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3,6-二氯水杨酸合成工艺的研究 被引量:3
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作者 张咏 《化工时刊》 CAS 2001年第9期27-31,共5页
探讨了以2,5-二氯苯酚为原料,经羧化反应合成3,6-二氯水杨酸的合成工艺。通过正交试验得到最佳工艺条件为:反应温度为140℃,反应压力为6.0MPa,搅拌速度为600r/min,保温时间为9h。在此条件下,羧化收率可达47.7%。
关键词 3 6-二氯水杨酸 羟化反应 正交试验
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3,6-二氯水杨酸合成反应热力学性质的计算化学分析 被引量:4
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作者 颜星星 程振民 +3 位作者 蒋亦文 余忠宝 唐显重 费月明 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期285-292,共8页
利用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法对Kolbe-Sclamitt羧化法合成3,6-二氯水杨酸进行了热力学分析,在6-311++g(3df,3pd)水平上优化计算了反应物与产物的几何构型与电子分布,经振动频率分析后计算了反应温度300~600 K下各物质的总能量与... 利用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法对Kolbe-Sclamitt羧化法合成3,6-二氯水杨酸进行了热力学分析,在6-311++g(3df,3pd)水平上优化计算了反应物与产物的几何构型与电子分布,经振动频率分析后计算了反应温度300~600 K下各物质的总能量与热力学参数,得到了主副反应的焓变、吉布斯自由能变以及平衡常数。结果表明,Kolbe-Schmitt主副反应均为放热反应,主反应在低温低压下不能自发进行,而副反应在常压下就可进行,在热力学上是完全可行的。平衡常数的分析表明反应为可逆反应,CO_2压力的增加有利于平衡的正向移动,而副反应生成的2,5-二氯苯酚则导致平衡逆向进行。 展开更多
关键词 3 6-二氯水杨酸 Kolbe-Schmitt 羧化反应 密度泛函 热力学分析
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溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术 被引量:2
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作者 孟明扬 谭立哲 杨文东 《染料与染色》 CAS 2004年第6期373-375,共3页
本文报导了溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术,探讨了反应机理、影响因素和溶剂选用原则。举例阐述了3,6-二氟水扬酸的合成。以2,5-二氯苯酚为原料,与有机溶剂混溶,在95℃~100℃时加入氢氧化钾反应1小时,脱水成盐;在140℃~145... 本文报导了溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术,探讨了反应机理、影响因素和溶剂选用原则。举例阐述了3,6-二氟水扬酸的合成。以2,5-二氯苯酚为原料,与有机溶剂混溶,在95℃~100℃时加入氢氧化钾反应1小时,脱水成盐;在140℃~145℃、搅拌为400r.p.m条件下通入二氧化碳8小时进行碳酸化反应,然后加水静置分层,用30%盐酸将水层酸化至pH=1,得到3,6-二氯水扬酸,收率75%,纯度98%。详细讨论了搅拌速度、反应温度反应压力对产品收率和质量的影响。 展开更多
关键词 碳酸化 芳羟基羧酸 2 5-二氯苯胺 3 6-二氯水扬酸
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3,6-二氯水杨酸合成工艺条件的探讨
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作者 赵文浩 宋高占 《化工技术与开发》 CAS 2015年第6期39-41,共3页
以2,5-二氯苯酚为原料,经与碱试剂反应脱水成盐,Kolbe-Schmitt羧基化,酸化,合成高效除草剂麦草畏的关键中间产物3,6-二氯水杨酸。探索了工业化生产的较佳的工艺条件。
关键词 3 6-二氯水杨酸 2 5-二氯苯酚 合成 工艺条件
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3,6-二氯水杨醛的制备
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作者 张玉才 《宜春学院学报》 2018年第3期25-26,52,共3页
通过2,5-二氯苯酚和镁与甲醇生成的甲醇镁溶液反应生成2,5-二氯苯酚镁,接着2,5-二氯苯酚镁在多聚甲醛的作用下生成3,6-二氯水杨醛的镁盐,镁盐经酸化后得到目标产物3,6-二氯水杨醛。此方法反应时间为4 h,产率约89%,用GC-MS,1H NMR对该产... 通过2,5-二氯苯酚和镁与甲醇生成的甲醇镁溶液反应生成2,5-二氯苯酚镁,接着2,5-二氯苯酚镁在多聚甲醛的作用下生成3,6-二氯水杨醛的镁盐,镁盐经酸化后得到目标产物3,6-二氯水杨醛。此方法反应时间为4 h,产率约89%,用GC-MS,1H NMR对该产物的结构进行了表征,与传统的甲酰化和阴极还原方法相比,该法效率高,原料廉价,因而良好的效益易达到工业生产的目的。 展开更多
关键词 2 5-二氯苯酚 甲醇镁 多聚甲醛 3 6-二氯水杨酸
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3,6-二氯水杨酸O-烷基化工艺的研究 被引量:1
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作者 张咏 张可 《化工时刊》 CAS 2002年第12期45-48,共4页
通过正交实验探讨了以3,6-二氯水杨酸为原料,经O-烷基化反应合成3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的工艺。各因素对O-烷基化反应收率的影响顺序为:反应温度>反应压力>NaOH配比>保温保压时间。O-烷基化反应的最佳工艺条件为3,6-二氯水... 通过正交实验探讨了以3,6-二氯水杨酸为原料,经O-烷基化反应合成3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的工艺。各因素对O-烷基化反应收率的影响顺序为:反应温度>反应压力>NaOH配比>保温保压时间。O-烷基化反应的最佳工艺条件为3,6-二氯水杨酸∶氢氧化钠(物质的量比)=1∶4.5,反应温度100℃,反应压力0.6MPa,保温时间6h。在此条件下,O-烷基化收率为92.6%。 展开更多
关键词 3 6-二氯水杨酸 O-烷基化 工艺 氯甲烷
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