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帕瑞昔布钠杂质的合成
1
作者
刘彦龙
唐旭静
+5 位作者
张健青
蔡正贵
郭亚辉
聂全登
杨列超
胡中元
《精细化工中间体》
CAS
2024年第2期38-41,共4页
为有效控制帕瑞昔布钠原料药质量并建立质量标准,以2-溴苯基丙酮为起始原料,与四氢吡咯缩合后,经环合、脱去四氢吡咯、偶联、氧化、成磺酰胺、与丙酸酐缩合制得帕瑞昔布钠杂质N-((2-(5-甲基-3-苯基异恶唑-4-基)苯基)磺酰基)丙酰胺(9),...
为有效控制帕瑞昔布钠原料药质量并建立质量标准,以2-溴苯基丙酮为起始原料,与四氢吡咯缩合后,经环合、脱去四氢吡咯、偶联、氧化、成磺酰胺、与丙酸酐缩合制得帕瑞昔布钠杂质N-((2-(5-甲基-3-苯基异恶唑-4-基)苯基)磺酰基)丙酰胺(9),并对其合成工艺进行了优化。优化条件后,杂质总收率为42.8%(以2-溴苯基丙酮计),纯度达99.0%(HPLC)。其结构经核磁、质谱确证。合成工艺合理可行、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为帕瑞昔布钠药物质量控制的杂质对照品。
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关键词
帕瑞昔布钠
2
-溴苯基丙酮
杂质
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职称材料
题名
帕瑞昔布钠杂质的合成
1
作者
刘彦龙
唐旭静
张健青
蔡正贵
郭亚辉
聂全登
杨列超
胡中元
机构
正大天晴药业集团股份有限公司研究院
出处
《精细化工中间体》
CAS
2024年第2期38-41,共4页
文摘
为有效控制帕瑞昔布钠原料药质量并建立质量标准,以2-溴苯基丙酮为起始原料,与四氢吡咯缩合后,经环合、脱去四氢吡咯、偶联、氧化、成磺酰胺、与丙酸酐缩合制得帕瑞昔布钠杂质N-((2-(5-甲基-3-苯基异恶唑-4-基)苯基)磺酰基)丙酰胺(9),并对其合成工艺进行了优化。优化条件后,杂质总收率为42.8%(以2-溴苯基丙酮计),纯度达99.0%(HPLC)。其结构经核磁、质谱确证。合成工艺合理可行、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为帕瑞昔布钠药物质量控制的杂质对照品。
关键词
帕瑞昔布钠
2
-溴苯基丙酮
杂质
Keywords
parecoxib sodium
2
-
bromophenylacetone
impurity
分类号
R914 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
帕瑞昔布钠杂质的合成
刘彦龙
唐旭静
张健青
蔡正贵
郭亚辉
聂全登
杨列超
胡中元
《精细化工中间体》
CAS
2024
0
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参考文献
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