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吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成
被引量：
33
1
作者
杨建瑜
田永仁
《现代农药》
CAS
2002年第2期11-11,20,共2页
本文研究了以丙酰丙酮酸乙酯、硫酸二胺和硫酸钾为原料合成吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的方法。
关键词
吡螨胺
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
羧
酯
乙酯
合成
杀螨剂
中间体
下载PDF
职称材料
吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成
被引量：
1
2
作者
杨建瑜
田永仁
《四川化工与腐蚀控制》
2001年第6期1-3,共3页
研究了高效杀虫、杀螨剂吡螨胺中间体 3 乙基 5 吡唑羧酸乙酯制备的新方法。以硫酸二肼为原料 ,与丙酰丙酮酸乙酯在有机或无机酸的碱金属、碱土金属盐水溶液介质中于室温闭环得到吡唑衍生物。产品经分离后 ,母液循环套用。产品单程平...
研究了高效杀虫、杀螨剂吡螨胺中间体 3 乙基 5 吡唑羧酸乙酯制备的新方法。以硫酸二肼为原料 ,与丙酰丙酮酸乙酯在有机或无机酸的碱金属、碱土金属盐水溶液介质中于室温闭环得到吡唑衍生物。产品经分离后 ,母液循环套用。产品单程平均收率≥ 88% ,含量≥ 85%。
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关键词
杀虫杀螨剂
吡螨胺
吡唑
合成
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
羧
酸
乙酯
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职称材料
4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸的合成工艺研究
3
作者
杨桂秋
候浩元
+1 位作者
王曦跃
吴娜
《沈阳化工大学学报》
CAS
2016年第3期227-230,共4页
4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸是合成吡螨胺和唑虫酰胺的重要中间体.以草酸二乙酯和丁酮为原料,经Claisen反应不经分离直接与水合肼环合得到3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯;再经甲基化,氯化,水解,酸化得到4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸.探讨...
4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸是合成吡螨胺和唑虫酰胺的重要中间体.以草酸二乙酯和丁酮为原料,经Claisen反应不经分离直接与水合肼环合得到3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯;再经甲基化,氯化,水解,酸化得到4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸.探讨了合成工艺条件,考察反应温度、原料配比及溶剂对收率的影响;在水解过程中,研究氢氧化钠的浓度对反应的影响,确定最佳反应条件.总收率达到80.0%.
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关键词
丙酰丙酮酸
乙酯
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
甲酸
乙酯
合成工艺
下载PDF
职称材料
3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成研究
4
作者
刘志勇
叶小东
江洪
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第1期83-84,87,共3页
3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯是新型杀螨剂吡螨胺的关键中间体,传统的合成方法副反应多、产率低、反应速率慢,探索了用乙酸做催化剂,高效方便地合成了目标产物。同时研究了乙酸做催化剂时合成目标产物的最佳条件。实验结果表明,在丙酰丙酮酸...
3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯是新型杀螨剂吡螨胺的关键中间体,传统的合成方法副反应多、产率低、反应速率慢,探索了用乙酸做催化剂,高效方便地合成了目标产物。同时研究了乙酸做催化剂时合成目标产物的最佳条件。实验结果表明,在丙酰丙酮酸乙酯、乙酸与水合肼的物质的量比为1∶2∶1.2,反应时间4 h,反应温度0～5℃时,收率达到98.53%,纯度达到96.2%。
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关键词
乙酸
催化
吡螨胺
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
羧
酸
乙酯
下载PDF
职称材料
1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究
被引量：
2
5
作者
谭成侠
沈德隆
+1 位作者
翁建全
孙娜波
《浙江工业大学学报》
CAS
2005年第3期331-333,共3页
1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达...
1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达到90%和95%以上.制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和甲基肼与丙酰丙酮酸乙酯的摩尔比进行了优化试验,发现在0℃以下,摩尔比在1∶1.2以上时,目标产物的含量和收率达到95%和85%以上.产品结构经MS,1HNMR,IR表征.
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关键词
丙酰丙酮酸
乙酯
1-甲基-
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
酸
乙酯
吡螨胺
合成
下载PDF
职称材料
题名
吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成
被引量：
33
1
作者
杨建瑜
田永仁
机构
四川省化学工业研究设计院
出处
《现代农药》
CAS
2002年第2期11-11,20,共2页
文摘
本文研究了以丙酰丙酮酸乙酯、硫酸二胺和硫酸钾为原料合成吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的方法。
关键词
吡螨胺
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
羧
酯
乙酯
合成
杀螨剂
中间体
Keywords
tebufenpyrad, ethy1
3
-ethyl-
5
-pyrazolecar- boxylate, synthesis
分类号
TQ455 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成
被引量：
1
2
作者
杨建瑜
田永仁
机构
四川省化学工业研究设计院
出处
《四川化工与腐蚀控制》
2001年第6期1-3,共3页
文摘
研究了高效杀虫、杀螨剂吡螨胺中间体 3 乙基 5 吡唑羧酸乙酯制备的新方法。以硫酸二肼为原料 ,与丙酰丙酮酸乙酯在有机或无机酸的碱金属、碱土金属盐水溶液介质中于室温闭环得到吡唑衍生物。产品经分离后 ,母液循环套用。产品单程平均收率≥ 88% ,含量≥ 85%。
关键词
杀虫杀螨剂
吡螨胺
吡唑
合成
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
羧
酸
乙酯
分类号
TQ450 [化学工程—农药化工]
下载PDF
职称材料
题名
4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸的合成工艺研究
3
作者
杨桂秋
候浩元
王曦跃
吴娜
机构
沈阳化工大学制药与生物工程学院
沈阳化工研究院有限公司
出处
《沈阳化工大学学报》
CAS
2016年第3期227-230,共4页
文摘
4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸是合成吡螨胺和唑虫酰胺的重要中间体.以草酸二乙酯和丁酮为原料,经Claisen反应不经分离直接与水合肼环合得到3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯;再经甲基化,氯化,水解,酸化得到4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸.探讨了合成工艺条件,考察反应温度、原料配比及溶剂对收率的影响;在水解过程中,研究氢氧化钠的浓度对反应的影响,确定最佳反应条件.总收率达到80.0%.
关键词
丙酰丙酮酸
乙酯
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
甲酸
乙酯
合成工艺
Keywords
ethyl propionyl pyruvate
ethyl
3
-ethyl-1-methyl-
5
-pyrazolecarboxylate
synthesis process
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成研究
4
作者
刘志勇
叶小东
江洪
机构
江苏剑牌农药化工有限公司
华中农业大学化学系
出处
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第1期83-84,87,共3页
文摘
3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯是新型杀螨剂吡螨胺的关键中间体,传统的合成方法副反应多、产率低、反应速率慢,探索了用乙酸做催化剂,高效方便地合成了目标产物。同时研究了乙酸做催化剂时合成目标产物的最佳条件。实验结果表明,在丙酰丙酮酸乙酯、乙酸与水合肼的物质的量比为1∶2∶1.2,反应时间4 h,反应温度0～5℃时,收率达到98.53%,纯度达到96.2%。
关键词
乙酸
催化
吡螨胺
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
羧
酸
乙酯
Keywords
acetic acid
catalyst
tebufenpyrad
ethyl
3
-ethyl-
5
-pyrazolecarboxylate
分类号
O626.21 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究
被引量：
2
5
作者
谭成侠
沈德隆
翁建全
孙娜波
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2005年第3期331-333,共3页
基金
浙江省教育厅基金资助项目(20030145)
文摘
1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达到90%和95%以上.制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和甲基肼与丙酰丙酮酸乙酯的摩尔比进行了优化试验,发现在0℃以下,摩尔比在1∶1.2以上时,目标产物的含量和收率达到95%和85%以上.产品结构经MS,1HNMR,IR表征.
关键词
丙酰丙酮酸
乙酯
1-甲基-
3
-
乙基
-
5
-
吡唑
酸
乙酯
吡螨胺
合成
Keywords
ethyl propionylpyruvate
3
-ethyl-1-methyl-
5
-pyrazolecarboxylate
tebufenpyrad
synthesis
分类号
S482 [农业科学—农药学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成
杨建瑜
田永仁
《现代农药》
CAS
2002
33
下载PDF
职称材料
2
吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成
杨建瑜
田永仁
《四川化工与腐蚀控制》
2001
1
下载PDF
职称材料
3
4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸的合成工艺研究
杨桂秋
候浩元
王曦跃
吴娜
《沈阳化工大学学报》
CAS
2016
0
下载PDF
职称材料
4
3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成研究
刘志勇
叶小东
江洪
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2012
0
下载PDF
职称材料
5
1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究
谭成侠
沈德隆
翁建全
孙娜波
《浙江工业大学学报》
CAS
2005
2
下载PDF
职称材料
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