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染料中间体2-甲基蒽醌的合成工艺探讨 被引量：6
1
作者 林里 杨建洲 徐亮 《染料与染色》 CAS 2004年第5期289-290,283,共3页
以甲苯和苯酐为原料,在三氯化铝的催化下发生酰基化反应生成2-(4’-甲基苯甲酰)苯甲酸(MBBA),最佳合成条件为:n(AICl3):n(苯酐):n(甲苯)=2:1:6,反应温度50℃,反应时间4小时,MBBA收率为91.85％。接着讨论MBBA分别与浓硫酸和发烟硫酸共热... 以甲苯和苯酐为原料,在三氯化铝的催化下发生酰基化反应生成2-(4’-甲基苯甲酰)苯甲酸(MBBA),最佳合成条件为:n(AICl3):n(苯酐):n(甲苯)=2:1:6,反应温度50℃,反应时间4小时,MBBA收率为91.85％。接着讨论MBBA分别与浓硫酸和发烟硫酸共热,经脱水闭环生成2-甲基蒽醌的情况,得出浓硫酸法具有优势,其最佳反应条件为:1,2-二氯乙烷为反应介质,反应温度130℃,反应时间3小时,2-甲基蒽醌收率为88.48%,熔点172℃～174℃。 展开更多
关键词 2-甲基蒽醌 染料中间体 酰基化反应 脱水
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分子筛催化甲苯酰化反应研究 被引量：6
2
作者 侯启军 乔卫红 +4 位作者 袁冰 毕晨光 李宗石 王桂茹 齐晶 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期334-339,共6页
在对传统酰基化反应的催化剂改进中,HZ-1沸石分子筛显示了很好的催化性能.以甲苯为底物,分别以苯甲酰氯和苯酐为酰化剂,考察了在不同酰化剂下催化剂的催化性能,发现苯甲酰氯在此催化剂催化下显示了较高的反应活性和选择性.苯甲酰氯为酰... 在对传统酰基化反应的催化剂改进中,HZ-1沸石分子筛显示了很好的催化性能.以甲苯为底物,分别以苯甲酰氯和苯酐为酰化剂,考察了在不同酰化剂下催化剂的催化性能,发现苯甲酰氯在此催化剂催化下显示了较高的反应活性和选择性.苯甲酰氯为酰化剂的最佳优化条件:甲苯和苯甲酰氯物质的量比为2.5∶1,四次交换的HZ-1沸石用量2g,反应温度130℃,反应时间15h,4-甲基二苯甲酮色谱收率可达94.8%;苯酐为酰化剂时,催化剂采用用量为2.5g的二次交换的HZ-1沸石,物料配比为4∶1,反应温度250℃,反应时间为5h,目标产物2-甲基蒽醌的色谱收率为65.09%,苯酐转化率为71.3%.两种酰化剂都具有很好的工业化前景. 展开更多
关键词 分子筛催化剂 催化酰化 甲苯 苯酐 苯甲酰氯 2-甲基蒽醌
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沸石分子筛催化合成2-甲基蒽醌反应性能的研究 被引量：4
3
作者 毕晨光 李宗石 +1 位作者 乔卫红 王桂茹 《精细与专用化学品》 CAS 2007年第13期20-22,共3页
以HZ-1沸石替代传统均相酸催化剂,在液-固多相催化的间歇式反应条件下,通过一步反应催化合成了2-甲基蒽醌。并考察了HZ-1沸石交换次数等制备条件和催化剂用量对甲苯的苯甲酰化反应的影响。在催化剂用量为2.5g,反应温度为250℃时,邻苯二... 以HZ-1沸石替代传统均相酸催化剂,在液-固多相催化的间歇式反应条件下,通过一步反应催化合成了2-甲基蒽醌。并考察了HZ-1沸石交换次数等制备条件和催化剂用量对甲苯的苯甲酰化反应的影响。在催化剂用量为2.5g,反应温度为250℃时,邻苯二甲酸酐的转化率达到71.4%,2-甲基蒽醌的选择性为89.0%。二次交换沸石的催化性能较好。 展开更多
关键词 HZ-1沸石 一步反应 2-甲基蒽醌 苯甲酰化
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2-甲基蒽醌光敏氧化芳香类氨基酸的激光光解
4
作者 曹西艳 付海英 +1 位作者 朱莉 吴国忠 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期916-920,共5页
以355nm激光为激励光源,研究2-甲基蒽醌(MAQ)光敏氧化芳香氨基酸(色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸)的光化学行为。在乙腈-水体积比1∶1的混合体系中,2-甲基蒽醌三重激发态(3 MAQ*)的吸收峰位于390,450和590nm,利用3 MAQ*与电子给体的电子转移... 以355nm激光为激励光源,研究2-甲基蒽醌(MAQ)光敏氧化芳香氨基酸(色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸)的光化学行为。在乙腈-水体积比1∶1的混合体系中,2-甲基蒽醌三重激发态(3 MAQ*)的吸收峰位于390,450和590nm,利用3 MAQ*与电子给体的电子转移反应确定其阴离子自由基的特征吸收峰为390和490nm。2-甲基蒽醌与色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸的瞬态反应都显示随着590nm激发三重态的衰减,出现490nm 2-甲基蒽醌阴离子自由基的生成,并进一步确定了2-甲基蒽醌与色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的电子转移反应的速率分别为3.0×109,1.1×109和1.8×108 L.mol-1.s-1。同时吉布斯自由能(ΔG)的计算结果也表明2-甲基蒽醌的激发三重态与色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸电子转移反应在热力学上是可行的。 展开更多
关键词 2-甲基蒽醌 氨基酸 激光光解
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2—甲基蒽醌新工艺研制
5
作者 吴琴芬 邹建国 李霜梅 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 1993年第3期74-77,共4页
2—甲基蒽醌新工艺研制,省去了原间接操作法中的三道工序——酸析、过滤、干燥,转为直接操作法。其优点是:生产工序简单,能耗低,废水废酸量少,并能减少设备投资,降低产品成本,提高经济效益。
关键词 缩合 分解 酸萃取 闭环 染料中间体 2-甲基蒽醌 工艺
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UPLC测定茜草炭中4种醌类成分的含量 被引量：10
6
作者 陈星 王侃 +1 位作者 单鸣秋 丁安伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期2922-2925,共4页
目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,进... 目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,进样量2μL,柱温30℃,检测波长276 nm。结果:异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素的质量浓度与峰面积分别在0.69～34.44 mg.L-1(r=0.999 9),0.66～33.2 mg.L-1(r=0.999 7),0.68～34.08 mg.L-1(r=0.999 9),1.07～53.52 mg.L-1(r=0.999 9)呈良好线性;平均回收率分别为96.95%,95.75%,102.5%,96.15%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为茜草炭质量控制的一个有效方法。 展开更多
关键词 茜草炭 异茜草素 羟基茜草素 1 3 6-三羟基-2-甲基蒽醌 大叶茜草素 UPLC
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HPLC多指标成分定量联合化学计量学评价不同产地茜草 被引量：1
7
作者 姜云 乔春凤 +2 位作者 刘华 乔亚红 李俊涛 《现代药物与临床》 CAS 2024年第1期94-101,共8页
目的 建立茜草多指标成分定量联合化学计量学评价不同产地茜草的质量。方法 采用高效液相色谱法测定8省区18批茜草中新橙皮苷、山柰酚、茜草素、异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素、去氢-α-拉杷醌、β-谷甾... 目的 建立茜草多指标成分定量联合化学计量学评价不同产地茜草的质量。方法 采用高效液相色谱法测定8省区18批茜草中新橙皮苷、山柰酚、茜草素、异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素、去氢-α-拉杷醌、β-谷甾醇和异落叶松脂素,并采用主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析、灰色关联度分析对测定结果进行评价。结果相同产区的茜草,质量较接近;共找到4个差异性标志成分,其影响显著性排序为大叶茜草素>茜草素>1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌>羟基茜草素;陕西、河南和安徽所产的茜草整体质量较好。结论 方法便捷、准确,易于推广,可以更全面、更系统地评价茜草的质量。 展开更多
关键词 茜草 大叶茜草素 茜草素 1 3 6-三羟基-2-甲基蒽醌 羟基茜草素 高效液相色谱 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 灰色关联度分析
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脑脉通化学成分研究 被引量：2
8
作者 苏智斌 王淑美 +1 位作者 刘向前 梁生旺 《河南中医》 2012年第5期635-636,共2页
目的:对中药复方脑脉通的化学成分进行研究。方法:用色谱法进行分离,采用MS和NMR进行结构鉴定。结果:从组分F中分离得到5个化合物,分别为:20(S)-人参皂苷-Rg3、芒柄花素、齐墩果酸、芹糖基葛根素、1,3-二羟基-2-甲基蒽醌。结论:鉴定出... 目的:对中药复方脑脉通的化学成分进行研究。方法:用色谱法进行分离,采用MS和NMR进行结构鉴定。结果:从组分F中分离得到5个化合物,分别为:20(S)-人参皂苷-Rg3、芒柄花素、齐墩果酸、芹糖基葛根素、1,3-二羟基-2-甲基蒽醌。结论:鉴定出的化合物均为首次自脑脉通复方中分离得到。 展开更多
关键词 脑脉通 化学成分 20(S)-人参皂苷-Rg3 芒柄花素 齐墩果酸 芹糖基葛根素 1 3-二羟基-2-甲基蒽醌
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苯酐法合成2-甲基蒽醌催化剂的研究进展 被引量：1
9
作者 胡玲 韩学岗 +3 位作者 孙慧娟 郝兴梅 李兆凯 张福田 《云南化工》 CAS 2016年第3期66-69,共4页
2-甲基蒽醌是一种重要的有机合成中间体,合成2-甲基蒽醌催化剂的改良可以提高收率,并使合成过程更加绿色环保。综述了近十几年来以邻苯二甲酸酐和甲苯为起始原料,经Friedel-Crafts反应,苯酐法合成2-甲基蒽醌催化剂的研究进展。分子筛催... 2-甲基蒽醌是一种重要的有机合成中间体,合成2-甲基蒽醌催化剂的改良可以提高收率,并使合成过程更加绿色环保。综述了近十几年来以邻苯二甲酸酐和甲苯为起始原料,经Friedel-Crafts反应,苯酐法合成2-甲基蒽醌催化剂的研究进展。分子筛催化剂是近几年研究的热点,具有其它催化剂不能比拟的优势,对2-甲基蒽醌的合成有很好的前景。 展开更多
关键词 2-甲基蒽醌(2-MAQ) 苯酐法 催化剂
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兴华化工厂发展蒽醌系列染料
10
作者 冉华文 《上海染料》 2003年第5期47-47,共1页
关键词 兴华化工厂 发展 蒽醌染料 1-硝基-2-甲基蒽醌 品种
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