Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物的环化反应

1

作者 刘玉秀 徐成富 +2 位作者 王文虎 曹如珍 刘纶祖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期134-140,共7页

Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物(富电子炔类、磷酰基炔类、磷酰基烯类)以及醛进行一锅反应以较好的收率得到1,3-二硫环戊烯或1,3-二硫环戊烷衍生物.Bu3P-CS2加合物与偶氮化合物和醛类进行类似反应却得到四氢噻二唑硫酮衍生物.对反应... Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物(富电子炔类、磷酰基炔类、磷酰基烯类)以及醛进行一锅反应以较好的收率得到1,3-二硫环戊烯或1,3-二硫环戊烷衍生物.Bu3P-CS2加合物与偶氮化合物和醛类进行类似反应却得到四氢噻二唑硫酮衍生物.对反应机理进行了讨论. 展开更多

关键词 Bu3P-CS2加合物 1 3-二硫环戊烯 1 3-二硫环戊烷 四氢噻二唑硫酮 环化加成

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4,5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1,3-二硫环戊烯-2-酮的合成及晶体结构

2

作者 赵邦屯 陈俊清 渠桂荣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第2期285-288,共4页

以水杨醛与1,2-二溴乙烷为反应物,乙腈为溶剂,在无水K2CO3存在下合成了2-溴乙氧基水杨醛(1),1和二-(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合锌酸四乙基铵盐在乙腈中回流,得到新型的四硫富瓦烯(TTF)前体2.在Hg(OAc)2存在下,2可转化为4,5-二... 以水杨醛与1,2-二溴乙烷为反应物,乙腈为溶剂,在无水K2CO3存在下合成了2-溴乙氧基水杨醛(1),1和二-(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合锌酸四乙基铵盐在乙腈中回流,得到新型的四硫富瓦烯(TTF)前体2.在Hg(OAc)2存在下,2可转化为4,5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3),其结构经1HNMR,FT-IR,元素分析和单晶X射线衍射分析得到确证. 展开更多

关键词 4 5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1 3-二硫环戊烯-2-酮 四硫富瓦烯(TTF)前体 晶体结构

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α-硫羰基硫代甲酰胺与亚磷酸三甲酯的反应探索 被引量：1

3

作者 陆丹玉 邹建平 王香善 《铁道师院学报》 2002年第2期13-16,共4页

报道了α 硫羰基硫代甲酰胺与亚磷酸三甲酯的反应。研究结果表明在乙醚溶剂和室温时生成 2 ,2 ,4 ,5 四取代 1,3 二硫杂环戊烯 4的衍生物 ;在二甲苯溶剂和 90 10 0℃反应时主要生成 1,2 二胺基硫代甲酰基 1,2 二芳基乙烯 ;而在... 报道了α 硫羰基硫代甲酰胺与亚磷酸三甲酯的反应。研究结果表明在乙醚溶剂和室温时生成 2 ,2 ,4 ,5 四取代 1,3 二硫杂环戊烯 4的衍生物 ;在二甲苯溶剂和 90 10 0℃反应时主要生成 1,2 二胺基硫代甲酰基 1,2 二芳基乙烯 ;而在二甲苯溶剂中回流反应时则生成 2 ,5 二胺基 3,4 展开更多

关键词 亚磷酸三甲酯 α-硫羰基硫代甲酰胺 2 2 4 5-四取代-1 3-二硫杂环戊烯-4 噻吩 化学 反应 溶剂 回流反应

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利用硫羰基化合物合成杂环 被引量：1

4

作者 支三军 邹建平 王香善 《淮阴师范学院学报（自然科学版）》 CAS 2002年第2期60-63,共4页

本文报道了α 硫羰基硫代甲酰胺与邻苯二胺、氨基脲、苯乙炔在磷试剂存在下的双分子自身缩合反应 .结果表明它们分别生成了 2 吗啉基 3 苯基喹喔啉、5 吗啉基 6 苯基 1 ,2 ,4 三嗪 3 酮、噻吩衍生物和 2 ,2 ,4,5 四取代 1 ,3 二硫... 本文报道了α 硫羰基硫代甲酰胺与邻苯二胺、氨基脲、苯乙炔在磷试剂存在下的双分子自身缩合反应 .结果表明它们分别生成了 2 吗啉基 3 苯基喹喔啉、5 吗啉基 6 苯基 1 ,2 ,4 三嗪 3 酮、噻吩衍生物和 2 ,2 ,4,5 四取代 1 ,3 二硫杂环戊烯 4的衍生物等杂环化合物 . 展开更多

关键词 a-硫羰基硫代甲酰胺 喹喔啉 2 2 4 5-四取代-1 3-二硫杂环戊烯-4 1 2 4-三嗪 噻吩 反应

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四氮杂大环镍与[M(dmit)2]2-的离子对配合物[NiL][M(dmit)2]的合成与表征

5

作者 谢斌 张秀兰 +3 位作者 邹立科 赖川 何林芯 冯建申 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期269-274,共6页

以1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二硫醇-2-硫酮(dmit)和5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-1,8-二烯(hmtade)或5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷(hmta)为配体合成了4个双金属的离子对配合物[NiL][M(dmit)2](L=hmtade,... 以1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二硫醇-2-硫酮(dmit)和5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-1,8-二烯(hmtade)或5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷(hmta)为配体合成了4个双金属的离子对配合物[NiL][M(dmit)2](L=hmtade,M=Ni(1);L=hmta,M=Ni(2);L=hmtade,M=Hg(3);L=hmta,M=Hg(4))。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、紫外-可见光谱、热重分析和循环伏安法等对它们进行了表征。研究结果表明,大环配体hmta、hmtade和配体dmit之间形成了N-H…S氢键,配阳离子均为五配位,配阴离子[M(dmit)2]2-的S对配阳离子的Ni(II)进行了配位。离子对配合物的稳定性顺序为:2>1>3>4。 展开更多

关键词 四氮杂大环 1 3-二硫杂环戊烯-4 5-二硫醇-2-硫酮 配合物 合成 表征

原文传递

硅烷基取代苯并二硫杂环戊烯的合成及电化学性质

6

作者 任宛莉 张韬 李洪启 《化学研究》 CAS 2009年第4期14-16,共3页

以苯并-1,3-二硫杂环戊烯为原料,通过金属化反应以及锂化二硫杂环戊烯与氯代硅烷反应合成了系列2-硅烷基取代苯并-1,3-二硫杂环戊烯化合物.测定了化合物的氧化电位,发现硅的引入导致苯并-1,3-二硫杂环戊烯的氧化电位明显降低,给体的给... 以苯并-1,3-二硫杂环戊烯为原料,通过金属化反应以及锂化二硫杂环戊烯与氯代硅烷反应合成了系列2-硅烷基取代苯并-1,3-二硫杂环戊烯化合物.测定了化合物的氧化电位,发现硅的引入导致苯并-1,3-二硫杂环戊烯的氧化电位明显降低,给体的给电子能力增强. 展开更多

关键词 硅烷基 苯并-1 3-二硫杂环戊烯 电化学性质 氧化电位

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4,5-(2′,3′-二硫基-1,4-丁二醇)-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的合成研究 被引量：7

7

作者 利越 陈京才 曾和平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期137-138,165,共3页

通过 4 ,5-二硫基 -1 ,3 -二硫杂戊烯 -2 -硫酮 (DMIT)的钠盐与 2 ,3 -二溴 -1 ,4 -丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了 DMIT钠盐与 DMIT锌配合物 (DMIT) 2 Zn(NBu4 ) 2 的亲核反应能力 ,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量... 通过 4 ,5-二硫基 -1 ,3 -二硫杂戊烯 -2 -硫酮 (DMIT)的钠盐与 2 ,3 -二溴 -1 ,4 -丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了 DMIT钠盐与 DMIT锌配合物 (DMIT) 2 Zn(NBu4 ) 2 的亲核反应能力 ,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量等条件对反应的影响。并用 IR、1HNMR、MS对目标化合物进行了表征。 展开更多

关键词 有机合成 DMIT钠盐 DMIT锌配合物 亲核反应 4 5-(2′ 3′-二硫基-1 4-丁二醇)-1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮

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9-(4,5-二硫甲基-1,3-二硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)-酮的合成及量子化学计算 被引量：6

8

作者 朱玉兰 阚玉和 +3 位作者 林元奎 潘万龙 苏忠民 崔亨波 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1916-1920,共5页

设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT... 设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法 ,在 6 3 1G(d)水平上对分子的几何构型进行了优化 ,在优化的基础上用TDDFT的方法计算了化合物的电子光谱 ,计算值与实验值基本吻合 .用TDHF的方法计算了它的二阶非线性光学系数 ,与蒽醌相比 ,其第一超极化率 β较大 ,为12 .0 3× 10 -3 0 esu . 展开更多

关键词 9-(4 5-二硫甲基-1 3-二硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)-酮 合成 量子化学 蒽醌衍生物 电子光谱 密度泛函理论

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双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硒酮-4,5-二硫)金属配合物的合成及其电化学性质的研究 被引量：4

9

作者 迟兴宝 晏金灿 李小平 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第2期142-146,共5页

以 1,3 二硫杂环戊烯 2 硒酮 4 ,5 二硫盐为配体与二价金属离子配位合成了 4种双 (1,3 二硫杂环戊烯 2 硒酮 4 ,5 二硫 )金属配合物 ,研究了它们的电化学性质和UV Vis光谱 。

关键词 双(1 3-二硫杂环戊烯-2-硒酮-4 5- 二硫)金属配合物 合成 电化学 光谱

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新型dmit金属配合物的合成及其电化学性质的研究 被引量：2

10

作者 王小刚 《化学与生物工程》 CAS 2006年第7期15-17,共3页

以4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为原料,经醇钠消去保护基团,再与二价金属离子配位,合成了8种双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)金属配合物,为dmit型配合物合成提出了一种新方法。研究表明这类配合物有特殊的电化学性质... 以4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为原料,经醇钠消去保护基团,再与二价金属离子配位,合成了8种双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)金属配合物,为dmit型配合物合成提出了一种新方法。研究表明这类配合物有特殊的电化学性质和很强的紫外吸收,并对其形成中性产物的主要原因和室温电导率进行了讨论。 展开更多

关键词 1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4 5-二硫金属配合物 合成 电化学 紫外可见光谱 电导率

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1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物的热行为和热分解反应动力学(英文)

11

作者 陆振荣 丁元晨 +1 位作者 徐颖 戴洁 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期920-924,共5页

用TG-DTG-DTA联用技术研究了两种1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物在动态氮气气氛中的热行为,通过应用EDS技术和元素分析方法对热分解过程中各步反应中间体的组成进行了探索,并结合其物质结构进行了... 用TG-DTG-DTA联用技术研究了两种1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物在动态氮气气氛中的热行为,通过应用EDS技术和元素分析方法对热分解过程中各步反应中间体的组成进行了探索,并结合其物质结构进行了讨论。协同使用四种热分析动力学方法获得了各步反应的热分解动力学参数,并推断了它们的最可能分解反应机理。 展开更多

关键词 1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4 5-二巯基 不对称二硫纶金属配合物 热行为 热分解 反应动力学 镉配合物 锌配合物

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新型配体 9′-( 4 ,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉) 4′,5′-二氮杂芴的铜 (I)配合物的合成及光谱研究(英文)

12

作者 朱琴玉 戴洁 +3 位作者 卞国庆 严泽民 杨巍 张加生 《苏州大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第4期80-84,共5页

首次用Cu(CH3CN) 4 ClO4与新型配体 9′ (4,5 二烷基硫 1,3 二硫杂环戊烯 2 叉 ) 4′ ,5′ 二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物 ,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定 .

关键词 合成 铜配合物 9′-(4 5-二烷基硫-1 3-二硫杂环戊烯-二硫-2-叉)-二氮杂芴 结构表征 光谱分析

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4,5-二苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的制备和晶体结构

13

作者 余坚 郝志峰 +4 位作者 余林 宋一兵 唐宗薰 史启祯 周忠远 《宁夏大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第1期61-63,共3页

合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 ... 合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 94(2 )nm ,α =β =γ =90° ,V =1.6 834 (9)nm3 ,Z =4,Dc=1.494g/cm3 ,最终偏离因子R =0 .0 35 5 . 展开更多

关键词 4-5-二苄硫基-1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮 制备 晶体结构 正交晶系 结构表征 最终偏离因子

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蒽单元和1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮单元构建的三组分荧光传感器与汞(II)的反应及其在离子液中的荧光性质

14

作者 迟兴宝 刘洋 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1545-1550,共6页

4,5-二(2'-氰乙基硫基)-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮在甲醇钠的作用下消除一个氰乙基,形成1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮单钠盐,再与9,10-二(氯甲基)蒽反应生成由两个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮(DMIT)单元和一个蒽单元构建的新型三组分荧光传... 4,5-二(2'-氰乙基硫基)-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮在甲醇钠的作用下消除一个氰乙基,形成1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮单钠盐,再与9,10-二(氯甲基)蒽反应生成由两个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮(DMIT)单元和一个蒽单元构建的新型三组分荧光传感器.这种新的荧光分子传感器与乙酸汞(II)的反应,却生成具有强荧光的二乙酸蒽-9,10-二甲酯(4)和双(1,3-二硫杂环戊烯-2-酮-4,5-二硫)Hg(II)配合物(5),利用化合物4的强荧光性质可以选择性识别Hg(II).还在离子液中研究此荧光分子传感器特殊的荧光行为,实验结果表明随着离子液量的增加,溶液的荧光显著增强. 展开更多

关键词 1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮 荧光传感器 合成 离子液

原文传递

四聚1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

15

作者 温全武 姜苇 马松梅 《烟台师范学院学报（自然科学版）》 2006年第2期125-127,共3页

以二(碘乙基)醚与4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36-冠-12(5),给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS... 以二(碘乙基)醚与4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36-冠-12(5),给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS和EA对其进行了表征. 展开更多

关键词 1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮 冠醚衍生物 合成

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4-(4′-吡啶)-1,3-二硫代环戊烯-2-酮双核铜(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

16

作者 曹利慧 戴洁 朱琴玉 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期227-231,共5页

用溶液法合成了4-(4′-吡啶)-1,3-二硫代环戊烯-2-酮(C8H5NOS2)与铜(Ⅱ)的配合物,并得到了单晶.通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射分析对配合物的组成和结构进行了表征.X射线单晶衍射分析表明:配合物属三斜晶系,空间群P-1,是由2个C... 用溶液法合成了4-(4′-吡啶)-1,3-二硫代环戊烯-2-酮(C8H5NOS2)与铜(Ⅱ)的配合物,并得到了单晶.通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射分析对配合物的组成和结构进行了表征.X射线单晶衍射分析表明:配合物属三斜晶系,空间群P-1,是由2个CuSO4、4个配体C8H5NOS2分子、2个配位H2O和6个游离的H2O组成的双核配合物.配合物分子通过S…S短程作用形成了1个二维层状结构,并通过分子间的氢键作用进一步形成了更稳定的三维结构. 展开更多

关键词 4-(4’-吡啶)-1 3-二硫代环戊烯-2-酮 铜离子 配合物 晶体结构

原文传递

1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二(对羧基)硫苄基-2-硫酮的合成

17

作者 韩春平 赵文海 《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》 2013年第3期268-270,共3页

介绍了由(NBu4)2[Zn(dmit)2]合成1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二(对羧基)硫苄基-2-硫酮的三种方法,讨论了实验条件和实验方法,并将三种方法进行了比较,指出了最佳方法是由dmit的锌配合物直接与有机卤化物反应,该种方法具有操作简便、晶型好和... 介绍了由(NBu4)2[Zn(dmit)2]合成1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二(对羧基)硫苄基-2-硫酮的三种方法,讨论了实验条件和实验方法,并将三种方法进行了比较,指出了最佳方法是由dmit的锌配合物直接与有机卤化物反应,该种方法具有操作简便、晶型好和产率较高的优点,是目前合成目标产物的首选方法. 展开更多

关键词 1 3-二硫杂环戊烯衍生物 dmit锌配合物 卤化物 合成

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新型1,3-二硫杂环戊烯酰胺衍生物的合成

18

作者 韩春平 徐玲 +1 位作者 孙丽美 赵文海 《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》 2012年第1期23-24,30,共3页

本文以CS2和金属Na为起始物,首先引入氯原子继而引入酰胺基,制得新型1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮衍生物,产物通过元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱、紫外光谱进行了表征.

关键词 1 3-二硫杂环戊烯衍生物 合成 表征

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