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3,6-二氯水杨酸合成工艺的研究
被引量:
3
1
作者
张咏
《化工时刊》
CAS
2001年第9期27-31,共5页
探讨了以2,5-二氯苯酚为原料,经羧化反应合成3,6-二氯水杨酸的合成工艺。通过正交试验得到最佳工艺条件为:反应温度为140℃,反应压力为6.0MPa,搅拌速度为600r/min,保温时间为9h。在此条件下,羧化收率可达47.7%。
关键词
3
6
-二氯水杨酸
羟化反应
正交试验
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职称材料
3,6-二氯水杨酸合成反应热力学性质的计算化学分析
被引量:
4
2
作者
颜星星
程振民
+3 位作者
蒋亦文
余忠宝
唐显重
费月明
《华东理工大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期285-292,共8页
利用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法对Kolbe-Sclamitt羧化法合成3,6-二氯水杨酸进行了热力学分析,在6-311++g(3df,3pd)水平上优化计算了反应物与产物的几何构型与电子分布,经振动频率分析后计算了反应温度300~600 K下各物质的总能量与...
利用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法对Kolbe-Sclamitt羧化法合成3,6-二氯水杨酸进行了热力学分析,在6-311++g(3df,3pd)水平上优化计算了反应物与产物的几何构型与电子分布,经振动频率分析后计算了反应温度300~600 K下各物质的总能量与热力学参数,得到了主副反应的焓变、吉布斯自由能变以及平衡常数。结果表明,Kolbe-Schmitt主副反应均为放热反应,主反应在低温低压下不能自发进行,而副反应在常压下就可进行,在热力学上是完全可行的。平衡常数的分析表明反应为可逆反应,CO_2压力的增加有利于平衡的正向移动,而副反应生成的2,5-二氯苯酚则导致平衡逆向进行。
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关键词
3
6
-二氯水杨酸
Kolbe-Schmitt
羧化反应
密度泛函
热力学分析
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职称材料
溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术
被引量:
2
3
作者
孟明扬
谭立哲
杨文东
《染料与染色》
CAS
2004年第6期373-375,共3页
本文报导了溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术,探讨了反应机理、影响因素和溶剂选用原则。举例阐述了3,6-二氟水扬酸的合成。以2,5-二氯苯酚为原料,与有机溶剂混溶,在95℃~100℃时加入氢氧化钾反应1小时,脱水成盐;在140℃~145...
本文报导了溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术,探讨了反应机理、影响因素和溶剂选用原则。举例阐述了3,6-二氟水扬酸的合成。以2,5-二氯苯酚为原料,与有机溶剂混溶,在95℃~100℃时加入氢氧化钾反应1小时,脱水成盐;在140℃~145℃、搅拌为400r.p.m条件下通入二氧化碳8小时进行碳酸化反应,然后加水静置分层,用30%盐酸将水层酸化至pH=1,得到3,6-二氯水扬酸,收率75%,纯度98%。详细讨论了搅拌速度、反应温度反应压力对产品收率和质量的影响。
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关键词
碳酸化
芳羟基羧酸
2
5-二氯苯胺
3
6
-二氯水扬酸
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职称材料
3,6-二氯水杨酸合成工艺条件的探讨
4
作者
赵文浩
宋高占
《化工技术与开发》
CAS
2015年第6期39-41,共3页
以2,5-二氯苯酚为原料,经与碱试剂反应脱水成盐,Kolbe-Schmitt羧基化,酸化,合成高效除草剂麦草畏的关键中间产物3,6-二氯水杨酸。探索了工业化生产的较佳的工艺条件。
关键词
3
6
-二氯水杨酸
2
5-二氯苯酚
合成
工艺条件
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职称材料
3,6-二氯水杨醛的制备
5
作者
张玉才
《宜春学院学报》
2018年第3期25-26,52,共3页
通过2,5-二氯苯酚和镁与甲醇生成的甲醇镁溶液反应生成2,5-二氯苯酚镁,接着2,5-二氯苯酚镁在多聚甲醛的作用下生成3,6-二氯水杨醛的镁盐,镁盐经酸化后得到目标产物3,6-二氯水杨醛。此方法反应时间为4 h,产率约89%,用GC-MS,1H NMR对该产...
通过2,5-二氯苯酚和镁与甲醇生成的甲醇镁溶液反应生成2,5-二氯苯酚镁,接着2,5-二氯苯酚镁在多聚甲醛的作用下生成3,6-二氯水杨醛的镁盐,镁盐经酸化后得到目标产物3,6-二氯水杨醛。此方法反应时间为4 h,产率约89%,用GC-MS,1H NMR对该产物的结构进行了表征,与传统的甲酰化和阴极还原方法相比,该法效率高,原料廉价,因而良好的效益易达到工业生产的目的。
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关键词
2
5-二氯苯酚
甲醇镁
多聚甲醛
3
6
-二氯水杨酸
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职称材料
3,6-二氯水杨酸O-烷基化工艺的研究
被引量:
1
6
作者
张咏
张可
《化工时刊》
CAS
2002年第12期45-48,共4页
通过正交实验探讨了以3,6-二氯水杨酸为原料,经O-烷基化反应合成3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的工艺。各因素对O-烷基化反应收率的影响顺序为:反应温度>反应压力>NaOH配比>保温保压时间。O-烷基化反应的最佳工艺条件为3,6-二氯水...
通过正交实验探讨了以3,6-二氯水杨酸为原料,经O-烷基化反应合成3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的工艺。各因素对O-烷基化反应收率的影响顺序为:反应温度>反应压力>NaOH配比>保温保压时间。O-烷基化反应的最佳工艺条件为3,6-二氯水杨酸∶氢氧化钠(物质的量比)=1∶4.5,反应温度100℃,反应压力0.6MPa,保温时间6h。在此条件下,O-烷基化收率为92.6%。
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关键词
3
6
-二氯水杨酸
O-烷基化
工艺
氯甲烷
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职称材料
题名
3,6-二氯水杨酸合成工艺的研究
被引量:
3
1
作者
张咏
机构
常州技术师范学院应用化学系
出处
《化工时刊》
CAS
2001年第9期27-31,共5页
文摘
探讨了以2,5-二氯苯酚为原料,经羧化反应合成3,6-二氯水杨酸的合成工艺。通过正交试验得到最佳工艺条件为:反应温度为140℃,反应压力为6.0MPa,搅拌速度为600r/min,保温时间为9h。在此条件下,羧化收率可达47.7%。
关键词
3
6
-二氯水杨酸
羟化反应
正交试验
Keywords
3
,
6
-
dichlorosalicylic
acid
,
carbonization,
orthogonal
test
分类号
TQ245 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
3,6-二氯水杨酸合成反应热力学性质的计算化学分析
被引量:
4
2
作者
颜星星
程振民
蒋亦文
余忠宝
唐显重
费月明
机构
华东理工大学化学工程联合国家重点实验室
浙江升华拜克生物股份有限公司
出处
《华东理工大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期285-292,共8页
基金
中央高校基本科研业务费专项资金资助
文摘
利用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法对Kolbe-Sclamitt羧化法合成3,6-二氯水杨酸进行了热力学分析,在6-311++g(3df,3pd)水平上优化计算了反应物与产物的几何构型与电子分布,经振动频率分析后计算了反应温度300~600 K下各物质的总能量与热力学参数,得到了主副反应的焓变、吉布斯自由能变以及平衡常数。结果表明,Kolbe-Schmitt主副反应均为放热反应,主反应在低温低压下不能自发进行,而副反应在常压下就可进行,在热力学上是完全可行的。平衡常数的分析表明反应为可逆反应,CO_2压力的增加有利于平衡的正向移动,而副反应生成的2,5-二氯苯酚则导致平衡逆向进行。
关键词
3
6
-二氯水杨酸
Kolbe-Schmitt
羧化反应
密度泛函
热力学分析
Keywords
3
,
6
-
dichlorosalicylic
acid
Kolbe-Schmitt
carboxylation
reactions
density
functionaltheory
thermodynamic
analysis
分类号
O623.11 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术
被引量:
2
3
作者
孟明扬
谭立哲
杨文东
机构
沈阳化工研究院
出处
《染料与染色》
CAS
2004年第6期373-375,共3页
文摘
本文报导了溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术,探讨了反应机理、影响因素和溶剂选用原则。举例阐述了3,6-二氟水扬酸的合成。以2,5-二氯苯酚为原料,与有机溶剂混溶,在95℃~100℃时加入氢氧化钾反应1小时,脱水成盐;在140℃~145℃、搅拌为400r.p.m条件下通入二氧化碳8小时进行碳酸化反应,然后加水静置分层,用30%盐酸将水层酸化至pH=1,得到3,6-二氯水扬酸,收率75%,纯度98%。详细讨论了搅拌速度、反应温度反应压力对产品收率和质量的影响。
关键词
碳酸化
芳羟基羧酸
2
5-二氯苯胺
3
6
-二氯水扬酸
Keywords
carboxylation
aromatic
hydroxycarboxylic
acid
s
2,5-dichlorophenol
3
,
6
-
dichlorosalicylic
acid
分类号
TQ245 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
3,6-二氯水杨酸合成工艺条件的探讨
4
作者
赵文浩
宋高占
机构
广西化工研究院
广西大学化学化工学院
出处
《化工技术与开发》
CAS
2015年第6期39-41,共3页
文摘
以2,5-二氯苯酚为原料,经与碱试剂反应脱水成盐,Kolbe-Schmitt羧基化,酸化,合成高效除草剂麦草畏的关键中间产物3,6-二氯水杨酸。探索了工业化生产的较佳的工艺条件。
关键词
3
6
-二氯水杨酸
2
5-二氯苯酚
合成
工艺条件
Keywords
3
,
6
-
dichlorosalicylic
acid
2,5-dichlorophenol
Synthesis
process
condition
分类号
TQ245 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
3,6-二氯水杨醛的制备
5
作者
张玉才
机构
喀什大学化学与环境科学学院
出处
《宜春学院学报》
2018年第3期25-26,52,共3页
文摘
通过2,5-二氯苯酚和镁与甲醇生成的甲醇镁溶液反应生成2,5-二氯苯酚镁,接着2,5-二氯苯酚镁在多聚甲醛的作用下生成3,6-二氯水杨醛的镁盐,镁盐经酸化后得到目标产物3,6-二氯水杨醛。此方法反应时间为4 h,产率约89%,用GC-MS,1H NMR对该产物的结构进行了表征,与传统的甲酰化和阴极还原方法相比,该法效率高,原料廉价,因而良好的效益易达到工业生产的目的。
关键词
2
5-二氯苯酚
甲醇镁
多聚甲醛
3
6
-二氯水杨酸
Keywords
2,5-dichlorophenol
Magnesium
Methoxide
Praformaldehyde
3
,
6
-
dichlorosalicylic
acid
分类号
O622 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
3,6-二氯水杨酸O-烷基化工艺的研究
被引量:
1
6
作者
张咏
张可
机构
江苏技术师范学院应用化学系
常州市天宁区环境监测站
出处
《化工时刊》
CAS
2002年第12期45-48,共4页
文摘
通过正交实验探讨了以3,6-二氯水杨酸为原料,经O-烷基化反应合成3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的工艺。各因素对O-烷基化反应收率的影响顺序为:反应温度>反应压力>NaOH配比>保温保压时间。O-烷基化反应的最佳工艺条件为3,6-二氯水杨酸∶氢氧化钠(物质的量比)=1∶4.5,反应温度100℃,反应压力0.6MPa,保温时间6h。在此条件下,O-烷基化收率为92.6%。
关键词
3
6
-二氯水杨酸
O-烷基化
工艺
氯甲烷
Keywords
3
,
6
-
dichlorosalicylic
acid
chloromethane
o
-
Alkylation
分类号
TQ457 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3,6-二氯水杨酸合成工艺的研究
张咏
《化工时刊》
CAS
2001
3
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职称材料
2
3,6-二氯水杨酸合成反应热力学性质的计算化学分析
颜星星
程振民
蒋亦文
余忠宝
唐显重
费月明
《华东理工大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2012
4
下载PDF
职称材料
3
溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术
孟明扬
谭立哲
杨文东
《染料与染色》
CAS
2004
2
下载PDF
职称材料
4
3,6-二氯水杨酸合成工艺条件的探讨
赵文浩
宋高占
《化工技术与开发》
CAS
2015
0
下载PDF
职称材料
5
3,6-二氯水杨醛的制备
张玉才
《宜春学院学报》
2018
0
下载PDF
职称材料
6
3,6-二氯水杨酸O-烷基化工艺的研究
张咏
张可
《化工时刊》
CAS
2002
1
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职称材料
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