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题名3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备
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作者
康永利
张文
姚晓龙
张慧丽
王轩
栗晓东
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机构
天津市均凯化工科技有限公司
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出处
《山东化工》
CAS
2017年第6期29-29,31,共2页
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文摘
邻溴苯酚与过硫酸氢钾在三氟甲磺酸及三氟甲磺酸酐和氯仿中反应得到3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜,之后在N-甲基吡咯烷酮中与氨水反应得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜。总收率88%。该路线具有收率高,原材料易得,溶剂可回收套用,环境友好等优点。
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关键词
3
3′-二氨基-4
4′-二羟基二苯砜
3
3′-二溴-4
4′-二羟基二苯砜
2-溴苯酚
三氟甲磺酸酐
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Keywords
3
3＇-diamino-4
4＇-dihydroxydiphenyl sulfone
3
3＇-dibromo-4
4＇-dihydroxydiphenyl sulfone
2-bromophenol
trifluoromethanesulfonic anhydride
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分类号
O621.3
[理学—有机化学]
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题名2-溴苯酚合成工艺的优化
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作者
温声平
宋沙沙
李云庆
王家喜
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机构
河北工业大学化工学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第9期1076-1080,共5页
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文摘
以2-溴-4-叔丁基苯酚、甲苯为原料,经叔丁基转移反应合成重要的有机中间体2-溴苯酚。该文考察了催化剂的种类、用量及反应条件对叔丁基转移反应的影响,结果表明:三氯化铝及其与叔胺盐酸盐的复合盐对叔丁基转移反应具有较好的催化活性。27Al NMR的分析表明:催化活性中心可能是三氯化铝与水解产生的氯化氢反应后形成的氯铝酸。进一步研究表明:氯化氢及溴化氢可提高三氯化铝的催化活性,降低三氯化铝的用量。优化后的工艺条件为:在二氯甲烷溶剂中,4-叔丁基苯酚与Br2在0℃反应,选择性形成2-溴-4-叔丁基苯酚,体系中n(2-溴-4-叔丁基苯酚)∶n(催化剂)∶n(甲苯)=1∶0.3∶6,于30℃"一锅法"反应制备了2-溴苯酚,其中,2-溴-4-叔丁基苯酚反应的转化率可达96.5%、2-溴苯酚的选择性达99.6%。
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关键词
保护基团
溴化
去烷基化
路易斯酸
2-溴苯酚
精细化工中间体
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Keywords
protecting group
bromination
dealkylation
Lewis acid
2-bromophenol
fine chemical intermediates
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分类号
O625.33
[理学—有机化学]
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