气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质 被引量：9

1

作者 刘付芳 孙洁 孙惠莲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期362-363,共2页

以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为Chro... 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。 展开更多

关键词 分析 气相色谱法 萃取 环氧氯丙烷 1 3-二氯丙醇 微量有机杂质 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵

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气相色谱法分析阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇 被引量：8

2

作者 周维义 范国梁 姜东峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期650-651,共2页

建立了液体阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷、1,3 二氯丙醇的气相色谱分析法。用苯甲酸甲酯萃取样品,对两组分都有很高的萃取率。选用HP 530m毛细管柱,一次进样能同时测定两组分,两组分达到完全分离,且均在萃取剂前出峰,因而减少了峰扩... 建立了液体阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷、1,3 二氯丙醇的气相色谱分析法。用苯甲酸甲酯萃取样品,对两组分都有很高的萃取率。选用HP 530m毛细管柱,一次进样能同时测定两组分,两组分达到完全分离,且均在萃取剂前出峰,因而减少了峰扩散,提高了检测灵敏度。检测的线性范围:环氧氯丙烷5～590mg/kg,1,3 二氯丙醇21～480mg/kg;检测限:环氧氯丙烷1 2mg/kg,1,3 二氯丙醇2 2mg/kg;回收率:环氧氯丙烷95 93%～103 42%,相对标准偏差(RSD)2 4%～10 6%;1,3 二氯丙醇98 54%～107 4%,RSD6 6%～11 1%。方法简便易行。 展开更多

关键词 气相色谱法 环氧氯丙烷 1 3-二氯丙醇 阳离子醚化剂

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气相色谱同时测定环氧氯丙烷及其中间体 被引量：3

3

作者 贾朝辉 胡德禹 +5 位作者 陈默然 孙岗 石霞 杨松 薛伟 宋宝安 《精细化工中间体》 CAS 2008年第3期68-70,共3页

采用HP-INNOWax(30m×0.32mm,0.5μm)毛细管柱,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)外标法,同时测定由生物柴油副产物甘油制备环氧氯丙烷反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的含量。通过对环氧氯丙烷、1,3-二... 采用HP-INNOWax(30m×0.32mm,0.5μm)毛细管柱,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)外标法,同时测定由生物柴油副产物甘油制备环氧氯丙烷反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的含量。通过对环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。线性相关系数分别为环氧氯丙烷0.9999、1,3-二氯丙醇0.9999、2,3-二氯丙醇0.9999;平均回收率:环氧氯丙烷99.86%、1,3-二氯丙醇98.24%、2,3-二氯丙醇102.26%。方法简便、快速、准确率高、重现性好。 展开更多

关键词 气相色谱 环氧氯丙烷 1 3-二氯丙醇 2 3-二氯丙醇

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卡尔·费休—气相色谱法同时测定环氧氯丙烷及其中间体 被引量：2

4

作者 胡芳 《河南化工》 CAS 2017年第2期51-53,共3页

采用V20卡氏水分仪、Rtx-WAX(60 m×0.25 mm,0.25μm)聚乙二醇色谱柱或Rtx-5(60 m×0.32 mm,1μm)5%苯基—95%甲基聚硅氧烷色谱柱,建立卡尔·费休—气相色谱法,测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中的水分和环氧氯丙烷... 采用V20卡氏水分仪、Rtx-WAX(60 m×0.25 mm,0.25μm)聚乙二醇色谱柱或Rtx-5(60 m×0.32 mm,1μm)5%苯基—95%甲基聚硅氧烷色谱柱,建立卡尔·费休—气相色谱法,测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中的水分和环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇或2,3-二氯丙醇的含量。结果表明:卡尔·费休—气相色谱法可准确测定反应体系中4种物质的含量,可作为年产150 000 t环氧氯丙烷工业化产品质量监控。方法简便、快速、准确率高、重现性好。 展开更多

关键词 卡尔·费休 气相色谱 环氧氯丙烷 1 3-二氯丙醇 2 3-二氯丙醇

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1,3-二氯丙酮的工业生产法 被引量：2

5

作者 卞道音 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1992年第2期43-44,共2页

以环氧氯丙烷与干燥氯化氢加成制得1,3-二氯丙醇(I),再用铬酐氧化制得1,3-二氯丙酮(Ⅱ),收率85％。

关键词 1 3-二氯丙酮 加成 1 3-二氯丙醇 三氧化铬

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新型含氯、溴的硅酸酯阻燃剂的合成及性能研究 被引量：1

6

作者 俞春雷 王彦林 +1 位作者 刘颖棋 沈敏杰 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期185-187,共3页

以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇为主要原料合成新型含硅、氯、溴三元素的协同高效阻燃剂硅酸三(二氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及投料比对产率的影响,合适的工艺条件为:三溴苯基环氧丙基醚、四氯化... 以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇为主要原料合成新型含硅、氯、溴三元素的协同高效阻燃剂硅酸三(二氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及投料比对产率的影响,合适的工艺条件为:三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇的摩尔比为1∶1∶3.5,100℃反应5h,产率达98.0%。用FT-IR、1H NMR表征了产物的结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。 展开更多

关键词 硅酸酯阻燃剂 三溴苯基环氧丙基醚 四氯化硅 1 3-二氯丙醇

原文传递

1,3-DCP通过激活线粒体凋亡通路诱导HepG2细胞凋亡

7

作者 卢静 许琳莉 +4 位作者 王振宁 丛雯 黄国任 卜秀娟 关爽 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第21期81-84,共4页

本研究以HepG2细胞为模型,考察1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)对HepG2细胞凋亡的影响和机制,为1,3-DCP肝毒性机制研究提供实验依据。结果发现,1,3-DCP在160～640μg/mL浓度范围内,作用于HepG2细胞8h,就可以降低细胞活性,诱导细胞凋亡,使细胞线... 本研究以HepG2细胞为模型,考察1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)对HepG2细胞凋亡的影响和机制,为1,3-DCP肝毒性机制研究提供实验依据。结果发现,1,3-DCP在160～640μg/mL浓度范围内,作用于HepG2细胞8h,就可以降低细胞活性,诱导细胞凋亡,使细胞线粒体膜电位下降,细胞内ROS的增高,[Ca2+]i增高,并呈剂量依赖性。从而说明,通过线粒体凋亡通路诱导肝细胞凋亡是1,3-DCP的肝毒性机制之一。 展开更多

关键词 1 3-二氯丙醇 肝毒性 线粒体 细胞凋亡

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一种新型苯基四氮唑类化合物的合成及应用研究

8

作者 池彦伟 汪贞贞 《山东化工》 CAS 2019年第15期34-35,共2页

本文以苯基四氮唑、1,3-二氯丙醇和3,4,5-三甲氧基苯胺为原料,进过一步反应"一锅法"合成了一个新型苯基四氮唑类化合物,并对合成条件进行了优化筛选,最后发现使用氢氧化钡作为碱性化合物,在65℃条件下反应9 h,能够使反应收率... 本文以苯基四氮唑、1,3-二氯丙醇和3,4,5-三甲氧基苯胺为原料,进过一步反应"一锅法"合成了一个新型苯基四氮唑类化合物,并对合成条件进行了优化筛选,最后发现使用氢氧化钡作为碱性化合物,在65℃条件下反应9 h,能够使反应收率达到90%;最后将该化合物进行了IDO1抑制活性测试,该化合物表现出一定的抑制效果,IC50为35μmol/L,可为进一步研究提供重要参考。 展开更多

关键词 苯基四氮唑 1 3-二氯丙醇 3 4 5-三甲氧基苯胺 IDO1抑制

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羟丙基双三甲基氯化铵加压制备工艺研究

9

作者 史雪芳 丁克鸿 《河北化工》 2013年第01X期40-43,共4页

以三甲胺、1,3-二氯丙醇为原料合成了双季铵盐β-羟基丙基-α,γ-双(三甲基氯化铵)。结合其反应原理,考察了反应温度、反应物配比、反应物浓度、反应压力对双季铵盐收率的影响;在最佳反应条件下,双季铵盐收率≥99%。运用红外光谱对提纯... 以三甲胺、1,3-二氯丙醇为原料合成了双季铵盐β-羟基丙基-α,γ-双(三甲基氯化铵)。结合其反应原理,考察了反应温度、反应物配比、反应物浓度、反应压力对双季铵盐收率的影响;在最佳反应条件下,双季铵盐收率≥99%。运用红外光谱对提纯后的合成产物进行了结构表征,测定了固体产物的熔点。 展开更多

关键词 双季铵盐 三甲胺 1 3-二氯丙醇 β-羟基丙基-α γ-双(三甲基氯化铵)

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工作场所空气中1，3-二氯丙醇的气相色谱测定

10

作者 张露新 杨金萍 +6 位作者 刘黛莉 陈璐 刘晓明 张东发 侯玉更 刘家常 杨益联 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期492-493,共2页

目的建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法。方法硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇，以丙酮解吸后气相色谱（FID）测定。结果方法的测定范围为0．9—540．2μg／nd；回归方程Y=291．5X-711．4，相关系数r=0．9999... 目的建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法。方法硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇，以丙酮解吸后气相色谱（FID）测定。结果方法的测定范围为0．9—540．2μg／nd；回归方程Y=291．5X-711．4，相关系数r=0．9999；最低检出浓度为0-3mg/m^3（以采集3L空气样品计）；不同浓度测定的相对标准偏差（RSD）为1．8％～2．6％；解吸效率为95．0％～96．7％；穿透容量大于0．5mg；采样效率100％；样品在室温下至少可保存7d。结论 该方法的各项指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定。 展开更多

关键词 1 3-二氯丙醇 工作场所 色谱法气相

原文传递

硫锆催化合成1,3-二氯-异丙醇的研究

11

作者 刘群 肖国民 尚倩倩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S2期218-220,共3页

用甘油和盐酸进行氯化反应,以硫锆为催化剂,比较不同催化剂的催化效果。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、原料摩尔比等因素对1,3-二氯-异丙醇收率的影响,实验结果表明,当反应2 h、反应温度110℃、催化剂用量为甘油质量的5%、n(甘... 用甘油和盐酸进行氯化反应,以硫锆为催化剂,比较不同催化剂的催化效果。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、原料摩尔比等因素对1,3-二氯-异丙醇收率的影响,实验结果表明,当反应2 h、反应温度110℃、催化剂用量为甘油质量的5%、n(甘油)/n(盐酸)=1∶4时,1,3-二氯-异丙醇的收率达86.2822%。 展开更多

关键词 1 3-二氯-异丙醇 固体超强酸 硫锆 甘油 盐酸

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急性二氯丙醇中毒临床分析 被引量：1

12

作者 贾春梅 张素丽 《河北医药》 CAS 2012年第14期2188-2188,共1页

1,3-二氯丙醇（1,3-dichloropropanol,1,3-DCP）为无色黏性液体,有两种同分异构体,略带氯仿气味,溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂[1]。易经呼吸道、皮肤、消化道进入机体。对中枢神经系统、肺、肝、肾、心、消化道等多脏器造成损害。本文... 1,3-二氯丙醇（1,3-dichloropropanol,1,3-DCP）为无色黏性液体,有两种同分异构体,略带氯仿气味,溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂[1]。易经呼吸道、皮肤、消化道进入机体。对中枢神经系统、肺、肝、肾、心、消化道等多脏器造成损害。本文将我院2011年3月1日至2011年3月26日收治的8例患者的临床特点分析如下。1资料与方法1.1一般资料共8例,均为男性,年龄20～32岁,平均年龄25.6岁。均为某橡胶厂工人,有明确化学物质吸入史。8例血尿毒物检查结果均证实为二氯丙醇。8例均既往体健,否认疾病史。 展开更多

关键词 1 3-二氯丙醇 急性中毒 临床分析

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