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泊马度胺的合成工艺条件改进 被引量：2
1
作者 赵胜贤 严晓阳 +4 位作者 郑绍成 厉昆 阳学文 熊国强 胡鸿雨 《精细化工中间体》 CAS 2017年第1期50-52,共3页
以N-叔丁氧羰基-L-谷氨酰胺(1)缩合﹑脱保护得到3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐(3);3-硝基邻苯二甲酸酐(4)环合得到3-硝基3-邻苯二甲酸酐(5);3与5在乙酸中回流缩合得1,3-二氧-2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-5-硝基异二氢吲哚(6)最后铁粉还原得到目... 以N-叔丁氧羰基-L-谷氨酰胺(1)缩合﹑脱保护得到3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐(3);3-硝基邻苯二甲酸酐(4)环合得到3-硝基3-邻苯二甲酸酐(5);3与5在乙酸中回流缩合得1,3-二氧-2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-5-硝基异二氢吲哚(6)最后铁粉还原得到目标产物泊马度胺。其结构经1H NMR和MS确证。该工艺合成操作简单,反应原料价廉易得,收率较高,反应条件温和,后处理简单,无特殊设备要求,产品质量稳定。总收率45%以上。 展开更多
关键词 N-叔丁氧羰基-L-谷氨酰胺 3-硝基邻苯二甲酸酐 合成
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3-硝基邻苯二甲酸二甲酯的合成
2
作者 王杨洋 侯海超 +1 位作者 左志芳 罗志臣 《广州化工》 CAS 2020年第19期38-39,共2页
3-硝基邻苯二甲酸二甲酯可作为抗肿瘤药物的中间体。实验以3-硝基邻苯二甲酸酐和甲醇为原料,以聚苯胺负载杂多酸作为固体催化剂,合成了3-硝基邻苯二甲酸二甲酯,实验研究了酸酐和醇的配比,催化剂用量,反应时间对酯化率的影响。实验结果... 3-硝基邻苯二甲酸二甲酯可作为抗肿瘤药物的中间体。实验以3-硝基邻苯二甲酸酐和甲醇为原料,以聚苯胺负载杂多酸作为固体催化剂,合成了3-硝基邻苯二甲酸二甲酯,实验研究了酸酐和醇的配比,催化剂用量,反应时间对酯化率的影响。实验结果表明最优的工艺条件为:n(3-硝基邻苯二甲酸酐):n(甲醇)=1:15,催化剂用量为5%,反应4.5 h,合成产率可达到90.1%。 展开更多
关键词 3-硝基邻苯二甲酸酐 甲醇 酯化 3-硝基邻苯二甲酸二甲酯
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