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N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成
被引量:
7
1
作者
楚红英
戴玉朵
刘治国
《化学研究》
CAS
2006年第2期21-23,共3页
改进了非卤反应型阻燃剂N、N-二(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)的合成方法.在35℃左右将二乙醇胺滴人37%-40%的甲醛水溶液中,加毕,于40—45℃继续保温反应2h,然后于80—82℃,小于0.094MPa,减压蒸馏直到没有馏分为止...
改进了非卤反应型阻燃剂N、N-二(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)的合成方法.在35℃左右将二乙醇胺滴人37%-40%的甲醛水溶液中,加毕,于40—45℃继续保温反应2h,然后于80—82℃,小于0.094MPa,减压蒸馏直到没有馏分为止,得到中间体3-(2-羟基乙基)-1,3-氧氮杂环戊烷(HENH).向HENH中加入阳离子交换树脂催化剂,于55-62℃滴人亚磷酸二乙酯,加毕,于60—62℃保温反应2h,降到室温,过滤回收催化剂,得黄色透明液体产品,收率98.5%.用元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征了中间体和标题化合物.
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关键词
反应型阻燃剂
3
-(2-羟基乙基)-1
3
-
氧
氮
杂环
戊烷
N
N-(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯
下载PDF
职称材料
1,3-氧氮杂环戊烷类化合物在Chiralcel OD上的对映异构体拆分
被引量:
2
2
作者
蔡小军
张大同
《浙江大学学报(理学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第1期67-71,共5页
2位取代的5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷衍生物具有两个手性中心,有多种生理和生物活性.利用Chiralcel OD手性柱,首次对通过非手性选择性合成的2,3-二苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷和2-(4′-硝基苯)-3-苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷进...
2位取代的5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷衍生物具有两个手性中心,有多种生理和生物活性.利用Chiralcel OD手性柱,首次对通过非手性选择性合成的2,3-二苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷和2-(4′-硝基苯)-3-苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷进行手性拆分研究.考察了流动相中极性添加剂以及柱温对拆分的影响.初步探讨了其手性识别的作用机理.发现在正相体系下溶质的4个对映异构体都获得了很好的拆分.
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关键词
1
3
-
氧
氮
杂环
戊烷
衍生物
CHIRALCEL
OD
手性固定相(CSP)
对映体分离
高效液相色谱
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职称材料
题名
N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成
被引量:
7
1
作者
楚红英
戴玉朵
刘治国
机构
河南大学精细化学与工程研究所
出处
《化学研究》
CAS
2006年第2期21-23,共3页
基金
河南省科技厅资助项目(0424270119)
文摘
改进了非卤反应型阻燃剂N、N-二(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)的合成方法.在35℃左右将二乙醇胺滴人37%-40%的甲醛水溶液中,加毕,于40—45℃继续保温反应2h,然后于80—82℃,小于0.094MPa,减压蒸馏直到没有馏分为止,得到中间体3-(2-羟基乙基)-1,3-氧氮杂环戊烷(HENH).向HENH中加入阳离子交换树脂催化剂,于55-62℃滴人亚磷酸二乙酯,加毕,于60—62℃保温反应2h,降到室温,过滤回收催化剂,得黄色透明液体产品,收率98.5%.用元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征了中间体和标题化合物.
关键词
反应型阻燃剂
3
-(2-羟基乙基)-1
3
-
氧
氮
杂环
戊烷
N
N-(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯
Keywords
reactive flame retardant
3
-(2-hydroxyethyl) -1,
3
-oxazole
N, N-bis(2-hydroxyethyl) -aminomethyl phosphonic acid diethyl ester
分类号
TQ314.24 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
1,3-氧氮杂环戊烷类化合物在Chiralcel OD上的对映异构体拆分
被引量:
2
2
作者
蔡小军
张大同
机构
温州医学院药学院
浙江工业大学生物与环境工程学院
出处
《浙江大学学报(理学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第1期67-71,共5页
文摘
2位取代的5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷衍生物具有两个手性中心,有多种生理和生物活性.利用Chiralcel OD手性柱,首次对通过非手性选择性合成的2,3-二苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷和2-(4′-硝基苯)-3-苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷进行手性拆分研究.考察了流动相中极性添加剂以及柱温对拆分的影响.初步探讨了其手性识别的作用机理.发现在正相体系下溶质的4个对映异构体都获得了很好的拆分.
关键词
1
3
-
氧
氮
杂环
戊烷
衍生物
CHIRALCEL
OD
手性固定相(CSP)
对映体分离
高效液相色谱
Keywords
oxazolidine derivative
Chiralcel OD
chiral stationary phase
enantioseparation
high-performance liquid chromatography(HPLC)
分类号
O658 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成
楚红英
戴玉朵
刘治国
《化学研究》
CAS
2006
7
下载PDF
职称材料
2
1,3-氧氮杂环戊烷类化合物在Chiralcel OD上的对映异构体拆分
蔡小军
张大同
《浙江大学学报(理学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2010
2
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
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引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
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