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咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺研究 被引量：2
1
作者 姜坤 石加威 刘溪 《安徽科技学院学报》 2018年第3期70-74,共5页
目的:基于氧化碳氢键官能团化策略,重新构建咪唑并[1,5-a]吡啶的合成方法。方法:以2-苄基吡啶和苄胺为反应原料,采用单因素试验法,考察了催化剂、添加剂、溶剂、反应温度、反应时间和投料比对反应的影响,寻找最佳反应条件,并对所得目标... 目的:基于氧化碳氢键官能团化策略,重新构建咪唑并[1,5-a]吡啶的合成方法。方法:以2-苄基吡啶和苄胺为反应原料,采用单因素试验法,考察了催化剂、添加剂、溶剂、反应温度、反应时间和投料比对反应的影响,寻找最佳反应条件,并对所得目标产物分别用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13 C-NMR)进行结构表征。结果:以溴化亚铜二甲硫醚作为催化剂,甲苯作为溶剂,特戊酸作为添加剂,温度为110℃条件下,苄基吡啶和苄胺可以反生串联环化反应,以较高的收率得到目标产物咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:开发了一种铜催化的咪唑并[1,5-a]吡啶合成方法,该合成方法采用价廉易得的苄胺和苄基吡啶为起始原料,避免了底物的预先官能团化,减少了操作步骤,具有较好的实用性。 展开更多
关键词 咪唑并[1 5-a]吡啶 碳氢键官能团化 2-苄基吡啶
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“一锅三步法”合成苯基-2-吡啶基甲醇 被引量：3
2
作者 荆华青 李红亮 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2150-2153,共4页
以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料,通过"一锅三步法"(串联"酰化、[3,3]σ重排和水解"反应)合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇,并对反应条件进行了优化。结果表明,当n(2-苄基吡啶氮氧化物)∶n(三氟... 以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料,通过"一锅三步法"(串联"酰化、[3,3]σ重排和水解"反应)合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇,并对反应条件进行了优化。结果表明,当n(2-苄基吡啶氮氧化物)∶n(三氟乙酸酐)=1.0∶1.2、N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为碱、甲苯为溶剂,室温反应6 h,经硅胶柱层析分离即可得到苯基-2-吡啶基甲醇,收率为81.0%。产物经1HNMR、13CNMR和HRMS进行结构确证。该反应以原子经济学的理念实现了由2-苄基吡啶氮氧化物到苯基-2-吡啶基甲醇的高效直接转化。 展开更多
关键词 酰化 [3 3]σ重排 水解 2-苄基吡啶氮氧化物 苯基-2-吡啶基甲醇 精细化工中间体
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医药中间体2-对氯苄基吡啶的合成与分析
3
作者 石晓华 周彩荣 +3 位作者 蒋登高 李惠萍 刘兰 赵建华 《郑州工业大学学报》 2001年第4期96-98,共3页
以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备 2 -对氯苄基吡啶 .考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响 ,确定了较佳工艺条件为 :n(对氯氯苄 )∶n(盐酸吡啶 )=1 .6∶1 .0 ,m(氯化铜 )∶m(盐酸吡啶 ) =1 ... 以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备 2 -对氯苄基吡啶 .考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响 ,确定了较佳工艺条件为 :n(对氯氯苄 )∶n(盐酸吡啶 )=1 .6∶1 .0 ,m(氯化铜 )∶m(盐酸吡啶 ) =1 5∶1 0 0 ,反应温度 1 6 0～ 1 70℃ ,反应时间 2h,保温时间 7h ,无水吡啶加入量 1 0ml.在较佳反应条件下 ,2 -对氯苄基吡啶的收率可达 5 8.4 % ,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系 。 展开更多
关键词 2-对氯苄基吡啶 对氯氯苄 盐酸吡啶 合成 医药中间体 分析
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配合物[1-(4'-bromo-2'-fluorobenzyl)pyridinium]_2[Ni(mnt)_2]和[1-(4'-bromo-2'-fluorobenzyl)pyrazinium]_2[Ni(mnt)_2](mnt^(2-)=maleonitriledithiolate dianion)的合成及晶体结构(英文)
4
作者 刘玲 谢景力 +4 位作者 储玉平 田正芳 李一志 任小明 孟庆金 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1317-1321,共5页
本文报道两个含双(马来二氰基二硫烯)镍?配合物阴离子的离子对化合物。对阳离子为1-(4'-溴-2'-氟苄基)吡啶盐时,生成配合物1。晶体数据:三斜晶系,空间群P1珔,a=0.7086(2)nm,b=1.0968(3)nm,c=1.1775(3)nm,α=69.914(5)°,β=... 本文报道两个含双(马来二氰基二硫烯)镍?配合物阴离子的离子对化合物。对阳离子为1-(4'-溴-2'-氟苄基)吡啶盐时,生成配合物1。晶体数据:三斜晶系,空间群P1珔,a=0.7086(2)nm,b=1.0968(3)nm,c=1.1775(3)nm,α=69.914(5)°,β=89.495(5)°,γ=74.765(5)°,V=0.8259(4)nm3,Z=1。对阳离子为1-(4'-溴-2'-氟苄基)吡嗪盐时,生成配合物2。晶体数据:单斜晶系,空间群P21/n,a=0.71554(17)nm,b=1.4262(3)nm,c=1.6725(4)nm,β=100.396(4)°,V=1.6788(7)nm3,Z=4。两个配合物中,阴离子为拟平面结构,镍原子均位于对称中心。变换对阳离子上的芳环种类对晶体的堆积结构产生影响。 展开更多
关键词 镍配合物 合成 晶体结构 双(马来二氰基二硫烯)配体 鎓盐阳离子 离子对化合物 1-(4’-溴-2’-氟苄基)吡啶鎓盐
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扑尔敏生产废液中2-对氯苄基吡啶的分离 被引量：1
5
作者 王训遒 周彩荣 +1 位作者 魏新利 蒋登高 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期58-58,共1页
采用间歇真空精馏的方法 ,从扑尔敏生产废液中分离出 2 对氯苄基吡啶 ,其纯度 >96 % ,总回收率 >80 %。该工艺已实现了工业化生产 ,经济效益显著。
关键词 扑尔敏 废液 2-对氯苄基吡啶 分离 真空精馏 间歇法 回收
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