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3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸合成工艺改进
1
作者 刘倩 孙群芳 +1 位作者 于志广 吴国军 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期796-801,共6页
[目的]对3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工艺进行优化,减少异构体的生成,提高产品的质量和收率。[方法]以4,4-二氟乙酰乙酸乙酯为起始原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMF-DMA)反应生成2-二氟乙酰基-3-(二甲基氨基)丙烯酸乙酯... [目的]对3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工艺进行优化,减少异构体的生成,提高产品的质量和收率。[方法]以4,4-二氟乙酰乙酸乙酯为起始原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMF-DMA)反应生成2-二氟乙酰基-3-(二甲基氨基)丙烯酸乙酯(EMADFAA);EMADFAA先与水合肼合成吡唑环,之后用DMF-DMA进行选择性N-甲基化;再经水解反应得到高纯度目标化合物。[结果]反应总收率82.4%,产品纯度99.9%,异构体含量≤0.1%(HPLC面积归一值);目标化合物及中间体的结构经LC-MS和1H NMR确证。[结论]此合成方法反应条件温和,操作简单,因增加了区域选择性,减少了异构体的生成,目标产物收率较高。 展开更多
关键词 杀菌剂 3-二氟甲基-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸 N N-二甲基甲酰胺二甲缩醛 合成
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1-甲基-3-(二氟甲基)-1H-吡唑-4-羧酸的绿色合成 被引量：3
2
作者 尚宇 黄艳 +2 位作者 张淳 郭亚飞 李飞 《精细化工中间体》 CAS 2020年第6期25-28,共4页
以二氟乙酸乙酯为原料,经Claisen酯缩合、乙氧亚甲基化、环化、水解反应合成了1-甲基-3-(二氟甲基)-1H-吡唑-4-羧酸,并优化了反应条件。优化反应条件下,总收率≥44%,纯度≥99%。中间体及产物结构经^(1)H NMR、 MS确认。该工艺操作简单,... 以二氟乙酸乙酯为原料,经Claisen酯缩合、乙氧亚甲基化、环化、水解反应合成了1-甲基-3-(二氟甲基)-1H-吡唑-4-羧酸,并优化了反应条件。优化反应条件下,总收率≥44%,纯度≥99%。中间体及产物结构经^(1)H NMR、 MS确认。该工艺操作简单,条件温和。 展开更多
关键词 1-甲基-3-(二氟甲基)-^(1)h-吡唑-4-羧酸 二氟乙酸乙酯 合成
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农药中间体3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成
3
作者 戴耀 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期560-564,共5页
[目的]以丙二酸二乙酯为原料制备3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。[方法]以丙二酸二乙酯为原料,经过酰基化、脱羧、缩合、环合、氟化及水解反应制备3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸,并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下,工... [目的]以丙二酸二乙酯为原料制备3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。[方法]以丙二酸二乙酯为原料,经过酰基化、脱羧、缩合、环合、氟化及水解反应制备3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸,并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下,工艺总收率67%,产品纯度为99.6%,异构体<0.1%。[结论]该工艺开发出一条基于丙二酸二乙酯为原料制备3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的新方案,原料廉价易得,操作简单,适合工业化生产。 展开更多
关键词 丙二酸二乙酯 脱羧 环合 3-(二氟甲基)-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸
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