2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究

1

作者 王婷婷 郭永恩 张亚梅 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第6期2798-2800,共3页

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(2),又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目... [目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(2),又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-(3-硝基4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。 展开更多

关键词 2-硝基苯甲醛 1 3-二硫戊烷 合成

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2-取代亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成及其生物活性研究 被引量：11

2

作者 苟绍华 陈洪超 +2 位作者 方治平 罗娟 王玉良 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期234-238,118,共6页

以取代苯甲醛、取代吡啶和取代苯甲酸酯等为原料合成了 10种含硫杂环化合物 (其中 2a～ 2g化合物为国内外未见报道 ) .在合成过程中采用了超声波技术 ,极大地缩短了反应时间 ,提高了收率 .所得化合物的结构经IR ,1 HNMR ,MS和元素分析证... 以取代苯甲醛、取代吡啶和取代苯甲酸酯等为原料合成了 10种含硫杂环化合物 (其中 2a～ 2g化合物为国内外未见报道 ) .在合成过程中采用了超声波技术 ,极大地缩短了反应时间 ,提高了收率 .所得化合物的结构经IR ,1 HNMR ,MS和元素分析证实 .对其生物活性进行了初步测试 ,结果证明一些化合物具有良好的抑菌或杀菌作用 ,其中 2b ,2c ,2e ,2h ,2i和2j对大肠杆菌 ( 10 40 7号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 ;2b ,2c ,2f对草绿色链球菌 ( 112 3号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 . 展开更多

关键词 杀菌剂 2-亚肼基-1 3-二硫杂环戊烷 生物活性 超声波

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2-水杨酰亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷的合成研究 被引量：10

3

作者 陈洪超 龚筱群 +4 位作者 罗娟 黄蓄芳 房建英 潘振江 刘文杰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第5期833-835,共3页

以水杨酸甲酯为原料,采用均匀设计优化工艺条件,经两步合成出一种新化合物—2-水杨酰亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷。利用元素分析和光谱手段证明其符合预期结构。

关键词 2-水杨酰亚肼基-1 3-二硫杂环戊烷 合成

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磷钨酸催化合成1,3-二硫杂环戊烷类香料化合物 被引量：5

4

作者 郑福平 李海军 +3 位作者 孙宝国 谢建春 刘玉平 田红玉 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期63-66,共4页

以磷钨酸为催化剂,乙二硫醇与异戊醛在苯中回流,合成了2-异丁基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了乙二硫醇与异戊醛物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。优化条件为:乙二硫醇与异戊醛投料物质的量比为1.8,催化剂用量占反... 以磷钨酸为催化剂,乙二硫醇与异戊醛在苯中回流,合成了2-异丁基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了乙二硫醇与异戊醛物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。优化条件为:乙二硫醇与异戊醛投料物质的量比为1.8,催化剂用量占反应物料总质量的2.0%,反应时间2.5h。按类似条件合成了2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环戊烷、1,4-二硫杂螺[4.4]壬烷、(2′-甲基-1′,3′-二硫杂-2-环戊基)乙酸乙酯和1,3-二(1′,3′-二硫杂-2'-环戊基)丙烷。采用FTIR、1HNMR和GC-MS确定了产品结构。 展开更多

关键词 1 3-二硫杂环戊烷 磷钨酸 乙二硫醇 食用香料 合成

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含2-取代-1,3-二硫杂环戊烷的大环席夫碱的合成、表征及其生物活性研究 被引量：4

5

作者 吴庆 袁泽利 +3 位作者 肖苹英 胡庆红 钟永科 周旭美 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期765-768,共4页

以不同的β-二酮、二硫化碳、1,2-二溴乙烷等为原料合成含2-取代-1,3-二硫杂环戊烷的大环席夫碱化合物,进行了初步抗菌活性研究。合成得到的中间体(Ia～Ic)及目标化合物(IIa～IIc)的结构由元素分析、红外光谱、1H NMR、MS等得到确证。... 以不同的β-二酮、二硫化碳、1,2-二溴乙烷等为原料合成含2-取代-1,3-二硫杂环戊烷的大环席夫碱化合物,进行了初步抗菌活性研究。合成得到的中间体(Ia～Ic)及目标化合物(IIa～IIc)的结构由元素分析、红外光谱、1H NMR、MS等得到确证。抗菌试验结果表明,合成得到的大环席夫碱对枯草杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、普通变形杆菌具有较好的抗菌活性。 展开更多

关键词 2-取代-1 3-二硫杂环戊烷 席夫碱 合成 抗菌活性

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3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成 被引量：1

6

作者 李海军 郑福平 +3 位作者 孙宝国 谢建春 刘玉平 田红玉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期195-197,共3页

以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 7... 以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。 展开更多

关键词 2-甲基-2-乙基-1 3-二硫杂环戊烷 2-甲基-2-异丁基-1 3-二硫杂环戊烷 2-甲基-2-异戊基-1 3-二硫杂环 戊烷 共沸脱水

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2-取代-1,3-二硫杂环戊烷香料的合成和香气评价 被引量：3

7

作者 郑福平 孙宝国 +2 位作者 刘玉平 谢建春 李海军 《中国调味品》 CAS 北大核心 2007年第10期66-69,共4页

以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定... 以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定了10种产物的结构。香气评价结果表明：合成的2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷具有花香、肉汤香气，可用于食品香精和调味料中；其余9种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷具有肉香、葱蒜香和萝卜香。 展开更多

关键词 2-取代-1 3-二硫杂环戊烷 醛/酮 1 2-乙二硫醇 1 2-丙二硫醇 香料 合成 香气评价

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含2-取代-1,3-二硫杂环戊烷席夫碱大环化合物的合成及其抑菌活性研究 被引量：2

8

作者 袁泽利 吴庆 +2 位作者 胡庆红 钟永科 周旭美 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期1331-1333,共3页

目的开发新型抗菌药物。方法以不同的β-二酮、二硫化碳、1,2-二溴乙烷等为原料合成含2-取代-1,3-二硫杂环戊烷大环席夫碱化合物,并进行初步抑菌活性研究。结果合成得到的中间体(Ⅰa～Ⅰc)及目标席夫碱大环化合物(Ⅱa～Ⅱc)经元素分析... 目的开发新型抗菌药物。方法以不同的β-二酮、二硫化碳、1,2-二溴乙烷等为原料合成含2-取代-1,3-二硫杂环戊烷大环席夫碱化合物,并进行初步抑菌活性研究。结果合成得到的中间体(Ⅰa～Ⅰc)及目标席夫碱大环化合物(Ⅱa～Ⅱc)经元素分析、红外光谱、1H-NMR、MS等手段进行了结构表征。合成的席夫碱大环化合物抑菌能力优越。结论本试验合成了含2-取代-1,3-二硫杂环戊烷大环席夫碱化合物,其具有更加优越的抑菌能力。 展开更多

关键词 2-取代-1 3-二硫杂环戊烷 席夫碱 合成 抑菌活性

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对甲苯磺酸催化合成1,3-二硫杂环戊烷类香料化合物 被引量：2

9

作者 郑福平 李海军 +3 位作者 孙宝国 谢建春 刘玉平 田红玉 《食品科技》 CAS 北大核心 2006年第1期79-81,共3页

以对甲苯磺酸为催化剂,乙二硫醇与2-丁酮在溶剂中回流合成了2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了溶剂种类、原料摩尔比、催化剂用量、回流时间对反应收率的影响。优化工艺条件为:采用苯作溶剂,乙二硫醇与2-丁酮的摩尔比为1.8,对甲... 以对甲苯磺酸为催化剂,乙二硫醇与2-丁酮在溶剂中回流合成了2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了溶剂种类、原料摩尔比、催化剂用量、回流时间对反应收率的影响。优化工艺条件为:采用苯作溶剂,乙二硫醇与2-丁酮的摩尔比为1.8,对甲苯磺酸用量为反应物总质量的1.7%,回流2.5h。按类似条件合成了2-甲基-2-丙基-1,3-二硫杂环戊烷、2-甲基-2-异丁烯基-1,3-二硫杂环戊烷、1,4-二硫杂螺[4.5]癸烷和2-甲基-2-乙酰甲基-1,3-二硫杂环戊烷。采用元素分析、FTIR、1H NMR、GC-MS鉴定了产品结构。 展开更多

关键词 1 3-二硫杂环戊烷 香料 合成

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N-(卤代芳酰)-亚肼基二噻烷的合成及抑菌活性 被引量：2

10

作者 朱小康 杨玉金 +1 位作者 田晋红 李学刚 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期74-77,共4页

以CS2,NH2NH2.H2O,BrCH2CH2Br为原料,合成中间体1,3-二硫杂环戊烷,将其与卤代苯氧乙酸缩合得到4个N-(卤代芳酰)-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物.所有目标物的结构都经1HNMR,MS和IR证实.对4个化合物进行体外抑菌活性测试,发现都有抑菌... 以CS2,NH2NH2.H2O,BrCH2CH2Br为原料,合成中间体1,3-二硫杂环戊烷,将其与卤代苯氧乙酸缩合得到4个N-(卤代芳酰)-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物.所有目标物的结构都经1HNMR,MS和IR证实.对4个化合物进行体外抑菌活性测试,发现都有抑菌作用,其中化合物2-(对溴苯氧乙酰亚肼基)-1,3-二硫杂环戊烷(3d)的杀菌能力最强,在0.25mg/mL的浓度下对大肠杆菌,枯草芽孢杆菌,沙门氏杆菌,多杀性巴氏杆菌,变形杆菌,蜡样芽孢杆菌,金黄色葡萄球菌均有抑菌活性. 展开更多

关键词 2-(卤代苯氧乙酰)-1 3-二硫杂环戊烷 合成 抑菌活性

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Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物的环化反应

11

作者 刘玉秀 徐成富 +2 位作者 王文虎 曹如珍 刘纶祖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期134-140,共7页

Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物(富电子炔类、磷酰基炔类、磷酰基烯类)以及醛进行一锅反应以较好的收率得到1,3-二硫环戊烯或1,3-二硫环戊烷衍生物.Bu3P-CS2加合物与偶氮化合物和醛类进行类似反应却得到四氢噻二唑硫酮衍生物.对反应... Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物(富电子炔类、磷酰基炔类、磷酰基烯类)以及醛进行一锅反应以较好的收率得到1,3-二硫环戊烯或1,3-二硫环戊烷衍生物.Bu3P-CS2加合物与偶氮化合物和醛类进行类似反应却得到四氢噻二唑硫酮衍生物.对反应机理进行了讨论. 展开更多

关键词 Bu3P-CS2加合物 1 3-二硫环戊烯 1 3-二硫环戊烷 四氢噻二唑硫酮 环化加成

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2-(4`-甲酸吡啶)-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷化合物对水稻常见病菌的室内抑菌试验 被引量：1

12

作者 苟绍华 李磊民 《西南科技大学学报》 CAS 2008年第4期88-91,共4页

报道了一种新型的含氮、硫杂环化合物2-(4`-甲酸吡啶)-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷对水稻常见的几种病菌(稻瘟病、白叶枯、恶苗病)的室内抑菌实验结果。发现其对水稻稻瘟病、白叶枯病的抑菌率分别达到82.06%和81.59%,与市售的稻瘟灵(85.68%... 报道了一种新型的含氮、硫杂环化合物2-(4`-甲酸吡啶)-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷对水稻常见的几种病菌(稻瘟病、白叶枯、恶苗病)的室内抑菌实验结果。发现其对水稻稻瘟病、白叶枯病的抑菌率分别达到82.06%和81.59%,与市售的稻瘟灵(85.68%)、叶枯唑(76.94%)的效果相当或接近,而对水稻恶苗病菌的抑制效果(抑菌率74.64%)比市售的多菌灵稍差。 展开更多

关键词 2-(4'-甲酸吡啶)-亚肼基-1 3-二硫杂环戊烷 稻瘟病菌 白叶枯病菌 恶苗病菌 抑菌实验

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2-(4′-羟基苯甲酰亚肼基)-1,3-二硫杂环戊烷的合成及生物活性

13

作者 陈洪超 罗娟 +2 位作者 江坤 肖宁 李颖 《农药》 CAS 北大核心 2004年第10期455-457,共3页

　报道了由对羟基苯甲酸甲酯、肼、二硫化碳、1,　2-二溴乙烷为原料合成一种新型硫杂环化合物-2-(4'-羟基苯甲酰亚肼基)-1,　3-二硫杂环戊烷,对其结构进行了表征,并初步测试了其生物活性。生物活性试验表明该化合物对大肠杆菌、金... 　报道了由对羟基苯甲酸甲酯、肼、二硫化碳、1,　2-二溴乙烷为原料合成一种新型硫杂环化合物-2-(4'-羟基苯甲酰亚肼基)-1,　3-二硫杂环戊烷,对其结构进行了表征,并初步测试了其生物活性。生物活性试验表明该化合物对大肠杆菌、金葡菌、肺炎克雷伯氏菌、绿脓杆菌和草绿色链球菌均有一定活性,对草绿色链球菌(1123号)的抗菌效果与头孢噻肟(CET)、磺胺甲基异恶唑相当(SMZ)。 展开更多

关键词 杀菌剂 2-(4’-羟基苯甲酰亚肼基)-1 3-二硫杂环戊烷 生物活性

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2-水杨酰亚肼基-l,3-二硫杂环戊烷为载体的镧离子选择性电极的研究

14

作者 孙时利 赵娟 +1 位作者 邹志芬 柴雅琴 《化学传感器》 CAS 2011年第2期48-52,共5页

以2-水杨酰亚肼基-l,3-二硫杂环戊烷载体制备了PVC膜La3+离子选择性电极。该电极对La3+呈现出良好的选择性和近能斯特Nernst电位响应性能,其斜率为19.5±0.4mV/decade,线性范围为1.0×10-1～3.2×10-5mol/L,检测下限为1.6&#... 以2-水杨酰亚肼基-l,3-二硫杂环戊烷载体制备了PVC膜La3+离子选择性电极。该电极对La3+呈现出良好的选择性和近能斯特Nernst电位响应性能,其斜率为19.5±0.4mV/decade,线性范围为1.0×10-1～3.2×10-5mol/L,检测下限为1.6×10-5mol/L。采用交流阻抗技术研究了电极响应机理,并将该电极作为指示电极初步应用于电位滴定。 展开更多

关键词 2-水杨酰亚肼基-l 3-二硫杂环戊烷 PVC膜 镧离子选择性电极

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2-亚呋喃甲基亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷的制备

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作者 王建刚 《科技创新与应用》 2014年第11期56-57,共2页

2-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物都具有较好的生物活性,特别是我国重庆农药厂和四川省植保所在20世纪80年代成功地研制该类化合物的第一个商品化农药-"叶枯灵;",该化合物对水稻白叶枯病的防效达到80%以上[1]。文章以2-亚肼... 2-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物都具有较好的生物活性,特别是我国重庆农药厂和四川省植保所在20世纪80年代成功地研制该类化合物的第一个商品化农药-"叶枯灵;",该化合物对水稻白叶枯病的防效达到80%以上[1]。文章以2-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷为母体,向其中引入具有生物活性的呋喃基,从而获得2-亚呋喃甲基亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷。 展开更多

关键词 1 3-二硫杂环戊烷 杂环化合物 呋喃 设计合成

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新型2-（2’-取代亚肼基）-1，3-二硫杂环戊烷衍生物的合成和菌活性研究

16

作者 朱小康 《农化新世纪》 2005年第6期26-26,共1页

含硫杂环亚肼基类杀菌剂是一类有可能应用于医药和农药且具有良好杀菌活性的化合物，1964年英国学者Lemal和Banitt在研究亲核反应机理时就报道了2-(2’-取代亚肼基)-1，3-二硫杂环戊烷衍生物的合成；后来国外学者还报道了一些类似化合... 含硫杂环亚肼基类杀菌剂是一类有可能应用于医药和农药且具有良好杀菌活性的化合物，1964年英国学者Lemal和Banitt在研究亲核反应机理时就报道了2-(2’-取代亚肼基)-1，3-二硫杂环戊烷衍生物的合成；后来国外学者还报道了一些类似化合物合成方面的研究工作。 展开更多

关键词 2-(2’-取代亚肼基)-1 3-二硫杂环戊烷衍生物 合成方法 菌活性 杀菌剂 农药

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