选择性催化加氢合成3,4-二氯苯胺的Pd/C催化剂研究 被引量：9

1

作者 陈莎 马磊 +2 位作者 卢春山 张群峰 李小年 《工业催化》 CAS 2007年第9期33-37,共5页

研究了Pd/C催化剂表面金属钯平均粒径对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应选择性的影响,发现金属钯平均粒径越大,脱氯副反应越不明显,加氢选择性越高。采用浓硝酸预处理的活性炭负载钯催化剂虽然能够增大表面金属钯平均粒径,粒径分布却较宽,... 研究了Pd/C催化剂表面金属钯平均粒径对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应选择性的影响,发现金属钯平均粒径越大,脱氯副反应越不明显,加氢选择性越高。采用浓硝酸预处理的活性炭负载钯催化剂虽然能够增大表面金属钯平均粒径,粒径分布却较宽,不利于加氢选择性的提高。使用饱和EDTA.2Na溶液预处理活性炭后,在钯负载量降低的情况下,可以达到活性炭载体表面金属钯大粒径、狭窄的分布,实现了在不添加脱氯抑制剂的情况下高选择性合成3,4-二氯苯胺。 展开更多

关键词 PD/C催化剂 3 4-二氯苯胺 3 4-二氯硝基苯加氢 选择性 粒径分布

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催化加氢合成3,4-二氯苯胺工艺研究 被引量：6

2

作者 孟明扬 杨文东 +2 位作者 马瑛 谭立哲 石权达 《染料与染色》 CAS 2007年第2期25-27,共3页

本文提出了自制催化剂进行加氢还原制备,3,4-二氯苯胺,并采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,产品含量(气相色谱外标法)99.58%,产品收率达96.0%。

关键词 3 4-二氯苯胺 3 4-二氯硝基苯 加氢 催化剂

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光气法合成3,4-二氯苯基异氰酸酯 被引量：6

3

作者 赵斌 赵辉 田俊波 《河北化工》 2003年第1期25-26,共2页

由光气与3 ,4 -二氯苯胺合成3,4 -二氯苯基异氰酸酯 ,收率≥90%。

关键词 光气法 合成 3 4-二氯苯基异氰酸酯 杀菌剂 康洁新 中间体

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催化加氢法制3,4-二氯苯胺的工艺研究 被引量：4

4

作者 陈志明 徐德忠 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第S2期774-775,共2页

目的优化3,4-二氯硝基苯催化加氢工艺。方法选取温度、压力、催化剂用量、溶剂用量和反应时间作为重点考察的影响因素,进行系列对比试验。结果催化剂用量约1.1%,转化率几近100%,选择性98%以上。所得产品色观好,可长期保存不变色,熔点71... 目的优化3,4-二氯硝基苯催化加氢工艺。方法选取温度、压力、催化剂用量、溶剂用量和反应时间作为重点考察的影响因素,进行系列对比试验。结果催化剂用量约1.1%,转化率几近100%,选择性98%以上。所得产品色观好,可长期保存不变色,熔点71~72℃,纯度99.5%以上,总收率93%。结论工艺简便,污染小,而产品质量好,收率高,是一种理想的生产方法。 展开更多

关键词 催化加氢 RANEY-NI 3 4-二氯硝基苯 3 4-二氯苯胺

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联苯吡菌胺中间体2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的合成研究

5

作者 曹燕蕾 《现代农药》 CAS 2024年第4期38-40,54,共4页

研究了联苯吡菌胺中间体2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的合成路线。以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化、亚硫酸钠还原得到3,4-二氯苯肼,再与4-氟苯胺在碱性条件下通入空气偶联得到目标产物2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺。以3,4-二氯苯胺计,... 研究了联苯吡菌胺中间体2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的合成路线。以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化、亚硫酸钠还原得到3,4-二氯苯肼,再与4-氟苯胺在碱性条件下通入空气偶联得到目标产物2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺。以3,4-二氯苯胺计,目标产物收率80%以上,质量分数90%以上。与其他工艺路线相比,该路线具有原料价廉、易于保存,操作简单,收率较高,易纯化等优点。 展开更多

关键词 2-(3 4-二氯苯基)-4-氟苯胺 联苯吡菌胺 3 4-二氯苯胺 4-氟苯胺 重氮化 合成

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活性炭纤维对水中3,4-二氯苯胺的吸附行为 被引量：4

6

作者 王卫平 郑正 +2 位作者 马艳 李坤权 张继彪 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期371-374,共4页

通过静态吸附实验和动态吸附实验,研究了pH值、电解质(NaCl)、活性炭纤维用量等因素对用棉花秸秆制备的活性炭纤维吸附水中3,4-二氯苯胺的影响,同时从动力学和热力学角度考察了活性炭纤维对3,4-二氯苯胺的吸附行为。结果表明,棉花秸秆... 通过静态吸附实验和动态吸附实验,研究了pH值、电解质(NaCl)、活性炭纤维用量等因素对用棉花秸秆制备的活性炭纤维吸附水中3,4-二氯苯胺的影响,同时从动力学和热力学角度考察了活性炭纤维对3,4-二氯苯胺的吸附行为。结果表明,棉花秸秆制备的活性炭纤维可以有效地吸附3,4-二氯苯胺,电解质(NaCl)的存在对吸附有抑制作用;准二级动力学模型能够很好地描述3,4-二氯苯胺在活性炭纤维上的吸附行为;吸附等温线符合Langmuir方程,吸附行为是一个自发放热的物理吸附过程。 展开更多

关键词 活性炭纤维 3 4-二氯苯胺 吸附 动力学 热力学

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3,4-二氯苯胺对雄性大鼠精子顶体酶活性和顶体反应的影响 被引量：4

7

作者 芦冉 张波 +1 位作者 张鑫 王东威 《中国工业医学杂志》 CAS 北大核心 2008年第2期99-101,共3页

为观察3,4-二氯苯胺(DCA)对雄性大鼠精子顶体酶活性和顶体反应的影响,探讨DCA生殖毒性的可能机制,选取健康性成熟Wistar雄性大鼠48只,随机分为6组,即正常对照组、溶剂对照组和3,4-二氯苯胺39、81、170、357mg/kg4个剂量组。经口灌胃染... 为观察3,4-二氯苯胺(DCA)对雄性大鼠精子顶体酶活性和顶体反应的影响,探讨DCA生殖毒性的可能机制,选取健康性成熟Wistar雄性大鼠48只,随机分为6组,即正常对照组、溶剂对照组和3,4-二氯苯胺39、81、170、357mg/kg4个剂量组。经口灌胃染毒,1次/d,连续35d。分别采集精液,采用改良Kennedy法测定不同剂量组精子顶体酶活性,考马斯亮蓝染色法体外检测不同浓度二氯苯胺(5、10、20、40μg/ml)对精子顶体反应率的影响。结果显示,与对照组比较,81～357mg/kg剂量组大鼠精子顶体酶活性明显降低(P<0.05,P<0.01),精子顶体反应率显著下降(P<0.01),且降低幅度与3,4-二氯苯胺的作用浓度有关。提示3,4-二氯苯胺对大鼠精子顶体酶活性具有明显的抑制作用,并可能由此影响精子发生顶体反应。 展开更多

关键词 3 4-二氯苯胺(DCA) 精子顶体酶 顶体反应

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3,4-二氯苯基硫脲的连续化合成

8

作者 陈晓栋 彭丽君 +3 位作者 李寒梅 唐智勇 周海斌 周贤宝 《染整技术》 CAS 2024年第1期16-20,共5页

采用连续进料方式合成3,4-二氯苯基硫脲。考察物料投料物质的量比、体系酸值、反应温度、反应停留时间及分散剂等参数对反应的影响。较优工艺参数为:硫氰酸铵与3,4-二氯苯胺投料物质的量比1.36,酸值7%,反应温度96℃,反应时间15h,此时产... 采用连续进料方式合成3,4-二氯苯基硫脲。考察物料投料物质的量比、体系酸值、反应温度、反应停留时间及分散剂等参数对反应的影响。较优工艺参数为:硫氰酸铵与3,4-二氯苯胺投料物质的量比1.36,酸值7%,反应温度96℃,反应时间15h,此时产品纯度可达98.5%,收率达95.93%。3,4-二氯苯基硫脲的连续化合成相比于传统间歇反应,产品纯度及收率更加稳定。 展开更多

关键词 染料中间体 3 4-二氯苯胺 3 4-二氯苯基硫脲 连续化

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液相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留 被引量：4

9

作者 郭德华 伊雄海 曲栗 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期967-973,共7页

建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法。样品用丙酮-乙腈(5∶95,v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量。利谷隆及3,4-二氯苯胺在... 建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法。样品用丙酮-乙腈(5∶95,v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量。利谷隆及3,4-二氯苯胺在1～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)>10)为10μg/kg,检出限(S/N>3)为5μg/kg。在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3%～101.2%和91.6%～101.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%～13.7%和4.7%～11.8%。结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 利谷隆 3 4-二氯苯胺 肉 肉制品

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3,4-二氯苯胺与取代芳烃联合毒性的定量构效关系研究 被引量：3

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作者 陆光华 吴昊 +1 位作者 陈志永 李颖 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期3104-3109,共6页

采用细菌生长抑制实验测定了取代芳烃及其混合物对长江水中混合细菌的急性毒性,得到17种单一化合物的半数抑制浓度(IC50)及22组混合物的半数抑制浓度(IC50mix).采用毒性单位法和混合毒性指数法对联合毒性效应进行了定性评价,3,4-二氯苯... 采用细菌生长抑制实验测定了取代芳烃及其混合物对长江水中混合细菌的急性毒性,得到17种单一化合物的半数抑制浓度(IC50)及22组混合物的半数抑制浓度(IC50mix).采用毒性单位法和混合毒性指数法对联合毒性效应进行了定性评价,3,4-二氯苯胺与胺类化合物的联合效应以简单相加或部分相加作用为主,而3,4-二氯苯胺与酚类化合物的联合效应则多表现为协同作用.以化合物的辛醇/水分配系数(lgP)和分子最低空轨道能(ELUMO)为结构描述符,分别建立了单一毒性和联合毒性的定量构效关系(QSAR)模型.所得模型对极性麻醉型化合物和反应性化合物的毒性都具有较强的预测能力,不仅能预测3,4-二氯苯胺与取代芳烃不同配比的二元混合物的联合毒性,也能预测三元和四元混合物的联合毒性. 展开更多

关键词 3 4-二氯苯胺 混合细菌 定量构效关系 联合毒性

原文传递

3,4-二氯苯胺的合成方法及应用 被引量：2

11

作者 闫潇敏 宁斌科 +2 位作者 王列平 张媛媛 朱利民 《河北化工》 2009年第9期12-13,共2页

综述了3,4-二氯苯胺的理化性质、毒理学特性及环境生态安全性、主要用途等,重点介绍了其合成方法,通过对几条合成路线优缺点对比,选择了一条较为经济的合成路线。

关键词 3 4-二氯苯胺 合成方法 应用

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介质阻挡放电与活性炭纤维协同去除水中的3,4-二氯苯胺 被引量：3

12

作者 王正芳 王卫平 +3 位作者 郑正 罗兴章 张继彪 胡海龙 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1000-1005,共6页

采用介质阻挡放电(DBD)非平衡等离子体与活性炭纤维(ACF)相联合的方法去除水中3,4-二氯苯胺(3,4-DCA),考察了放电功率、空气流量、溶液初始浓度、电导率、pH值以及活性炭纤维用量等因素对联合处理效率的影响,并分析了可能的去除机理.实... 采用介质阻挡放电(DBD)非平衡等离子体与活性炭纤维(ACF)相联合的方法去除水中3,4-二氯苯胺(3,4-DCA),考察了放电功率、空气流量、溶液初始浓度、电导率、pH值以及活性炭纤维用量等因素对联合处理效率的影响,并分析了可能的去除机理.实验结果表明,在DBD非平衡等离子体与ACF联合处理有机污染物3,4-DCA的过程中表现出了较好的协同效应,不仅对3,4-DCA具有较高的去除率,同时还可以实现ACF的原位再生.在3,4-DCA初始浓度为15 mg·L-1,pH值为3.82,放电功率为80 W,空气流量为1 L·min-1,ACF用量为0.4 g·L-1的条件下,放电处理20 min后,3,4-DCA的去除率可达92.37%. 展开更多

关键词 介质阻挡放电 活性炭纤维 3 4-二氯苯胺 去除率

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气相色谱串联质谱法测定基因毒性杂质3,4-二氯苯胺的方法学验证 被引量：3

13

作者 李靖坤 王珊珊 +2 位作者 陈相峰 王晓利 林云良 《生命科学仪器》 2017年第1期50-52,57,共4页

文章建立了一种气相色谱串联质谱法测定吉非替尼中3,4-二氯苯胺的方法。本方法采用多反应监测(MRM)扫描模式,能够有效的降低基质效应,在1~100ng/m L范围内3,4-二氯苯胺线性关系良好,化合物相关系数均大于0.990,回收率在92.53%~118.15%,... 文章建立了一种气相色谱串联质谱法测定吉非替尼中3,4-二氯苯胺的方法。本方法采用多反应监测(MRM)扫描模式,能够有效的降低基质效应,在1~100ng/m L范围内3,4-二氯苯胺线性关系良好,化合物相关系数均大于0.990,回收率在92.53%~118.15%,目标化合物峰面积(RSD%)值均小于10.0%。可满足吉非替尼中基因毒性杂质3,4-二氯苯胺的测定要求。 展开更多

关键词 GC/MS/MS 基因毒性杂质 3 4-二氯苯胺

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4,6,7-三氯喹啉的合成 被引量：2

14

作者 张磊 刘丹 +1 位作者 袁莹 王趱 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第5期438-440,共3页

以3,4-二氯苯胺和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯为起始原料,经缩合、Gould-Jacobs环合、水解、脱羧及氯化反应合成了含4-氨基喹啉结构抗肿瘤化合物的关键中间体——4,6,7-三氯喹啉,总收率54.21%,其结构经1H NMR,IR和ESI-MS确证。

关键词 4 6 7-三氯喹啉 乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯 3 4-二氯苯胺 合成

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3,4-二氯苯酚的合成研究

15

作者 张付利 杨诗敬 张萌 《河南化工》 CAS 2007年第12期24-26,共3页

以邻二氯苯为原料,经硝化、还原、重氮化合成3,4-二氯苯酚,通过正交试验,找出了三步反应的优化反应条件。硝化反应混酸(硝酸∶硫酸)物质的量比为1∶3.5,邻二氯苯与硝酸的物质的量的比为1∶1.3,反应温度为50℃,3,4-二氯硝基苯收率94.0%;... 以邻二氯苯为原料,经硝化、还原、重氮化合成3,4-二氯苯酚,通过正交试验,找出了三步反应的优化反应条件。硝化反应混酸(硝酸∶硫酸)物质的量比为1∶3.5,邻二氯苯与硝酸的物质的量的比为1∶1.3,反应温度为50℃,3,4-二氯硝基苯收率94.0%;用铁粉作还原剂,以7.0%NH4C l水溶液作为还原介质,3,4-二氯苯胺的收率92.5%;重氮化反应的优化条件为3,4-二氯苯胺∶亚硝酸钠∶硫酸的物质的量比为1∶1.2∶8,3,4-二氯苯酚收率为91.7%。 展开更多

关键词 邻二氯苯 3 4-二氯苯酚 3 4-二氯苯胺 3 4-二氯硝基苯

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N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成工艺研究 被引量：1

16

作者 于卉丽 刘仕伟 于世涛 《化工科技》 CAS 2015年第4期34-36,共3页

采用对氯苯胺和3,4-二氯苯基异氰酸酯合成了N-（4-氯苯基）-N′-（3,4-二氯苯基）脲,考察了溶剂用量、n（3,4-二氯苯基异氰酸酯）∶n（对氯苯胺）、反应时间和反应温度对反应的影响。实验表明：在溶剂邻二氯苯55mL,n（3,4-二氯苯基异氰... 采用对氯苯胺和3,4-二氯苯基异氰酸酯合成了N-（4-氯苯基）-N′-（3,4-二氯苯基）脲,考察了溶剂用量、n（3,4-二氯苯基异氰酸酯）∶n（对氯苯胺）、反应时间和反应温度对反应的影响。实验表明：在溶剂邻二氯苯55mL,n（3,4-二氯苯基异氰酸酯）∶n（对氯苯胺）=1∶1,反应时间1h,反应温度145℃的工艺条件下,产品收率平均值达99.0%,熔点250--255℃（技术目标250--255℃）,产品质量分数为99.7%,残留在产品中的对氯苯胺仅为32×10-6。 展开更多

关键词 N-(4-氯苯基)-N′-(3 4-二氯苯基)脲 合成 3 4-二氯苯基异氰酸酯

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蚯蚓分子生物标志物在土壤氯代苯胺类污染评价中的应用研究 被引量：2

17

作者 王晓尉 张波 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1490-1494,共5页

采用紫外分光光度法测定DNA加合物的形成及Western-Blot技术检测蚯蚓热休克蛋白70(HSP70)的表达,研究了蚯蚓DNA加合物和HSP70作为分子生物标志物在土壤氯代苯胺化合物污染评价中的应用。DNA加合实验的结果表明,随着3,4-二氯苯胺浓度的增... 采用紫外分光光度法测定DNA加合物的形成及Western-Blot技术检测蚯蚓热休克蛋白70(HSP70)的表达,研究了蚯蚓DNA加合物和HSP70作为分子生物标志物在土壤氯代苯胺化合物污染评价中的应用。DNA加合实验的结果表明,随着3,4-二氯苯胺浓度的增加(0.77、1.55、3.10 mg.mL-1),特征吸收峰的位移发生显著改变,交联率呈现负相关;Western-Blot检测结果表明,3,4-二氯苯胺处理后蚯蚓HSP70表达增加,与空白组比较有显著性差异。 展开更多

关键词 DNA加合 DNA交联率 WESTERN-BLOT 3 4-二氯苯胺 蚯蚓

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铂/碳催化剂无溶剂催化加氢制备3,4-二氯苯胺 被引量：1

18

作者 王秋萍 袁源 丁克鸿 《工业催化》 CAS 2015年第1期59-62,共4页

以3,4-二氯硝基苯为原料,采用铂/碳催化剂进行催化加氢制备3,4-二氯苯胺,过程中无需添加水或有机溶剂,分别考察催化剂种类、反应时间、反应温度和反应压力对加氢反应的影响。结果表明,1%铂/碳催化剂具有较好的催化活性和选择性,最优反... 以3,4-二氯硝基苯为原料,采用铂/碳催化剂进行催化加氢制备3,4-二氯苯胺,过程中无需添加水或有机溶剂,分别考察催化剂种类、反应时间、反应温度和反应压力对加氢反应的影响。结果表明,1%铂/碳催化剂具有较好的催化活性和选择性,最优反应条件为:反应温度80℃、反应压力1.0 MPa,反应时间180 min,在此条件下,加氢转化率达100%,产品收率超过95%,产品纯度大于99.5%,且催化剂重复使用15次后活性稳定。 展开更多

关键词 精细化学工程 3 4-二氯硝基苯 3 4-二氯苯胺 铂/碳催化剂 催化加氢

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无溶剂法加氢还原制备3,4-二氯苯胺 被引量：1

19

作者 鄢冬茂 李付刚 +1 位作者 闫士杰 李文骁 《染料与染色》 CAS 2014年第2期34-36,40,共4页

以新型Pt/C为催化剂,无溶剂法加氢还原3,4-二氯硝基苯制备3,4-二氯苯胺,反应温度100℃,氢气压力1.0 MPa。实验结果:3,4-二氯苯胺含量99.75%(GC),脱氯副反应<0.1%,收率>99%。建立了反应过程的液相色谱中控分析方法,对中间产物进行... 以新型Pt/C为催化剂,无溶剂法加氢还原3,4-二氯硝基苯制备3,4-二氯苯胺,反应温度100℃,氢气压力1.0 MPa。实验结果:3,4-二氯苯胺含量99.75%(GC),脱氯副反应<0.1%,收率>99%。建立了反应过程的液相色谱中控分析方法,对中间产物进行了LC-MS表征,发现了中间体3,4-二氯苯基羟胺浓度随反应温度的变化规律。 展开更多

关键词 催化加氢 PT C 3 4-二氯硝基苯 3 4-二氯苯胺

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中孔碳负载铂催化剂制备及其催化3,4-二氯硝基苯加氢反应 被引量：1

20

作者 张艳芳 杨文虎 +1 位作者 陈晓蓉 梅华 《工业催化》 CAS 2013年第3期34-38,共5页

以糠醇为碳源,在酸性中孔模板剂MSU-S上缩合,合成具有中孔结构碳材料(MC),通过浸渍法合成Pt/MC催化剂。采用XRD、BET、SEM和TEM等手段对MC和Pt/MC进行表征,MC富含中孔,有效分散Pt纳米粒子并在反应过程中稳定Pt。研究Pt/MC对3,4-二氯硝... 以糠醇为碳源,在酸性中孔模板剂MSU-S上缩合,合成具有中孔结构碳材料(MC),通过浸渍法合成Pt/MC催化剂。采用XRD、BET、SEM和TEM等手段对MC和Pt/MC进行表征,MC富含中孔,有效分散Pt纳米粒子并在反应过程中稳定Pt。研究Pt/MC对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应的催化性能,在3,4-二氯硝基苯1 mmol、催化剂用量100 mg、乙醇5 mL、反应温度30℃、常压氢气和反应时间6 h条件下,3,4-二氯硝基苯转化率达100%,3,4-二氯苯胺选择性达99.7%,Pt/MC重复使用5次,催化性能保持不变。 展开更多

关键词 催化化学 中孔碳 铂 3 4-二氯硝基苯 3 4-二氯苯胺 催化加氢

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