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2-溴芴的合成研究 被引量:2
1
作者 李强 王广兴 +2 位作者 刘佳 王守凯 金丹 《精细化工中间体》 CAS 2014年第4期59-61,共3页
以芴和溴化氢为原料,通过过氧化氢氧化、溴化制得2-溴芴。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对收率的影响。实验结果表明:在四氯化碳溶剂中,物料配比n(芴)∶n(溴化氢)∶n(过氧化氢)=1∶1.5∶2,反应温度为0~5℃,反应时间... 以芴和溴化氢为原料,通过过氧化氢氧化、溴化制得2-溴芴。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对收率的影响。实验结果表明:在四氯化碳溶剂中,物料配比n(芴)∶n(溴化氢)∶n(过氧化氢)=1∶1.5∶2,反应温度为0~5℃,反应时间为4 h,产品收率为81.9%,纯度〉98%(HPLC)。产品结构经1H NMR确证。 展开更多
关键词 2- 氧化
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溴代芴的合成研究 被引量:1
2
作者 吕宏飞 张惠 +1 位作者 李猛 单雯妍 《化学与粘合》 CAS 2012年第1期29-31,共3页
以碳酸丙烯酯为溶剂、以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂,进行芴的溴代反应研究,合成了2-溴芴和2,7-二溴芴。通过对反应温度、NBS的用量以及加入方式等的考察,确定合成2-溴芴的最佳反应条件。最佳反应条件为:反应温度23℃、NBS和芴的... 以碳酸丙烯酯为溶剂、以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂,进行芴的溴代反应研究,合成了2-溴芴和2,7-二溴芴。通过对反应温度、NBS的用量以及加入方式等的考察,确定合成2-溴芴的最佳反应条件。最佳反应条件为:反应温度23℃、NBS和芴的物质的量比为1.1∶1、NBS分批加入。先将芴和碳酸丙烯酯预热至60℃,使得芴全部溶解,然后降至反应温度,分批加入NBS。2-溴芴和2,7-二溴芴分别以无水乙醇和冰醋酸重结晶,目标产物的液相色谱纯度均可达到99%以上。 展开更多
关键词 NBS 2- 2 7-二
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2-溴-9-芴酮的合成工艺研究 被引量:1
3
作者 杨杰 吕宏飞 +1 位作者 李猛 于振 《黑龙江科学》 2021年第8期34-35,共2页
以工业级2-溴芴为原料,通过氧化反应制备得到2-溴-9-芴酮,并对反应条件进行了优化选择。实验结果表明,较佳反应条件为四氢呋喃作溶剂,2-溴芴与催化剂摩尔比为1.0∶0.5、45℃下反应3 h,所得2-溴-9-芴酮的产率为95.3%,纯度质量分数为99.5%。
关键词 2- 2--9- 氧化
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高效液相色谱法分析两种不同溴取代芴
4
作者 金丹 方田 +3 位作者 王守凯 王海洋 孙东明 刘思彤 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第2期119-122,共4页
建立了一种操作简单、适用于两种不同溴取代芴(2-溴芴和2,7-二溴芴)的高效液相色谱分析方法.采用反相C18柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1.3mL/min,以270nm为检测波长,外标定量测定2-溴芴和2,7-二溴芴的含量.在此条件下,2-溴芴... 建立了一种操作简单、适用于两种不同溴取代芴(2-溴芴和2,7-二溴芴)的高效液相色谱分析方法.采用反相C18柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1.3mL/min,以270nm为检测波长,外标定量测定2-溴芴和2,7-二溴芴的含量.在此条件下,2-溴芴和2,7-二溴芴在0.01~0.12mg/mL范围内呈线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为106.7%和100.1%,相对标准偏差分别为0.72%和0.87%.方法操作简单,结果准确,适用于以上两种主要溴取代芴的分析检测. 展开更多
关键词 2- 2 7-二 高效液相色谱法
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2-溴芴酮的合成
5
作者 张鑫 张鹏 +2 位作者 尹庚文 刘丽丽 张昭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1034-1036,共3页
以煤焦油分离产品芴为原料,通过溴代、氧化反应制得2-溴芴酮,对氧化过程中不同溶剂及用量、碱的用量、反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的反应条件为:四氢呋喃作溶剂,m(2-溴芴)∶m(四氢呋喃)=1∶5.5,n(2-溴芴)∶n(氢氧化钾)=10... 以煤焦油分离产品芴为原料,通过溴代、氧化反应制得2-溴芴酮,对氧化过程中不同溶剂及用量、碱的用量、反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的反应条件为:四氢呋喃作溶剂,m(2-溴芴)∶m(四氢呋喃)=1∶5.5,n(2-溴芴)∶n(氢氧化钾)=10∶1,室温反应5h,2-溴芴酮的产率大于98.0%,质量分数高于98.0%。产物的结构通过红外和核磁共振波谱进行了表征。 展开更多
关键词 2- 2- 氧化反应 精细化工中间体
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9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究
6
作者 徐虹 张惠 +2 位作者 李猛 吕宏飞 白雪峰 《化学工程师》 CAS 2013年第2期12-14,共3页
芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线... 芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。 展开更多
关键词 9 9-二甲基-2-硼酸 9 9-二甲基-2- 合成
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