替宁
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