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大叶钩藤叶挥发油成分气相色谱-质谱联用分析 被引量：7
1
作者 王冬梅 黄林芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期234-240,共7页
目的:分析大叶钩藤叶挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大叶钩藤叶的挥发油,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪分析,归一化法测得各组分的相对含量。结果:检出127个色谱峰,鉴定了大叶钩藤叶挥发油化合物中的85个成分,约占相对总含量的9... 目的:分析大叶钩藤叶挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大叶钩藤叶的挥发油,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪分析,归一化法测得各组分的相对含量。结果:检出127个色谱峰,鉴定了大叶钩藤叶挥发油化合物中的85个成分,约占相对总含量的96.47%。大叶钩藤叶挥发油主要成份及其相对含量为酯(23.57%)、烯酮类(15.11%)、烷烃类(14.62%)、烯醇类(7.66%)醛、醇、酮等物质,其中含量最高的是2-甲基-1-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基-1,3-丙二基丙酸酯(10.17%)、三十一烷(10.17%);含量较高的有4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(7.9%)、叶绿醇(5.8%)、(E)-2-己烯酸丁酯(4.76%)、十六烷酸乙酯(3.76%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮、3,5,11,15-四甲基-1-十六碳烯-3-醇等。结论:本实验建立的分析方法能够较全面反映出大叶钩藤叶挥发油中的化学成分,为其进一步开发利用提供了实验依据。 展开更多
关键词 大叶钩藤叶 挥发油化学成分 2-甲基-1-(1 1-二甲基乙基)-2-甲基-1 3-丙二基丙酸酯 三十一烷 气相色谱-质谱
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1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑的合成及生物活性 被引量：3
2
作者 林世清 杨红 +2 位作者 杨春龙 倪珏萍 张湘宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期317-320,共4页
2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后... 2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后在 130℃与 1H 1, 2, 4 三唑钠反应 36h,所得产物经水解得 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,再在室温以吡啶作缚酸剂,与甲磺酰氯反应 20h,合成 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 甲磺酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,最后与各类羧酸的钾盐反应,合成了 10种 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑类化合物。产物的结构经GC MS、IR证实。对目标产物进行了杀菌活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的生物活性,其中: 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 (α 甲基苯乙酰氧基)甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率,分别达到 92 1%与 95 6%,对小麦赤霉病菌和瓜类灰霉病菌的抑制率达到 80%以上;1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 对氟苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率分别为 展开更多
关键词 1-[2-(2 4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1 3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1 2 4-三氮唑 生物活性
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1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究
3
作者 林世清 杨春龙 +2 位作者 杨红 倪珏萍 张湘宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期862-865,870,共5页
2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3... 2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3-二氧戊环,然后与三氮唑钠盐在130℃反应36 h,之后在碱性条件下水解,获得1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯反应,合成了1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-甲磺酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,最后在碱性条件下,与12个不同结构的酚缩合成标题化合物1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑。标题化合物的结构用GC-MS、FTIR进行了表证。生物活性实验结果表明,12个标题化合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在88.0%以上,其中,1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑达100%。1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑和1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-对硝基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对油菜菌核病菌的抑菌率分别为100%和97.8%;1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对小麦赤霉病菌的抑制活性为91.2%。 展开更多
关键词 1-[2-(2 4-二氯苯基)4-烃氧基甲基-1 3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1 2 4-三氮唑 杀菌活性
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3-芳基-2-甲基-1-吡咯并[1,2-a]吡嗪酮类衍生物的合成和抗炎镇痛作用
4
作者 王绯 郑红 张守芳 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2004年第4期215-218,共4页
目的研究 3 芳基 2 甲基 1 吡咯并 [1,2 a]吡嗪酮 (2 )类化合物抗炎镇痛作用的构效关系。方法通过吡咯 2 甲酸甲酯与α 溴代芳基乙酮的烃基化反应 ,制得 1 (2 氧代 2 芳基 )乙基吡咯 2 甲酸甲酯 (4 ) ,4与甲胺反应经过环合... 目的研究 3 芳基 2 甲基 1 吡咯并 [1,2 a]吡嗪酮 (2 )类化合物抗炎镇痛作用的构效关系。方法通过吡咯 2 甲酸甲酯与α 溴代芳基乙酮的烃基化反应 ,制得 1 (2 氧代 2 芳基 )乙基吡咯 2 甲酸甲酯 (4 ) ,4与甲胺反应经过环合直接生成目的化合物 2 ;用小鼠测试了所合成化合物的抗炎镇痛活性。结果与结论合成了 15个目标化合物 ;小鼠试验表明 ,一些所合成的化合物具有明显的抗炎和 /或镇痛作用 ,其中化合物 2o的作用活性与阳性对照药布洛芬相似。 展开更多
关键词 药物化学 制备 化学合成 3-芳基-2-甲基-1-吡咯并[1 2-a]吡嗪酮 抗炎 镇痛
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