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2-[5,6-双(4-甲氧基苯基)吡嗪-2-氧基]-2-甲基丙酸的合成及抗血小板聚集活性和安全性药理研究
1
作者 刘景昌 王焕群 +4 位作者 王巍巍 孙振国 张峻辉 李凤新 朴日阳 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期450-458,共9页
目的设计合成2-[5,6-双(4-甲氧基苯基)吡嗪-2-氧基]-2-甲基丙酸,并进行抗血小板聚集活性及初步安全性评价。方法目标化合物的合成以对甲氧基苯乙酸为起始原料,经酰化、付克、氧化、环合、烷基化、水解共5步反应完成。通过灌胃及体外给药... 目的设计合成2-[5,6-双(4-甲氧基苯基)吡嗪-2-氧基]-2-甲基丙酸,并进行抗血小板聚集活性及初步安全性评价。方法目标化合物的合成以对甲氧基苯乙酸为起始原料,经酰化、付克、氧化、环合、烷基化、水解共5步反应完成。通过灌胃及体外给药,用二磷酸腺苷、胶原、花生四烯酸等不同诱导剂,以阿司匹林和氯比格雷作阳性对照,进行了动物实验性抗血小板聚集和血小板依赖性血栓形成的药效学研究及安全性药理试验。结果与结论合成反应总收率达9. 6%,产品纯度大于99. 0%,经优化后的合成工艺易于操作,也易于放大生产。药效学试验显示,目标化合物对胶原、花生四烯酸诱导的血小板聚集有明显抑制作用,作用优于氯比格雷。大鼠体内外血栓形成实验显示,目标化合物对血栓形成有一定的预防作用。血小板黏附性实验显示,目标化合物可降低血小板黏附性,而阿司匹林没有明显作用。血液流变性实验显示,目标化合物可降低血瘀模型大鼠的血液黏度。一般药理试验显示,目标化合物对小鼠一般行为、自主活动及协调运动无明显影响,对麻醉犬血压、呼吸频率、幅度、心率无明显影响,与对照组比较无显著差异,但对小鼠阈下剂量戊巴比妥钠催眠有一定协同作用。小鼠肠蠕动实验和兔瞳孔实验显示,目标化合物对自主神经系统无明显影响。 展开更多
关键词 5 6-双(4-甲氧基苯基)吡嗪 2-甲基丙酸 合成 抗血小板聚集 安全性药理
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环丙贝特的合成 被引量：1
2
作者 李景锋 吕久安 +1 位作者 王赞平 许佑君 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期954-955,991,共3页
目的研究环丙贝特的合成工艺。方法以廉价苯乙烯为起始原料,依次经成环、Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger重排、醇解、Bargellini反应,成功合成了环丙贝特。结果本法总收率为56.2%,所得产物由1H-NMR确证结构。结论重排反应时避免... 目的研究环丙贝特的合成工艺。方法以廉价苯乙烯为起始原料,依次经成环、Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger重排、醇解、Bargellini反应,成功合成了环丙贝特。结果本法总收率为56.2%,所得产物由1H-NMR确证结构。结论重排反应时避免直接使用危险性大的过氧酸,本合成工艺安全可行。同时,以丙酮和氯仿代替α-溴代异丁酸酯,显著降低生产成本。 展开更多
关键词 2-[4-(2 2-二氯环丙基)苯氧基]-2-甲基丙酸 环丙贝特 合成工艺
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(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的合成及表征
3
作者 阮久勇 曲敏杰 +3 位作者 姜殿平 李成斌 徐东超 郭静 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1130-1133,1142,共5页
以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为... 以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4︰1,反应时间为2 h、反应温度为93℃条件下,可以得到收率为95.6%的3-乙酰巯基-2-甲基丙酸(缩合物A);控制釜温不超过20℃,将缩合物A加入11.8%的氢氧化钠水溶液中进行水解,水解完成后将下层钠盐投回釜内,然后在低温下滴加苯甲酰氯,反应进行2 h后将釜液调至酸性,产品逐渐析出,计算得水解-酯化总收率为96.7%;利用拆分剂D-(+)-N-苄基-α-苯乙胺对产品拆分,拆分收率为36.0%,综合以上三步总收率可达33.3%。其结构经核磁、质谱、红外分析确认且由X射线衍射分析结晶度非常高。 展开更多
关键词 (S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸 硫代乙酸 甲基丙烯酸 合成 拆分
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CSt-g-AMPS半干法制备及其结构与吸水性能
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作者 爨珊珊 石海信 +3 位作者 王爱荣 王梓民 耿昊天 何强 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期378-382,388,共6页
以玉米淀粉(CSt)为原料,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,硫酸铵为引发剂,采用半干法工艺制备接枝共聚物(CSt-g-AMPS),利用FTIR、XRD、SEM和TGA-FTIR对产物结构与热性能进行分析。考察反应条件对接枝率和接枝效率的影响,确定了较... 以玉米淀粉(CSt)为原料,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,硫酸铵为引发剂,采用半干法工艺制备接枝共聚物(CSt-g-AMPS),利用FTIR、XRD、SEM和TGA-FTIR对产物结构与热性能进行分析。考察反应条件对接枝率和接枝效率的影响,确定了较佳制备工艺条件:单体浓度为15%,反应温度100℃,反应时间20 min。CSt接枝AMPS产物的结晶结构及颗粒形貌已被破坏,成为无定形态的多孔物;在氮气保护的受热过程中,产物的热性能从原淀粉及空白样的快速热分解转为较为平缓的热分解,所接入的磺酸基团能稳定至300℃;产物具有快速吸水能力,饱和吸水倍率达267.53 g/g。 展开更多
关键词 玉米淀粉 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸 半干法 结构表征 吸水性能
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