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Enhancements of dimethyl carbonate synthesis from methanol and carbon dioxide:The in situ hydrolysis of 2-cyanopyridine and crystal face effect of ceria 被引量:11
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作者 Sheng-Ping Wang Jing-Jie Zhou +2 位作者 Shu-Yang Zhao Yu-Jun Zhao Xin-Bin Ma 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2015年第9期1096-1100,共5页
This paper describes the effect of the in situ hydrolysis of 2-cyanopyridine and its derivatives on the synthesis of dimethyl carbonate(DMC) from CO2 and methanol over CeO2.2-Cyanopyridine.with the highest electroni... This paper describes the effect of the in situ hydrolysis of 2-cyanopyridine and its derivatives on the synthesis of dimethyl carbonate(DMC) from CO2 and methanol over CeO2.2-Cyanopyridine.with the highest electronic charge number of the carbon in the cyanogroup,is the most effective agent to accelerate the desired reaction by a decrease of water.CeO2(110) planes are active for the hydrolysis of 2-cyanopyridine,further enhancing the DMC formation by in situ removal of water effectively.The DMC yield is improved drastically up to 378.5 mmol g cat^-1 from 12.8 mmol g cat^-1 with the in situ hydrolysis of 2-cyanopyridine over rod-CeO2(1 1 0) catalyst. 展开更多
关键词 Dimethyl carbonate CeO2 Hydrolysis 2-cyanopyridine Crystal face
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Cu-Zr复合氧化物催化耦合甘油和CO_(2)合成碳酸甘油酯 被引量:1
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作者 徐换换 柯义虎 《燃料化学学报(中英文)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期171-183,共13页
采用水热法合成了一系列不同Cu-Zr物质的量比的Cu1-xZrxO_(2)双金属氧化物,以此为催化剂,将生物柴油生产过程副产物甘油与温室气体CO_(2)耦合反应制备精细化工产品碳酸甘油酯。结果表明,Zr掺杂量不同,催化剂对甘油羰基化反应效果呈现明... 采用水热法合成了一系列不同Cu-Zr物质的量比的Cu1-xZrxO_(2)双金属氧化物,以此为催化剂,将生物柴油生产过程副产物甘油与温室气体CO_(2)耦合反应制备精细化工产品碳酸甘油酯。结果表明,Zr掺杂量不同,催化剂对甘油羰基化反应效果呈现明显差距,最佳反应条件下,Cu0.99Zr0.01O_(2)催化剂具有最佳催化性能,甘油转化率和碳酸甘油酯选择性分别达到64.1%和85.9%。并且发现与纯CuO和纯ZrO_(2)相比,Cu1-xZrxO_(2)复合氧化物在甘油与CO_(2)耦合反应体系中表现出更强的催化活性,结合X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、N2吸附-脱附、程序升温还原(H2-TPR)、程序升温脱附(TPD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等表征手段,推测高活性与Zr在CuO表面的分散程度、催化剂表面氧物种含量及酸碱性位点数量有关。此外,为了研究催化剂的稳定性,以Cu0.99Zr0.01O_(2)催化剂作为基准进行了循环性能测试,结果表明,经过六次循环后,甘油的转化率和碳酸甘油酯的选择性未发生明显变化,说明该催化剂稳定性良好。 展开更多
关键词 甘油 碳酸甘油酯 二氧化碳 复合氧化物 2-氰基吡啶
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5-(2′-吡啶)四唑的合成工艺优化 被引量:3
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作者 张立娟 姜菲 +1 位作者 周云山 崔亮 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期31-33,共3页
以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料,在HCl和三乙胺存在条件下,对5-(2′-吡啶)四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺用量对5-(2′-吡啶)四唑产率的影响,获得了最佳合成反应条件。当反应... 以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料,在HCl和三乙胺存在条件下,对5-(2′-吡啶)四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺用量对5-(2′-吡啶)四唑产率的影响,获得了最佳合成反应条件。当反应物用量比为n叠氮化钠∶n2-氰基吡啶∶n三乙胺=1.05∶1∶1.15,反应时间12 h时,5-(2′-吡啶)四唑的产率达到78.1%。与已有方法相比,此方法具有操作简便,反应时间短的特点,而且减少了高温条件下易爆的叠氮化钠用量,降低了合成危险。 展开更多
关键词 2-氰基吡啶 叠氮化钠 5-(2’-吡啶)四唑 合成
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V-Ti-O-Mo催化剂气-固相催化氨氧化合成2-氰基吡啶的研究 被引量:4
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作者 魏梦怡 祁超 +2 位作者 杨建平 钱超 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期893-899,共7页
用混合法制备了含有五氧化二钒(V2O5)、二氧化钛(Ti O_2)和三氧化钼(Mo O_3)的三元催化剂,用于连续气固相氨氧化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶。结果表明,助催化组分三氧化钼(Mo O3)能提高2-氰基吡啶的选择性,当催化剂组成为8.91%(wt)V2O5、... 用混合法制备了含有五氧化二钒(V2O5)、二氧化钛(Ti O_2)和三氧化钼(Mo O_3)的三元催化剂,用于连续气固相氨氧化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶。结果表明,助催化组分三氧化钼(Mo O3)能提高2-氰基吡啶的选择性,当催化剂组成为8.91%(wt)V2O5、85.84%(wt)Ti O_2和5.25%(wt)Mo O_3时2-氰基吡啶的选择性最好。基于改进后的V-Ti-O-Mo催化剂,对2-甲基吡啶的氨氧化反应工艺条件进行了优化,当反应温度380oC、物料配比1:5:3.3:22(2-甲基吡啶/氨气/水/空气,摩尔比)、空速0.15 h-1时,2-氰基吡啶收率达到最优值85.6%。 展开更多
关键词 2-甲基吡啶 2-氰基吡啶 氨氧化 V-Ti-O-Mo催化剂
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Silica supported potassium oxide catalyst for dehydration of 2-picolinamide to form 2-cyanopyridine 被引量:1
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作者 Yamei Li Yujun Zhao +1 位作者 Shengping Wang Xinbin Ma 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2019年第2期494-498,共5页
The dehydration of 2-picolinamide to produce 2-cyanopyridine was investigated thoroughly using silica supported potassium oxide as a heterogeneous catalyst. Both large specific surface area and pore size of SiO_2 (B) ... The dehydration of 2-picolinamide to produce 2-cyanopyridine was investigated thoroughly using silica supported potassium oxide as a heterogeneous catalyst. Both large specific surface area and pore size of SiO_2 (B) contributed to the favorable catalytic performance for the synthesis of 2-CP. In addition, the yield of 2-CP showed the linear relationship with the amounts of medium basicity of the catalysts,demonstrating that medium basic sites were the active sites of silica supported potassium oxide catalysts. The catalysts were further characterized by XRD and FT-IR to clarify the active species. The results indicated the Si—O—K group produced by the reaction of K_2CO_3 with Si—OH was the active species, which was further evidenced by the adjustment of the amount of Si—OH by silylation and hydroxylation procedure. 展开更多
关键词 2-Picolinamide 2-cyanopyridine DEHYDRATION POTASSIUM OXIDE
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Synthesis of 2-pyridinamines and their alkyl derivatives from 2-cyanopyridines 被引量:2
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作者 戴立言 方俊 +1 位作者 王晓钟 陈英奇 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期670-672,共3页
The preparation of a series of 2-pyridinamines and their alkyl derivatives is described.The target compounds are synthesized starting from corresponding 2-cyanopyridines, via incomplete hydrolysis in the presence of h... The preparation of a series of 2-pyridinamines and their alkyl derivatives is described.The target compounds are synthesized starting from corresponding 2-cyanopyridines, via incomplete hydrolysis in the presence of hydrogen peroxide in the dilute alkaline mixture of acetone-2% sodium hydroxide solution, and Hoffmann degradation reaction with freshly made NaBrO.This route is of industrial value because of cheap and readily available materials, moderate reaction conditions and convenient operations. 展开更多
关键词 2-嘧啶胺 霍夫曼降解反应 合成 水解 烷基衍生物 2-嘧啶腈
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水溶液中2-氰基吡啶的气相色谱分析 被引量:1
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作者 肖景娴 《精细化工中间体》 CAS 2004年第4期71-72,共2页
采用气相色谱法,选用加碱的PEG 20M不锈钢填充柱及预柱,以3 氰基吡啶为内标物,测定2 氰基吡啶水溶液含量。方法的标准偏差为0.006,回收率为99.44%~101.28%。方法准确、简便快速,适用于生产中质量控制。
关键词 气相色谱 分析 2-氰基吡啶
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3-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑衍生物的合成
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作者 张俊珺 张春华 +2 位作者 阳年发 何华平 李碧辉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期749-753,共5页
3-(pyridin-2-yl)-1,2,4-triazole was synthesized through two steps from the raw material 2-cyanopridine,and a series of derivatives(3a~3d)which were reported in this paper were synthesized by the reaction of 3-(pyridi... 3-(pyridin-2-yl)-1,2,4-triazole was synthesized through two steps from the raw material 2-cyanopridine,and a series of derivatives(3a~3d)which were reported in this paper were synthesized by the reaction of 3-(pyridin-2-yl)-1,2,4-triazole with(o-,m-,p-)2-chloro-methyl pyridine.Their structures were characterized by elementary analyses,IR,1H NMR and 13C NMR. 展开更多
关键词 2-氰基吡啶 氯甲基吡啶 3-(2-吡啶基)-1 2 4-三唑 合成
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合成2-氰基吡啶的新型催化剂开发
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作者 张聪 刘小琴 《工业催化》 CAS 2022年第2期74-76,共3页
采用捏合法制备了以铬为主,银、铈为助剂的钒钛催化剂,并在固定床反应器中考察其催化2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶。结果表明,在反应温度374℃,物料n(2-甲基吡啶)∶n(氨)∶n(空气)=1∶2.5∶45和空速1.2 h^(-1)的最佳反应条件下,2-甲... 采用捏合法制备了以铬为主,银、铈为助剂的钒钛催化剂,并在固定床反应器中考察其催化2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶。结果表明,在反应温度374℃,物料n(2-甲基吡啶)∶n(氨)∶n(空气)=1∶2.5∶45和空速1.2 h^(-1)的最佳反应条件下,2-甲基吡啶转化率为99.6%,2-氰基吡啶收率为88.4%。 展开更多
关键词 精细化学工程 氨氧化 2-甲基吡啶 2-氰基吡啶
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吡啶-2-羧酸铬的制备研究
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作者 薛建锋 朱小刚 +3 位作者 刘芳 卢乐 徐笑天 俞新南 《云南化工》 CAS 2021年第10期55-58,共4页
采用2-氰基吡啶为主要原料,经过水解,直接络合得到吡啶-2-羧酸铬。确定了络合反应的物质的量比,n (吡啶-2-羧酸)∶n (三氯化铬)=1.01∶1,回流反应,络合pH在5~7。产品质量分数达到99.7%(HPLC)以上。以2-氰基吡啶计,吡啶-2-羧酸铬收率99%... 采用2-氰基吡啶为主要原料,经过水解,直接络合得到吡啶-2-羧酸铬。确定了络合反应的物质的量比,n (吡啶-2-羧酸)∶n (三氯化铬)=1.01∶1,回流反应,络合pH在5~7。产品质量分数达到99.7%(HPLC)以上。以2-氰基吡啶计,吡啶-2-羧酸铬收率99%。该工艺不需提取吡啶-2-羧酸中间体,反应液直接络合,缩短了制备流程,工艺条件稳定可控,产品质量达到国内先进水平。 展开更多
关键词 吡啶-2-羧酸铬 络合 水解 2-氰基吡啶
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吡啶-2-甲腈制备及其在不同领域中的应用
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作者 于敬华 徐盼 +5 位作者 蔡照胜 沈莉莉 丁鸽 黄旭娟 卞金玉 杨中烈 《化工时刊》 CAS 2019年第2期23-27,共5页
吡啶-2-甲腈是重要的吡啶衍生物之一,在药物和农药等生物活性物质合成、抗菌抑菌材料制备、特种催化、饲料添加剂生产等众多领域有广泛应用。本文概述了吡啶-2-甲腈的基本制备方法及其在相关领域的应用,提出了加强2-甲基吡啶催化氨氧化... 吡啶-2-甲腈是重要的吡啶衍生物之一,在药物和农药等生物活性物质合成、抗菌抑菌材料制备、特种催化、饲料添加剂生产等众多领域有广泛应用。本文概述了吡啶-2-甲腈的基本制备方法及其在相关领域的应用,提出了加强2-甲基吡啶催化氨氧化法制备吡啶-2-甲腈中催化剂的选择性和高效性研究的重要性,及对氨氧化法制备吡啶-2-甲腈工艺中形成的精馏残渣高值化利用技术开发的必要性。 展开更多
关键词 吡啶-2-甲腈 制备 应用 资源化利用
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酸碱性浸渍条件对钯炭催化剂加氢性能的影响
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作者 王柳枫 徐志超 +1 位作者 李琪 王梁炳 《贵金属》 CAS 北大核心 2021年第2期56-61,共6页
采用氢氧化钠和盐酸调节钯炭(Pd/C)催化剂制备过程中的浸渍液的pH,制备了相应的钯炭催化剂。对Pd/C催化剂的成分、形貌等性质进行表征分析,研究了不同浸渍条件下制备的Pd/C催化剂对苯甲醛和2-氰基吡啶加氢的催化性能。结果表明,酸/碱浸... 采用氢氧化钠和盐酸调节钯炭(Pd/C)催化剂制备过程中的浸渍液的pH,制备了相应的钯炭催化剂。对Pd/C催化剂的成分、形貌等性质进行表征分析,研究了不同浸渍条件下制备的Pd/C催化剂对苯甲醛和2-氰基吡啶加氢的催化性能。结果表明,酸/碱浸渍方法可有效控制钯颗粒的尺寸大小及分散度。在浸渍液的pH值为3的条件下制备出的Pd/C-1^(#)催化剂平均粒径为2.78 nm。当浸渍液的pH值为10时,制备的Pd/C-2^(#)催化剂平均粒径为3.75 nm。对于2-氰基吡啶加氢,采用酸性浸渍条件制备的Pd/C催化剂具有更好的催化效果;而采用碱性浸渍条件制备的Pd/C-2^(#)催化剂对苯甲醛加氢效果更好。 展开更多
关键词 钯炭催化剂 浸渍pH 加氢反应 苯甲醛 2-氰基吡啶
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托比司他的合成工艺改进 被引量:5
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作者 陈云 姚坤 +1 位作者 陈冬寅 李飞 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第8期770-773,共4页
以2-氰基异烟酸甲酯为原料,经水解、酰化、脱保护和缩合反应合成了托比司他,总收率32%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。
关键词 托比司他 2-氰基异烟酸甲酯 药物合成 工艺改进
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不同形貌CeO_(2)催化CO_(2)合成环状碳酸酯的研究
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作者 陈晓雨 王春蓉 +3 位作者 孙京 王景芸 陈阳 周明东 《石油化工高等学校学报》 CAS 2023年第5期38-44,共7页
以不同形貌CeO_(2)为催化剂,催化CO_(2)和1,3-丙二醇合成三亚甲基碳酸酯。通过SEM、TEM、XPS和XRD对不同形貌CeO_(2)的结构和组成进行了表征。结果表明,当以棒状CeO_(2)为催化剂、2-氰基吡啶为脱水剂,在反应温度为130℃、反应时间为4 h... 以不同形貌CeO_(2)为催化剂,催化CO_(2)和1,3-丙二醇合成三亚甲基碳酸酯。通过SEM、TEM、XPS和XRD对不同形貌CeO_(2)的结构和组成进行了表征。结果表明,当以棒状CeO_(2)为催化剂、2-氰基吡啶为脱水剂,在反应温度为130℃、反应时间为4 h时,三亚甲基碳酸酯的收率为72.5%;R-CeO_(2)具有较多的缺陷位点数量和适宜的比表面积,平均粒径小且具有中等数量的路易斯酸性位点。在此基础上对底物范围进行了拓展,实验结果显示五元环状碳酸酯和六元环状碳酸酯均能得到较好的收率。 展开更多
关键词 CO_(2) 环状碳酸酯 CeO_(2) 2-氰基吡啶 催化剂
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