2,3-环氧蒎烷分子重排制备α-龙脑烯醛的研究 被引量：6

1

作者 汪洪武 刘艳清 《香料香精化妆品》 CAS 2002年第4期25-27,共3页

α -龙脑烯醛是合成檀香系列香料的重要中间体。本文报道了 2 ,3-环氧蒎烷在路易斯酸催化下 ,发生分子重排 ,生成α -龙脑烯醛的研究。

关键词 2 3-环氧蒎烷 分子重排 制备 α-龙脑烯醛 研究 异构化 合成香料

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α-蒎烯高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷的研究 被引量：4

2

作者 徐徐 刘兵 +1 位作者 唐年华 王石发 《南京林业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期96-100,共5页

笔者以α-蒎烯为原料高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷。探讨了过氧乙酸浓度及用量、碳酸钠用量、溶剂类型、反应温度及反应时间等对α-蒎烯转化率、2,3-环氧蒎烷选择性及产物组成的影响;确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度为0～10℃;... 笔者以α-蒎烯为原料高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷。探讨了过氧乙酸浓度及用量、碳酸钠用量、溶剂类型、反应温度及反应时间等对α-蒎烯转化率、2,3-环氧蒎烷选择性及产物组成的影响;确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度为0～10℃;过氧乙酸浓度2.0 mol/L,α-蒎烯与过氧乙酸物质量之比为1∶1.1;α-蒎烯与碳酸钠物质量之比为1∶1.2;反应时间2 h;以氯仿为溶剂,溶剂用量为α-蒎烯与氯仿体积比1∶1.7。在此条件下α-蒎烯转化率为99%以上,2,3-环氧蒎烷的选择性大于95%,反应产物中主要杂质α-龙脑烯醛和3-蒎酮的含量仅为3.3%和1.2%左右。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 环氧化 2 3-环氧蒎烷 α-龙脑烯醛 3-蒎酮

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2,3-环氧蒎烷的合成 被引量：3

3

作者 俞忠华 周作良 +1 位作者 吴卫 陶建华 《江西科学》 2012年第4期448-449,472,共3页

先以45 wt%的工业H2O2为原料,制备过氧乙酸,然后以过氧乙酸作为环氧化剂,研究反应温度、时间、酸接受体用量、过氧乙酸/α-蒎烯质量比等工艺条件对2,3-环氧蒎烷含量的影响。研究结果表明,在最佳工艺条件下,反应收率可达到89.35%。

关键词 环氧化 Α-蒎烯 2 3-环氧蒎烷

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米根霉全细胞催化蒎烯环氧化反应的研究 被引量：2

4

作者 涂林 覃益民 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期155-158,164,共5页

通过比较7种不同来源的产脂肪酶菌种催化性能,选用性能较好的Rhizopus oryzae CGMCC 3.5040细胞催化α-蒎烯的环氧化反应合成2,3-环氧蒎烷,利用单因素试验法研究了反应过程中反应时间、H_(2)O_(2)体积分数、细胞质量、束酸剂物质的量、... 通过比较7种不同来源的产脂肪酶菌种催化性能,选用性能较好的Rhizopus oryzae CGMCC 3.5040细胞催化α-蒎烯的环氧化反应合成2,3-环氧蒎烷,利用单因素试验法研究了反应过程中反应时间、H_(2)O_(2)体积分数、细胞质量、束酸剂物质的量、辛酸浓度对反应的影响,随后采用正交试验法优化工艺条件。结果表明,最优的工艺反应条件为:反应时间为12 h、双氧水与蒎烯摩尔比为7.5∶1、细胞质量为350 mg、束酸剂物质的量为3.5 mmol、辛酸浓度为1 mol/L,此条件下Rhizopus oryzae CGMCC 3.5040细胞催化α-蒎烯环氧化反应的转化率为(97.9±0.9)%,收率为(85.4±1.1)%。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 2 3-环氧蒎烷 全细胞催化 烯烃环氧化 工艺优化

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α-蒎烯环氧化反应的研究 被引量：1

5

作者 张海东 封禄田 +2 位作者 冮芷毓 吴海璇 郭彦彪 《沈阳化工大学学报》 CAS 2017年第1期20-23,71,共5页

以α-蒎烯为主要原料,双氧水经浓缩后再和冰乙酸反应制得过氧乙酸,用自制的过氧乙酸氧化α-蒎烯,高选择性地制备2,3-环氧蒎烷.通过体系预冷至-15℃的方法,容易控制反应温度,确定适宜的反应条件为:m(无水碳酸钠)∶m(α-蒎烯)=0.7,m(过氧... 以α-蒎烯为主要原料,双氧水经浓缩后再和冰乙酸反应制得过氧乙酸,用自制的过氧乙酸氧化α-蒎烯,高选择性地制备2,3-环氧蒎烷.通过体系预冷至-15℃的方法,容易控制反应温度,确定适宜的反应条件为:m(无水碳酸钠)∶m(α-蒎烯)=0.7,m(过氧乙酸)∶m(α-蒎烯)=3,氯仿为溶剂,在15℃下反应6 h.在此条件下,α-蒎烯的转化率达到99%,2,3-环氧蒎烷的选择性达到95%. 展开更多

关键词 Α-蒎烯 2 3-环氧蒎烷 α-龙脑烯醛

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α—蒎烯合成N—烷基—N—(α—龙脑烯基)乙酰胺类化合物及香气特征 被引量：1

6

作者 杨益琴 唐年华 +4 位作者 刘兵 王鉴兰 王石发 谷文 陈华成 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期165-170,共6页

以α-蒎烯为原料合成了系列新型的N-烷基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺类芳香化合物,并探索了氮原子上取代基的不同结构与产物香气间的构效关系。α-蒎烯经环氧化得到2,3-环氧蒎烷,再经催化异构化反应得到α-龙脑烯醛;α-龙脑烯醛与伯胺缩合、... 以α-蒎烯为原料合成了系列新型的N-烷基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺类芳香化合物,并探索了氮原子上取代基的不同结构与产物香气间的构效关系。α-蒎烯经环氧化得到2,3-环氧蒎烷,再经催化异构化反应得到α-龙脑烯醛;α-龙脑烯醛与伯胺缩合、NaBH4选择性还原得到N-烷基-α-龙脑烯胺,再经乙酰化后得到N-烷基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺类化合物。采用1H-NMR、13C-NMR、FT-IR、MS等对合成酰胺类化合物进行了结构表征,对合成产物的香气特征进行了鉴定。结果表明:N-正丁基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺和N-叔丁基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺具有良好的香气特征,作为新型芳香化合物具有较好的开发价值。 展开更多

关键词 α—蒎烯 2 3—环氧蒎烷 α—龙脑烯醛 N—烷基—α—龙脑烯胺 N—烷基—N—(α—龙脑烯基)乙酰胺

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蒎烷基端羟基聚醚的合成与表征

7

作者 杜莉娟 杨晓琴 +1 位作者 曾韬 陈朱辉 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期10-14,共5页

以三氟化硼乙醚作催化剂,乙二醇(EG)为起始剂,进行了2,3-环氧蒎烷的均聚和与环氧氯丙烷(ECH)的共聚反应。红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)和核磁共振(1H-NMR)分析结果表明,单体发生了低相对分子质量的均聚和共聚反应,分别得到了具有端羟... 以三氟化硼乙醚作催化剂,乙二醇(EG)为起始剂,进行了2,3-环氧蒎烷的均聚和与环氧氯丙烷(ECH)的共聚反应。红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)和核磁共振(1H-NMR)分析结果表明,单体发生了低相对分子质量的均聚和共聚反应,分别得到了具有端羟基的新型蒎烷基均聚醚和蒎烷基-ECH共聚醚。分别探讨了合成2种聚醚的适宜工艺条件,蒎烷基均聚醚:BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.2%,CH2Cl2用量与原料等质量,0℃反应5h。蒎烷基-ECH共聚醚中n(2,3-环氧蒎烷)∶n(ECH)为0.5∶1,BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.5%,CH2Cl2用量为原料等质量,0℃反应6h。在上述工艺条件下,制得的蒎烷基均聚醚重均相对分子质量(Mw)为500 g/mol,蒎烷基-ECH共聚醚的重均相对分子质量(Mw)约为700 g/mol。 展开更多

关键词 2 3-环氧蒎烷 环氧氯丙烷 均聚 共聚 端羟基聚醚

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制备2,3-环氧蒎烷工艺方法的改进

8

作者 杜莉娟 杨晓琴 曾韬 《南京师范大学学报（工程技术版）》 CAS 2013年第2期75-80,共6页

采用自制高浓度过氧乙酸(88%)作为环氧化剂,以苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂(PTC),催化氧化α-蒎烯环合成2,3-环氧蒎烷.考察比较了催化剂种类、用量,环氧化剂种类、用量,缚酸剂种类、用量,溶剂种类,反应时间和反应温度对反应结... 采用自制高浓度过氧乙酸(88%)作为环氧化剂,以苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂(PTC),催化氧化α-蒎烯环合成2,3-环氧蒎烷.考察比较了催化剂种类、用量,环氧化剂种类、用量,缚酸剂种类、用量,溶剂种类,反应时间和反应温度对反应结果的影响.其适宜的工艺条件为:α-蒎烯1 mol,TEBA 1.0mmol,碳酸钠0.8 mol,以二氯甲烷为溶剂,15℃下滴加过氧乙酸3 mol,滴加结束后再机械搅拌2 h.实验表明,该方法大大提高了催化效率,α-蒎烯的转化率接近100%,2,3-环氧蒎烷的选择性在97%以上. 展开更多

关键词 Α-蒎烯 环氧化 过氧乙酸 相转移催化剂 2 3-环氧蒎烷

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2,3-环氧蒎烷无溶剂重排合成龙脑烯醛

9

作者 周调调 白杨 +1 位作者 宋先亮 刘六军 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期107-108,120,共3页

以2,3-环氧蒎烷为原料,在无溶剂的条件下以ZnCl2为催化剂进行重排合成龙脑烯醛。研究结果表明,ZnCl2用量为环氧蒎烷的4%,在80℃下反应1 h时,2,3-环氧蒎烷的转化率达99.19%,龙脑烯醛的选择性达到74.33%;以MCM-41、自制SO4-ZrO2-MCM-41为... 以2,3-环氧蒎烷为原料,在无溶剂的条件下以ZnCl2为催化剂进行重排合成龙脑烯醛。研究结果表明,ZnCl2用量为环氧蒎烷的4%,在80℃下反应1 h时,2,3-环氧蒎烷的转化率达99.19%,龙脑烯醛的选择性达到74.33%;以MCM-41、自制SO4-ZrO2-MCM-41为催化剂进行无溶剂重排,2,3-环氧蒎烷的转化率分别达到98.01%、89.40%,选择性分别为63.46%和48.96%。 展开更多

关键词 2 3-环氧蒎烷 龙脑烯醛 重排 无溶剂 固体酸催化剂

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α-蒎烯催化环氧化研究进展

10

作者 王中天 于凤丽 +2 位作者 袁冰 解从霞 于世涛 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期353-358,共6页

从使用不同氧化剂的角度,综述了近年来国内外α-蒎烯环氧化反应的研究进展,列举了α-蒎烯环氧化中分别以过氧乙酸、烃基过氧化氢、非金属氧酸盐、H_2O_2 和O_2作为氧化剂时的优缺点,重点介绍了以环境友好的H_2O_2 和O_2为氧化剂的α-蒎... 从使用不同氧化剂的角度,综述了近年来国内外α-蒎烯环氧化反应的研究进展,列举了α-蒎烯环氧化中分别以过氧乙酸、烃基过氧化氢、非金属氧酸盐、H_2O_2 和O_2作为氧化剂时的优缺点,重点介绍了以环境友好的H_2O_2 和O_2为氧化剂的α-蒎烯环氧化反应。 展开更多

关键词 香料 Α-蒎烯 环氧化 2 3-环氧蒎烷

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金属离子交换Y分子筛催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛

11

作者 陈雄 周丹 +1 位作者 鲁新环 夏清华 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第3期354-357,共4页

以金属离子交换分子筛为催化剂,催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛.研究结果表明,在80℃条件下,以甲基异丁基酮为溶剂,K+交换Y分子筛(K-Y)在催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛的反应中展现出优异的催化活性,并通过变换各种反应条件... 以金属离子交换分子筛为催化剂,催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛.研究结果表明,在80℃条件下,以甲基异丁基酮为溶剂,K+交换Y分子筛(K-Y)在催化2,3-环氧蒎烷异构化制备龙脑烯醛的反应中展现出优异的催化活性,并通过变换各种反应条件,探讨最佳催化反应条件. 展开更多

关键词 分子筛 2 3-环氧蒎烷 异构化 龙脑烯醛 离子交换

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α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的研究 被引量：2

12

作者 刘艳清 汪洪武 冯长根 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期120-120,共1页

关键词 Α-蒎烯 环氧化 制备 2 3-环氧蒎烷 α-龙脑烯醛 香料 中间体 松节油

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