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星点设计-效应面优化法优化2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成工艺 被引量：5
1
作者 冯悦 陈英杰 +3 位作者 彭俊 陶铸 郑钦 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期194-199,共6页
采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5... 采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5和6。化合物5到6的氧化反应是关键步骤,通过单因素考察法对化合物5合成6的工艺影响因素进行初步考察,并用星点设计-效应面优化法对显著性因素进行优化和多元线性回归与二项式方程拟合。优化后的化合物4到6的工艺总收率由文献报道的30%～40%提高到57.8%。星点设计-效应面优化法是一种简便、可行的工艺优化方法。 展开更多
关键词 2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸 星点设计-效应面法 工艺优化
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2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-氧代乙酸的合成 被引量：4
2
作者 甘润 张明 +2 位作者 李杰 蒋雪 胡湘南 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1239-1241,共3页
1-金刚烷甲酸经混酸氧化得3-羟基-1-金刚烷甲酸,经酰氯化、丙二酸二乙酯取代、硫酸/冰醋酸脱羧及羟基化,"一锅法"制得3-羟基-1-金刚烷甲基酮,经高锰酸钾氧化得沙格列汀关键中间体2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-氧代乙酸。本研究还... 1-金刚烷甲酸经混酸氧化得3-羟基-1-金刚烷甲酸,经酰氯化、丙二酸二乙酯取代、硫酸/冰醋酸脱羧及羟基化,"一锅法"制得3-羟基-1-金刚烷甲基酮,经高锰酸钾氧化得沙格列汀关键中间体2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-氧代乙酸。本研究还对"一锅法"的具体过程分步研究并进行结构确证。优化过的路线试剂价廉易得,条件温和,操作简便易控,总收率约61%(以1-金刚烷甲酸计)。 展开更多
关键词 2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-氧代乙酸 沙格列汀 中间体 一锅法 合成
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沙格列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成
3
作者 张萍 钱清华 《连云港职业技术学院学报》 2016年第1期1-3,共3页
以金刚烷甲酮为原料、高锰酸钾为氧化剂,采用两步氧化方法,合成治疗糖尿病药物沙格列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸。结果表明:以溴化四丁铵为相转移催化剂,产品收率为44.96%。第一步反应投料量比例为:氢氧化钠与金刚烷甲酮的... 以金刚烷甲酮为原料、高锰酸钾为氧化剂,采用两步氧化方法,合成治疗糖尿病药物沙格列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸。结果表明:以溴化四丁铵为相转移催化剂,产品收率为44.96%。第一步反应投料量比例为:氢氧化钠与金刚烷甲酮的物质的量比为0.78:1、高锰酸钾与金刚烷甲酮的物质的量比为2.0:1、溴化四丁基铵为相转移催化剂、反应温度55℃;第二步反应投料量比例为:氢氧化钠与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为4.0:1、高锰酸钾与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为1.2:1、反应温度80℃。 展开更多
关键词 2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸 沙格列汀 正交试验 合成
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