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题名2-溴芴的合成研究
被引量:2
- 1
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作者
李强
王广兴
刘佳
王守凯
金丹
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机构
中钢集团鞍山热能研究院有限公司
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出处
《精细化工中间体》
CAS
2014年第4期59-61,共3页
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文摘
以芴和溴化氢为原料,通过过氧化氢氧化、溴化制得2-溴芴。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对收率的影响。实验结果表明:在四氯化碳溶剂中,物料配比n(芴)∶n(溴化氢)∶n(过氧化氢)=1∶1.5∶2,反应温度为0~5℃,反应时间为4 h,产品收率为81.9%,纯度〉98%(HPLC)。产品结构经1H NMR确证。
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关键词
2-溴芴
芴
氧化溴化
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Keywords
2-bromofluorene
fluorene
oxidative bromination
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分类号
TQ222.215
[化学工程—有机化工]
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题名溴代芴的合成研究
被引量:1
- 2
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作者
吕宏飞
张惠
李猛
单雯妍
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机构
黑龙江省科学院石油化学研究院
哈尔滨理工大学材料科学与工程学院
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出处
《化学与粘合》
CAS
2012年第1期29-31,共3页
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基金
哈尔滨市科技局攻关项目(编号:2007AA4CG068)
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文摘
以碳酸丙烯酯为溶剂、以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂,进行芴的溴代反应研究,合成了2-溴芴和2,7-二溴芴。通过对反应温度、NBS的用量以及加入方式等的考察,确定合成2-溴芴的最佳反应条件。最佳反应条件为:反应温度23℃、NBS和芴的物质的量比为1.1∶1、NBS分批加入。先将芴和碳酸丙烯酯预热至60℃,使得芴全部溶解,然后降至反应温度,分批加入NBS。2-溴芴和2,7-二溴芴分别以无水乙醇和冰醋酸重结晶,目标产物的液相色谱纯度均可达到99%以上。
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关键词
NBS
2-溴芴
2
7-二溴芴
溴化
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Keywords
NBS
2-bromofluorene
2,7-dibromofluorene
bromination
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分类号
TQ241.54
[化学工程—有机化工]
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题名2-溴-9-芴酮的合成工艺研究
被引量:1
- 3
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作者
杨杰
吕宏飞
李猛
于振
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机构
黑龙江省科学院石油化学研究院
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出处
《黑龙江科学》
2021年第8期34-35,共2页
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基金
黑龙江省院所基本应用技术研究专项。
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文摘
以工业级2-溴芴为原料,通过氧化反应制备得到2-溴-9-芴酮,并对反应条件进行了优化选择。实验结果表明,较佳反应条件为四氢呋喃作溶剂,2-溴芴与催化剂摩尔比为1.0∶0.5、45℃下反应3 h,所得2-溴-9-芴酮的产率为95.3%,纯度质量分数为99.5%。
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关键词
2-溴芴
2-溴-9-芴酮
氧化
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Keywords
2-bromoindole
2-bromo-9-fluorenone
Oxidation
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分类号
TQ124.5
[化学工程—无机化工]
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题名高效液相色谱法分析两种不同溴取代芴
- 4
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作者
金丹
方田
王守凯
王海洋
孙东明
刘思彤
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机构
中钢集团鞍山热能研究院有限公司煤焦油系新型材料制备技术国家地方联合工程中心
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出处
《分析测试技术与仪器》
CAS
2019年第2期119-122,共4页
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文摘
建立了一种操作简单、适用于两种不同溴取代芴(2-溴芴和2,7-二溴芴)的高效液相色谱分析方法.采用反相C18柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1.3mL/min,以270nm为检测波长,外标定量测定2-溴芴和2,7-二溴芴的含量.在此条件下,2-溴芴和2,7-二溴芴在0.01~0.12mg/mL范围内呈线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为106.7%和100.1%,相对标准偏差分别为0.72%和0.87%.方法操作简单,结果准确,适用于以上两种主要溴取代芴的分析检测.
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关键词
2-溴芴
2
7-二溴芴
高效液相色谱法
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Keywords
2-bromofluorene
2,7-dibromofluorene
HPLC
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分类号
O657.7
[理学—分析化学]
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题名2-溴芴酮的合成
- 5
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作者
张鑫
张鹏
尹庚文
刘丽丽
张昭
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机构
山西大学化学化工学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第10期1034-1036,共3页
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基金
山西省自然科学基金(No.2006011014)~~
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文摘
以煤焦油分离产品芴为原料,通过溴代、氧化反应制得2-溴芴酮,对氧化过程中不同溶剂及用量、碱的用量、反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的反应条件为:四氢呋喃作溶剂,m(2-溴芴)∶m(四氢呋喃)=1∶5.5,n(2-溴芴)∶n(氢氧化钾)=10∶1,室温反应5h,2-溴芴酮的产率大于98.0%,质量分数高于98.0%。产物的结构通过红外和核磁共振波谱进行了表征。
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关键词
芴
2-溴芴
2-溴芴酮
氧化反应
精细化工中间体
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Keywords
fluorene
2-bromofluorene
2-bromofluorenone
oxidation
fine chemical intermediates
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分类号
O625.153
[理学—有机化学]
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题名9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究
- 6
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作者
徐虹
张惠
李猛
吕宏飞
白雪峰
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机构
黑龙江省科学院石油化学研究院
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出处
《化学工程师》
CAS
2013年第2期12-14,共3页
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基金
2011年黑龙江省财政基本科研业务费专项
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文摘
芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。
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关键词
9
9-二甲基芴-2-硼酸
9
9-二甲基-2-溴芴
合成
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Keywords
9,9-dimethyl-9H-fluoren-2-ylboronic acid
2-bromo-9,9-dimethyl-9H-fluorene
synthesis
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分类号
TQ116.2
[化学工程—无机化工]
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