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2-(2,5-二氨基苯)乙醇的合成 被引量：1
1
作者 尹志刚 陈培同 +1 位作者 贾佳 赵德丰 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期438-441,共4页
在二氯乙烷介质中,将3-氟苯乙酸于70℃下硝化4 h得到5-氟-2-硝基苯乙酸(质量分数为67.8%)。用硼烷还原5-氟-2-硝基苯乙酸后,接着用氨水在高压釜中加热到100℃氨解,得到2-(5-氨基-2-硝基苯)乙醇(84.4%)。最后,10%Pd/C作催化剂,在无水异... 在二氯乙烷介质中,将3-氟苯乙酸于70℃下硝化4 h得到5-氟-2-硝基苯乙酸(质量分数为67.8%)。用硼烷还原5-氟-2-硝基苯乙酸后,接着用氨水在高压釜中加热到100℃氨解,得到2-(5-氨基-2-硝基苯)乙醇(84.4%)。最后,10%Pd/C作催化剂,在无水异丙醇介质中,0.6～0.7 MPa下,于70～80℃催化氢化12 h,得到目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇(64%)。与文献工艺相比,目标分子总收率提高11%。用H–NMR和MS确定了目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇的化学结构。 展开更多
关键词 3-氟苯乙酸 2-(2 5-二氨基苯)乙醇 合成 结构鉴定
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4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸的合成及副产物研究
2
作者 高丰琴 何汉江 +3 位作者 王小明 郭强 李鹏 仝斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期805-807,830,共4页
以4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮为起始原料,经Willgerodt-Kindler反应后,碱解、酸化得到质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,当n(4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮)∶n(硫)∶n(... 以4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮为起始原料,经Willgerodt-Kindler反应后,碱解、酸化得到质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,当n(4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮)∶n(硫)∶n(吗啉)=1∶2∶4,反应温度为105～115℃,反应时间为2 h时,Willgerodt-Kindler反应效果最佳,主产物的质量分数为71.54%,4-乙氧基-2-吗啉-3-氟-苯硫代吗啉酰胺或者4-乙氧基-2-氟-3-吗啉-苯硫代吗啉酰胺副产物的质量分数为14.60%。根据1HNMR和GC-MS数据,对Willgerodt-Kindler反应过程中副产物的可能结构进行了推测。 展开更多
关键词 Willgerodt-Kindler反应 4-乙氧基-2 3-二氟苯乙酮 4-乙氧基-2 3-二氟苯乙酸 精细化工中间体
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四-(2,3-二氟苯乙基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷的合成
3
作者 崔源 张秀芹 +2 位作者 陈强 陆荣青 孙小强 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期976-978,共3页
设计合成了一种具有荧光跟踪性能的Cyclen衍生物。以2,3-二氟苯乙酸为初始原料,与甲醇进行酯化反应,经氢化锂铝还原得到2,3-二氟苯乙醇,然后与对甲苯磺酰氯制得磺酸酯类化合物,再与Cyclen反应制得标题化合物。所合成化合物的结构经核磁... 设计合成了一种具有荧光跟踪性能的Cyclen衍生物。以2,3-二氟苯乙酸为初始原料,与甲醇进行酯化反应,经氢化锂铝还原得到2,3-二氟苯乙醇,然后与对甲苯磺酰氯制得磺酸酯类化合物,再与Cyclen反应制得标题化合物。所合成化合物的结构经核磁共振和红外光谱表征。 展开更多
关键词 2 3-二氟苯乙酸 氢化锂铝 CYCLEN 荧光
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