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镍络合物催化条件下2,2′-联吡啶的偶联合成 被引量：13
1
作者 钱延龙 王晨 +1 位作者 陶晓春 黄吉玲 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1264-1266,共3页
在制备联吡啶的偶联反应中 ,镍化合物和三苯基膦通常是以化学计量参与反应 .我们在对Tiecco报道的偶联反应进行研究的过程中发现 ,这一反应可以在催化条件下进行 .这一改进主要基于投料顺序的改变 ,充分利用零价镍当场 (insitu)生成时... 在制备联吡啶的偶联反应中 ,镍化合物和三苯基膦通常是以化学计量参与反应 .我们在对Tiecco报道的偶联反应进行研究的过程中发现 ,这一反应可以在催化条件下进行 .这一改进主要基于投料顺序的改变 ,充分利用零价镍当场 (insitu)生成时的高活性 .将氯化镍、三苯基膦、2 溴吡啶先溶于DMF中 ,然后在 5 0℃时加入锌粉 ,催化偶联生成联吡啶 ,可以获得满意的收率 .同时对三种镍化合物的反应活性作了比较 ,以NiCl2 ·6H2 O活性最高 . 展开更多
关键词 镍络合物 催化条件 2 2’-联吡啶 偶联合成 2-溴吡啶
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2-溴吡啶的合成技术
2
作者 徐道明 卜孝祥 胡晖 《安徽化工》 CAS 2022年第2期78-79,共2页
在甲酸溶剂中,2-氯吡啶与溴化氢反应合成2-溴吡啶,考查了溶剂种类、温度、时间对反应收率的影响,得出优化的反应条件:在甲酸溶剂中,2-氯吡啶与溴化氢110℃回流反应12 h,反应收率达82.3%,溴化氢采用浓磷酸与溴化钠共热制备。
关键词 2-氯吡啶 溴化氢 2-溴吡啶 甲酸
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2-溴吡啶的合成工艺研究 被引量：1
3
作者 丁世环 龚艳明 《广东化工》 CAS 2013年第18期58-59,共2页
以2-氨基吡啶为原料,在40%的HBr溶液中,采用亚硝酸钠溶液为重氮化剂,合成2-溴吡啶,通过实验考察了反应条件对产率的影响。结果表明:2-氨基吡啶用量为0.08 mol,反应温度为0℃,氢溴酸和2-氨基吡啶摩尔比为1∶4.0,亚硝酸钠和2-氨基吡啶的... 以2-氨基吡啶为原料,在40%的HBr溶液中,采用亚硝酸钠溶液为重氮化剂,合成2-溴吡啶,通过实验考察了反应条件对产率的影响。结果表明:2-氨基吡啶用量为0.08 mol,反应温度为0℃,氢溴酸和2-氨基吡啶摩尔比为1∶4.0,亚硝酸钠和2-氨基吡啶的摩尔比为1∶2.5且亚硝酸钠溶液的滴加时间为1.5 h时,产率可达到80.0%以上。 展开更多
关键词 2-溴吡啶 2-氨基吡啶 重氮化
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α-乙炔基吡啶的合成
4
作者 光善仪 徐洪耀 +2 位作者 尹守春 郭绍伟 张丰志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期301-303,共3页
研究了α 乙炔基吡啶的合成方法,得出了炔醇化的最佳反应条件为:m〔Pd(PPh3)2Cl2〕/m(2 溴吡啶)=5×10-3,反应时间6h,反应温度60℃,炔醇化的产物转化率为93%。脱丙酮消去反应的最佳条件为:n(氢氧化钠)/n(反应物)=0 75,反应温度80℃... 研究了α 乙炔基吡啶的合成方法,得出了炔醇化的最佳反应条件为:m〔Pd(PPh3)2Cl2〕/m(2 溴吡啶)=5×10-3,反应时间6h,反应温度60℃,炔醇化的产物转化率为93%。脱丙酮消去反应的最佳条件为:n(氢氧化钠)/n(反应物)=0 75,反应温度80℃,反应时间6h,产物转化率为86%,产物经红外、核磁共振和元素分析确证。 展开更多
关键词 α-乙炔基吡啶 炔醇化 2-溴吡啶
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2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基）吡啶的合成研究
5
作者 王朝杰 马欣 +2 位作者 李瑞 屈凤波 杨振强 《精细化工中间体》 CAS 2019年第5期47-49,共3页
以2-溴吡啶为初始原料,经格氏反应、亲核取代反应和傅克反应合成了2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶,总收率为46.3%,通过1H NMR、13C NMR、MS和IR表征了化合物的结构;研究了傅克反应中反应温度和反应时间对目标化合物收率的影响,得出优... 以2-溴吡啶为初始原料,经格氏反应、亲核取代反应和傅克反应合成了2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶,总收率为46.3%,通过1H NMR、13C NMR、MS和IR表征了化合物的结构;研究了傅克反应中反应温度和反应时间对目标化合物收率的影响,得出优化反应条件:反应温度为5℃,反应时间为5h,优化条件下,傅克反应的收率为71.1%。 展开更多
关键词 2-溴吡啶 2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶 合成
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2-溴-4-氟吡啶的合成及其对昆明小鼠的毒理实验研究
6
作者 徐洲 吴楠 +4 位作者 温相如 郭艳 吴翠 朱佳云 张荣丽 《徐州医学院学报》 CAS 2011年第7期449-451,共3页
目的研究2-溴-4-氟吡啶的合成工艺，并对其毒理活性进行研究。方法以2-溴吡啶为起始原料经过四步反应以克级规模合成了2-溴-4-氟吡啶；以昆明种小鼠为研究埘象，采用改进寇氏法测定了该化合物经腹腔注射后对小鼠的急性毒性测试。结果2-... 目的研究2-溴-4-氟吡啶的合成工艺，并对其毒理活性进行研究。方法以2-溴吡啶为起始原料经过四步反应以克级规模合成了2-溴-4-氟吡啶；以昆明种小鼠为研究埘象，采用改进寇氏法测定了该化合物经腹腔注射后对小鼠的急性毒性测试。结果2-溴-4-氟吡啶24hLD50值为0．507g／kg，95％可信区间为0．451～0．571g／kg。结论2-溴-4-氟吡啶属于中等毒性化合物。 展开更多
关键词 2-溴-4-氟吡啶 48%氟硼酸 2-溴吡啶 LD50测试
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水相中钯催化4-氟苯硼酸与2-溴吡啶的Suzuki偶联反应
7
作者 张罡 王要令 《广东化工》 CAS 2009年第9期242-243,共2页
以Pd2(dba)3作为催化剂,对2-溴吡啶和4-氟苯硼酸进行了Suzuki偶联反应,合成了相应的偶联产物2-(4-氟苯基)吡啶,并利用单因素法考查了反应中所用的碱、溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,探索其最佳反应条件。最佳反应条件是碱为KOH... 以Pd2(dba)3作为催化剂,对2-溴吡啶和4-氟苯硼酸进行了Suzuki偶联反应,合成了相应的偶联产物2-(4-氟苯基)吡啶,并利用单因素法考查了反应中所用的碱、溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,探索其最佳反应条件。最佳反应条件是碱为KOH,溶剂为水,相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。 展开更多
关键词 Pd2(dba)3 4-氟苯硼酸 2-溴吡啶 SUZUKI偶联反应 水
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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 被引量：5
8
作者 方永勤 蒋彬峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第11期4861-4863,共3页
[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧... [目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 展开更多
关键词 2-溴吡啶氮氧化物 2-溴-4-硝基氮氧化物 2-溴-4-氨基吡啶 氧化
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由2-氯吡啶制备2-溴吡啶 被引量：4
9
作者 杜秋江 《化工时刊》 CAS 2005年第2期39-40,共2页
把 2 -氯吡啶溶解在乙酸溶剂中 ,加热到 115 - 12 5℃ ,然后通入HBr气体制备 2 -溴吡啶。即 5 5gHBr气体在10h内慢慢通入到温度为 12 0℃的含有 30 .8g 2 -氯吡啶的 5 0 0mL乙酸中 ,生成 81.4 %的 2 -溴吡啶 ,纯度 98.6 %。研究了反应... 把 2 -氯吡啶溶解在乙酸溶剂中 ,加热到 115 - 12 5℃ ,然后通入HBr气体制备 2 -溴吡啶。即 5 5gHBr气体在10h内慢慢通入到温度为 12 0℃的含有 30 .8g 2 -氯吡啶的 5 0 0mL乙酸中 ,生成 81.4 %的 2 -溴吡啶 ,纯度 98.6 %。研究了反应温度和时间对 2 -溴吡啶收率的影响。 展开更多
关键词 2-氯吡啶 乙酸 收率 制备 反应温度 溶剂 酸溶 2-溴吡啶 气体 溶解
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