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中国受试者口服茶碱缓释片后尿中原形和代谢物定量分析 被引量:1
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作者 刘莹 詹燕 +2 位作者 张逸凡 陈笑艳 钟大放 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1039-1043,共5页
建立一种同时测定人尿中茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸(1,3-DMU)、3-甲基黄嘌呤(3-MX)和1-甲基尿酸(1-MU)的液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(LC-HESI/MS/MS),并用于人尿中茶碱及代谢物累积排泄量研究。本法采用d6-茶碱作... 建立一种同时测定人尿中茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸(1,3-DMU)、3-甲基黄嘌呤(3-MX)和1-甲基尿酸(1-MU)的液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(LC-HESI/MS/MS),并用于人尿中茶碱及代谢物累积排泄量研究。本法采用d6-茶碱作为茶碱的内标,氟尿嘧啶作为1,3-DMU、3-MX和1-MU的内标。尿样用甲醇稀释并离心后,在Agilent XDB-Phenyl(150 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱上进行色谱分离,以水-甲醇-甲酸(30∶70∶0.15)为流动相,流速为0.6 mL·min-1;采用加热电喷雾电离源(HESI),选择反应监测(SRM)负离子扫描检测。4种分析物的标准曲线的线性范围均为1.0~250μg·mL-1。该方法快速、简便,可用于人尿中茶碱及其3种代谢物浓度的测定。结果表明,中国受试者口服茶碱缓释片后,尿中茶碱、1,3-DMU、3-MX和1-MU的排泄量比值约为1.0∶3.4∶0.92∶1.6,与已报道的白种人受试者结果相近。 展开更多
关键词 LC-HESI MS MS 茶碱 1 3-二甲基尿酸 3-甲基黄嘌呤 1-甲基尿酸
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高效液相法测定母液中的3-甲基黄嘌呤的含量 被引量:2
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作者 刘晖 石磊 王麟 《中国医药科学》 2014年第7期110-111,133,共3页
目的:建立母液中3-甲基黄嘌呤含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,分析柱为C18色谱柱,进行等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长:273 nm,柱温为35℃。结果3-甲基黄嘌呤浓度在100-800mg/L范围内呈良好线形关系,实验有较好的精... 目的:建立母液中3-甲基黄嘌呤含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,分析柱为C18色谱柱,进行等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长:273 nm,柱温为35℃。结果3-甲基黄嘌呤浓度在100-800mg/L范围内呈良好线形关系,实验有较好的精密度,其RSD为0.21%。平均回收率为98.38%,RSD为0.29%。结论该检测方法操作性强、灵敏度高、准确、重复性好,可用于生产母液中3-甲基黄嘌呤的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 3-甲基黄嘌呤
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大孔吸附树脂分离纯化结晶母液中的3-甲基黄嘌呤 被引量:2
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作者 石磊 田玉妙 +2 位作者 于文国 刘清涛 赵旭 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1347-1351,共5页
考察大孔吸附树脂分离纯化结晶母液中3-甲基黄嘌呤的最佳工艺。利用静态吸附试验筛选5种大孔吸附树脂,并通过动态吸附及解吸的单因素影响试验,优选树脂的最佳分离纯化条件。结果表明,大孔吸附树脂HZ16较适用于分离纯化结晶母液中的3-甲... 考察大孔吸附树脂分离纯化结晶母液中3-甲基黄嘌呤的最佳工艺。利用静态吸附试验筛选5种大孔吸附树脂,并通过动态吸附及解吸的单因素影响试验,优选树脂的最佳分离纯化条件。结果表明,大孔吸附树脂HZ16较适用于分离纯化结晶母液中的3-甲基黄嘌呤,其静态吸附量约18 mg/ml。用5%乙醇和60%乙醇(p H 10.0)可以解吸树脂柱上的3-甲基黄嘌呤,平均解吸收率大于92%。 展开更多
关键词 3-甲基黄嘌呤 大孔吸附树脂 吸附 解吸 分离纯化
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新型3-甲基黄嘌呤衍生物的合成
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作者 白洁 张月成 赵继全 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期732-735,共4页
甲基脲和氰乙酸经缩合、环化制得3-甲基-4-氨基脲嘧啶(2);2与亚硝酸盐经亲电加成制得3-甲基-4-氨基-5-亚硝基脲嘧啶(3);3经加氢还原、酰化、闭环及酸化合成了3-甲基黄嘌呤(6a)及其衍生物(6b~6f,其中6c~6f为新化合物),其结构经1H NMR和... 甲基脲和氰乙酸经缩合、环化制得3-甲基-4-氨基脲嘧啶(2);2与亚硝酸盐经亲电加成制得3-甲基-4-氨基-5-亚硝基脲嘧啶(3);3经加氢还原、酰化、闭环及酸化合成了3-甲基黄嘌呤(6a)及其衍生物(6b~6f,其中6c~6f为新化合物),其结构经1H NMR和FT-IR表征。 展开更多
关键词 甲基 脲嘧啶 3-甲基黄嘌呤 合成
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一种3-甲基黄嘌呤纯化工艺研究
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作者 石磊 张雪梅 +3 位作者 郝六平 刘丽芳 田玉妙 马丽锋 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期121-123,125,共4页
考察了HZl6c型大孔吸附树脂对3-甲基黄嘌呤粗粉的纯化工艺。利用吸附及解吸的单因素影响试验,筛选树脂的最佳工艺条件。最佳纯化工艺条件为:HZl6c型大孔吸附树脂静态吸附量为22.5mg/g;上样液3-甲基黄嘌呤pH为9.5~10.0;解吸溶剂... 考察了HZl6c型大孔吸附树脂对3-甲基黄嘌呤粗粉的纯化工艺。利用吸附及解吸的单因素影响试验,筛选树脂的最佳工艺条件。最佳纯化工艺条件为:HZl6c型大孔吸附树脂静态吸附量为22.5mg/g;上样液3-甲基黄嘌呤pH为9.5~10.0;解吸溶剂为60%乙醇溶液(pH10.0),控制解吸速度为2.0mL/min,解吸体积约为3倍树脂体积(3BV)。该3-甲基黄嘌呤的纯化工艺路线收率达到75%。大孔吸附树脂HZl6c能有效纯化3-甲基黄嘌呤,该工艺简捷,有一定工业化应用价值。 展开更多
关键词 3-甲基黄嘌呤 大孔吸附树脂 纯化 工艺
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瞬时受体电位通道蛋白选择性抑制剂HC-608的合成工艺研究
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作者 张博宇 高博闻 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期30-33,共4页
目的建立瞬时受体电位通道蛋白1/4/5(TRPC1/TRPC4/TRPC5)选择性抑制剂HC-608的合成路线。方法以3-甲基黄嘌呤为起始原料,经过溴代、取代、成醚反应得到重要中间体7-(4-氯苄基)-8-((3-三氟甲氧基)苯氧基)-3-甲基黄嘌呤;该中间体与2-(3-... 目的建立瞬时受体电位通道蛋白1/4/5(TRPC1/TRPC4/TRPC5)选择性抑制剂HC-608的合成路线。方法以3-甲基黄嘌呤为起始原料,经过溴代、取代、成醚反应得到重要中间体7-(4-氯苄基)-8-((3-三氟甲氧基)苯氧基)-3-甲基黄嘌呤;该中间体与2-(3-溴丙氧基)四氢-2H-吡喃经取代反应、水解反应得到瞬时受体电位通道蛋白TRPC1/TRPC4/TRPC5选择性抑制剂HC-608。结果与结论考察了中间体的合成工艺并采用新工艺路线合成了HC-608,路线总收率为42%。HC-608的结构经1H-NMR、13C-NMR和MS谱确证。新合成路线简便、高效,为后续研究奠定了基础。 展开更多
关键词 HC-608 瞬时受体电位通道蛋白 3-甲基黄嘌呤 合成
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