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网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的影响因素分析
1
作者 尹晋 林潇 +3 位作者 邱天 李亚伟 宋皓璨 丁昌明 《环境卫生学杂志》 2024年第6期528-533,共6页
目的探讨影响某全国性调查网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的因素。方法从测定过程中的试剂、耗材、设备、方法和人员各环节进行分析。对样本检测的主要环节和主要操作,按照每次仅改变一个条件的原则,逐次改进操作条件,并对改变... 目的探讨影响某全国性调查网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的因素。方法从测定过程中的试剂、耗材、设备、方法和人员各环节进行分析。对样本检测的主要环节和主要操作,按照每次仅改变一个条件的原则,逐次改进操作条件,并对改变条件前后测定的同一样品结果进行单因素方差分析,从而确定所改变的条件是否会对网络实验室的检测结果造成显著性差异。结果造成实验室间误差较大的因素为人员是否经过前处理操作标准化培训和不同品牌的内标。通过对网络实验室技术人员培训、统一前处理操作流程和试剂原料,网络实验检测准确性获得显著提高,血清中烟草代谢物同一浓度样品检测的结果,在网络实验室间的变异系数保持在10%以下,能够满足网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的要求。结论通过实验室人员培训,统一各实验室操作流程以及使用同一品牌试剂和材料等方法,提高各实验室检测血清中烟草代谢物的准确度,保证某全国性调查项目多实验室大样本量检测结果的质量和数据的可靠性。 展开更多
关键词 网络实验室 可替宁 3-羟基可替宁 准确度
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液液萃取—高效液相色谱串联质谱法测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量
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作者 张志荣 张来颖 +3 位作者 李韵冰 刘裕婷 王玉江 陈曦 《环境卫生学杂志》 2024年第2期167-172,共6页
目的建立全自动固体介质液液萃取—高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测方法。方法采用液液萃取进行前处理,样品中加入50μL氢氧化钾溶液,50μL同位素内标溶液,混匀加入到固体介质液液萃... 目的建立全自动固体介质液液萃取—高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测方法。方法采用液液萃取进行前处理,样品中加入50μL氢氧化钾溶液,50μL同位素内标溶液,混匀加入到固体介质液液萃取96孔板中,先后加入2次750μL萃取溶剂(5%异丙醇二氯甲烷混合液)后,收集萃取液,氮气吹干,100μL纯水复溶后上机测定。以HSS T3液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)、0.05%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离目标物。采用正离子电喷雾模式电离,多反应离子监测方式(MRM)检测,保留时间和离子对定性,内标法定量。结果2种目标物在0.1~50、5~300μg/L范围内线性关系好,相关系数(r)均优于0.9990;可替宁与3-羟基可替宁方法检出限分别为0.016与0.023μg/L;2种化合物在添加水平为2.0、15.0、40.0μg/L时,平均回收率为86.4%~117.2%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~8.03%。结论该方法样品前处理有机试剂消耗少,可实现自动化操作,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于吸烟及非吸烟人群血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱—串联质谱 血清 可替宁 3-羟基可替宁
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血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-高分辨液相色谱-质谱测定法 被引量：2
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作者 丁昌明 董晓艳 +2 位作者 邱天 陆一夫 王君 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2020年第1期70-74,共5页
目的建立一种快速准确测定血浆中可替宁和3-羟基可替宁的分析方法。方法血浆样品依次加入氢氧化钾和氘代内标后,通过96孔固体介质液液萃取提取盘,经异丙醇二氯甲烷洗脱、氮气吹干、纯水复溶后,使用HypersilGold C18色谱柱(100 mm×3... 目的建立一种快速准确测定血浆中可替宁和3-羟基可替宁的分析方法。方法血浆样品依次加入氢氧化钾和氘代内标后,通过96孔固体介质液液萃取提取盘,经异丙醇二氯甲烷洗脱、氮气吹干、纯水复溶后,使用HypersilGold C18色谱柱(100 mm×3 mm,1.9μm)以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用HESI源正离子扫描方式测定。结果可替宁在0.05~30.0 ng/ml(R^2=0.9999)且3-羟基可替宁在0.05~15.0 ng/ml(R^2=0.9996)时该方法线性良好,定量检出限均为0.05 ng/ml,可替宁的RSD为1.78%~5.62%,加标回收率为97.0%~112%;3-羟基可替宁的RSD为4.31%~20.2%,加标回收率为95.3%~100%。结论该方法简单快捷,溶剂使用量小,具有高通量、高灵敏度的特点,更适用于烟草低暴露人群的筛查,也用于环境污染物内暴露调查中排除吸烟因素的干扰,或用于烟草相关疾病的健康风险评估。 展开更多
关键词 固体介质液液萃取 高分辨液相色谱-串联质谱 血浆 可替宁 3-羟基可替宁
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咸宁城区被动吸烟人群尿中可替宁和3-羟基可替宁的检测 被引量：1
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作者 毛志成 张莉 +2 位作者 陈颖 侯少华 王秦 《职业与健康》 CAS 2020年第9期1184-1187,1192,共5页
目的探讨咸宁城区被动吸烟人群被动吸烟量与尿中可替宁、3-羟基可替宁浓度的关系,准确评价被动吸烟人群烟草暴露水平,为政府制定控烟政策提供科学依据。方法根据被动吸烟指数等级分为3组,1~9、10~19和≥20支/天,采集咸宁城区被动吸烟人... 目的探讨咸宁城区被动吸烟人群被动吸烟量与尿中可替宁、3-羟基可替宁浓度的关系,准确评价被动吸烟人群烟草暴露水平,为政府制定控烟政策提供科学依据。方法根据被动吸烟指数等级分为3组,1~9、10~19和≥20支/天,采集咸宁城区被动吸烟人群尿样共120份(每组40份),另外,采集咸宁市疾病预防控制中心工作人员中本人不吸烟,且最近3个月无烟草暴露史的40人作为空白对照,对其工作生活环境等情况进行问卷调查。利用气相色谱-质谱检测法测定尿中2种尼古丁的代谢产物可替宁、3-羟基可替宁的含量,并对结果进行统计分析。结果被动吸烟量与尿液中的可替宁和3-羟基可替宁浓度均呈正相关(r=0.872、0.745,均P<0.01)。随着被动吸烟量的增加,尿液中可替宁、3-羟基可替宁含量均升高。结论被动吸烟可以增加尿液中可替宁、3-羟基可替宁的含量,可替宁和3-羟基可替宁可以作为反映被动吸烟人群烟草暴露水平较好的标志物。 展开更多
关键词 被动吸烟 可替宁 3-羟基可替宁
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