油炸食品中氯丙醇酯含量分析 被引量：8

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作者 张璟琳 张璐 +2 位作者 贾雪颖 黄明泉 孙宝国 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期209-214,共6页

建立检测油炸食品中同时检测油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(bound 3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(bound 2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPDE)的前处理方法。用超声波提取食品中的脂肪部分,再经过低温下... 建立检测油炸食品中同时检测油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(bound 3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(bound 2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPDE)的前处理方法。用超声波提取食品中的脂肪部分,再经过低温下碱水解方式将3-MCPDE和2-MCPDE转化为3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇,经苯硼酸衍生后进入三重四级杆质谱(GC-MS/MS)进行分析,通过内标法同时分析3-MCPDE和2-MCPDE的含量。3-MCPDE和2-MCPDE的检出限为0.006 8μg/g和0.006 2μg/g,定量限分别为0.026μg/g和0.012μg/g,回收率为93.8%~111.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%;在油炸食品中3-MCPDE的含量为0.056~0.672μg/g,2-MCPDE的含量为ND^0.424μg/g;3-MCPDE含量最高的样品为虾片,2-MCPDE的含量最高的为麻花,炸花生中3-MCPDE和2-MCPDE的含量均为最低。油炸食品中氯丙醇酯的检测可为制定我国食品中氯丙醇酯含量限量提供基础数据。 展开更多

关键词 3-氯-1 2-丙二醇酯 2-氯1 3-丙二醇酯 油炸食品 油脂提取 三重四级杆质谱

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气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯 被引量：41

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作者 傅武胜 严小波 +4 位作者 吕华东 里南 吴少明 郑奎城 林光美 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1329-1335,共7页

采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1g左右的食用油样品,... 采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5mL甲醇钠/甲醇(0.5mol/L)水解1min,中和后用3.0mL正己烷脱脂净化两次;以0.25mL PBA液衍生净化液后,用2.0mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量。在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍;杂质相对去除率高达99.1%;有关方法学指标均较为理想。在MCPD酯为25～500ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990。以花生油为加标基质,在250～1000"g/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1%～92.3%和103%～120%;相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～12.4%和4.9%～9.4%;检出限分别为76.0和65.0"g/kg。利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01mg/kg。结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题。 展开更多

关键词 植物油 3-氯-1 2-丙二醇脂肪酸酯 2-氯-1 3-丙二醇脂肪酸酯 苯基硼酸 气相色谱-质谱法

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油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定 被引量：7

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作者 傅武胜 吴少明 +3 位作者 华娟 吴永宁 唐昌东 方勤美 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期469-474,共6页

建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯（MCPD双酯）,再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯（MCPD单酯... 建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯（MCPD双酯）,再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯（MCPD单酯）,分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸（PBA）衍生后,供气相色谱/质谱（GC-MS）分析.MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83～142 μg/kg（均以MCPD计）之间,线性范围为25～ 500 μg/L（R2 ＞0.9990）.以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250～ 1000 μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5％～ 104.0％之间,相对标准偏差（RSD）为2.4％ ～ 13.2％ （n=6）.此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查. 展开更多

关键词 脂肪酸 3-氯-1 2-丙二醇单酯 3-氯-1 2-丙二醇双酯 2-氯-1 3-丙二醇单酯 2-氯-1 3-丙二醇双酯 食用植物油 奶粉 气相色谱-质谱法 固相萃取法

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GC-MS分析羟丙基二淀粉磷酸酯中基因毒性杂质氯丙醇

4

作者 叶秀金 胡淑君 +3 位作者 陈英 王淼 李艺 王彩媚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期109-115,共7页

目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持5 min),... 目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持5 min),流速2 mL·min^(-1),进样口温度200℃,不分流进样,进样量1μL。检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器,离子源温度为230℃,检测模式为选择性离子监测(SIM),1-氯-2-丙醇定性离子的m/z为45、43、79、81,定量离子的m/z为79,2-氯-1-丙醇定性离子的m/z为58、62、63、64、65,定量离子的m/z为62。结果:1-氯-2-丙醇质量浓度在20.04~1 002 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7);回收率为93.7%~117.1%;9批样品检测出氯丙醇含量范围为0.000 006%~0.000 08%。结论:该方法的检测灵敏度高,精密度好,准确度高,线性关系良好,可用于HPDSP中基因杂质氯丙醇的测定。 展开更多

关键词 羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP) 基因杂质检测 气相色谱-质谱联用 1-氯-2-丙醇 2-氯-1-丙醇 氯丙醇

原文传递

气相色谱—质谱法快速测定乳粉中2种单氯丙二醇

5

作者 刘金梅 周钧 +3 位作者 周荣杰 丁玉珍 王炳英 刘钢 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第6期54-58,共5页

本文研究建立一种适用于乳粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,加入20%氯化钠溶液复溶,正己烷脱脂后无需进一步净化,通过乙酸乙酯萃取,并加入苯基硼酸作... 本文研究建立一种适用于乳粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,加入20%氯化钠溶液复溶,正己烷脱脂后无需进一步净化,通过乙酸乙酯萃取,并加入苯基硼酸作为衍生化试剂,浓缩后采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下测定,内标法定量。结果表明,该方法在0~400μg/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;方法检出限(LODs)均为0.002 mg/kg,定量限(LOQs)均为0.005 mg/kg;在定量限、3-MCPD限量值及介于二者之间的3个浓度水平的平均回收率为96.3%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.19%~8.36%。该方法操作简便、成本较低,且灵敏度好,准确性高,可为乳粉的风险监控提供技术支持。 展开更多

关键词 3-氯-1 2-丙二醇 2-氯-1 3-丙二醇 乳粉 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)

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河南省市售食用植物油中氯丙醇酯污染状况分析

6

作者 谷瑞丽 宁亚萍 +3 位作者 刘璐 李宝丽 蒋静 王蒙 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期84-89,共6页

旨在为河南省食品安全风险监测提供参考,对河南省市售的205份食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)的污染状况进行调查分析。结果显示:205份食用植物油中,3-MCPD酯污染水平高于2-MCPD酯,其中3-MCPD酯... 旨在为河南省食品安全风险监测提供参考,对河南省市售的205份食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)的污染状况进行调查分析。结果显示:205份食用植物油中,3-MCPD酯污染水平高于2-MCPD酯,其中3-MCPD酯检出率为79.0%,均值为1.83 mg/kg,中位值为1.30 mg/kg;大豆油的3-MCPD酯检出率最高,为93.3%,中位值为1.72 mg/kg,其次是花生油,检出率为89.2%,中位值为1.06 mg/kg,橄榄油的3-MCPD酯和2-MCPD酯污染水平最低;2021年食用植物油中3-MCPD酯、2-MCPD酯检出率均高于2020年;城市、农村人群经由食用植物油摄入3-MCPD酯健康风险较低。不同食用植物油氯丙醇酯的污染水平差别较大,虽然居民经食用植物油摄入3-MCPD酯健康风险较低,但需要继续加强监测。 展开更多

关键词 食用植物油 3-氯-1 2-丙二醇酯 2-氯-1 3-丙二醇酯 污染水平 风险评估

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2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷脱氯化氢合成2,3,3,3-四氟丙烯的热力学分析 被引量：5

7

作者 张伟 毛伟 +1 位作者 郝志军 吕剑 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期25-29,43,共6页

采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下估算了2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)气相脱氯化氢合成2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)反应体系中部分物质的标准生成焓ΔfHmΘ、标准生成吉布斯自由能ΔfGmΘ和等压热容Cp,m... 采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下估算了2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)气相脱氯化氢合成2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)反应体系中部分物质的标准生成焓ΔfHmΘ、标准生成吉布斯自由能ΔfGmΘ和等压热容Cp,m,计算了不同温度下各独立反应的反应热ΔrHmΘ、吉布斯自由能变ΔrGm和平衡常数ln K,考察了温度、压力和原料摩尔比对反应化学平衡的影响。结果表明:HCFC-244bb脱HCl合成HFO-1234yf的反应为吸热反应,ΔrGmΘ随着温度的增加而减小;高温、低压、高原料摩尔比有利于HFO-1234yf的生成。 展开更多

关键词 2 3 3 3-四氟丙烯 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 脱氯化氢反应 热力学

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食用植物油中氯丙醇酯及缩水甘油酯的国家标准检测方法的改进 被引量：1

8

作者 张杰 栗星 +2 位作者 刘丹 吴迪 钱建瑞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期671-677,共7页

针对国家标准方法GB 5009.191-2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法中存在的目标物响应偏低、净化过程复杂等问题,优化了酯键断裂反应条件、净化方式及衍生条件,提出了气相色谱-串联质谱法测定食用植物油... 针对国家标准方法GB 5009.191-2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法中存在的目标物响应偏低、净化过程复杂等问题,优化了酯键断裂反应条件、净化方式及衍生条件,提出了气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中2-氯-1,3-丙二醇酯、3-氯-1,2-丙二醇酯及缩水甘油酯的方法。改进的试验条件如下:使用含0.5 mol·L^(-1)甲醇钠的甲醇溶液在室温下反应6 min,将氯丙醇酯水解为相应的氯丙醇;以体积比8∶2的甲基叔丁基醚-乙酸乙酯混合液为提取剂,并对样品提取2次;以300μL含4%(体积分数)七氟丁酰基咪唑的正己烷溶液为衍生剂,于70℃反应20 min,完成对氯丙醇的衍生。在改进的方法中,2-氯-1,3-丙二醇和3-氯-1,2-丙二醇标准曲线的线性范围均为30~200μg·kg^(-1)(低浓度水平)和300~3200μg·kg^(-1)(高浓度水平),检出限均为10μg·kg^(-1)。按照标准方法进行回收试验,回收率为82.3%~109%,相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于分析5种食用植物油样品,结果显示5种食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯均有检出,质量分数为209.2~783.4 mg·kg^(-1),其中杏仁油中3-氯-1,2-丙二醇酯的含量水平偏高,存在一定潜在风险。 展开更多

关键词 3-氯-1 2-丙二醇酯 2-氯-1 3-丙二醇酯 缩水甘油酯 食用植物油

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相转移催化合成六氟-2-丁炔

9

作者 韩升 赵波 +5 位作者 曾纪珺 唐晓博 刘泽鹏 杨志强 张伟 吕剑 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期743-745,共3页

在相转移催化剂作用下,2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(HCFO-1326mxz)在碱液中脱氯化氢合成六氟-2-丁炔。研究表明,以四丁基氯化铵(摩尔分数2%)为相转移催化剂,反应温度为40℃、HCFO-1326mxz与氢氧化钠摩尔比为1∶4、反应时间为6 h,HCFO-... 在相转移催化剂作用下,2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(HCFO-1326mxz)在碱液中脱氯化氢合成六氟-2-丁炔。研究表明,以四丁基氯化铵(摩尔分数2%)为相转移催化剂,反应温度为40℃、HCFO-1326mxz与氢氧化钠摩尔比为1∶4、反应时间为6 h,HCFO-1326mxz转化率为96.3%,六氟-2-丁炔选择性为91.4%。 展开更多

关键词 六氟-2-丁炔 2-氯-1 1 1 4 4 4-六氟-2-丁烯 相转移催化剂

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2,3,3,3-四氟丙烯的合成研究 被引量：1

10

作者 张呈平 庆飞要 贾晓卿 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期590-599,共10页

本文综述了目前2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的合成路线,包括氟-氯交换、脱卤化氢、脱卤、脱卤醇、脱次氯酸乙酰酯、脱水、加氢脱卤、脱氢、高温热解、SF_(4)参与的氟化反应、脱羧等。其中,以2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)为原料的... 本文综述了目前2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的合成路线,包括氟-氯交换、脱卤化氢、脱卤、脱卤醇、脱次氯酸乙酰酯、脱水、加氢脱卤、脱氢、高温热解、SF_(4)参与的氟化反应、脱羧等。其中,以2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)为原料的氟-氯交换路线、以1,1,1,2,3-五氟丙烷(HFC-245eb)为原料的脱氟化氢路线和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)为原料的脱氯化氢路线均具有原料容易合成得到、容易实现气相连续化大规模生产的优势,具有工业化价值。另外,分析对这些路线拥有独立知识产权的氟化工企业现状,提出今后HFO-1234yf领域的研究重点。 展开更多

关键词 2 3 3 3-四氟丙烯 制冷剂 2-氯-3 3 3-三氟丙烯 1 1 1 2 3-五氟丙烷 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷

原文传递

顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯合成中间体校正因子的测定

11

作者 郝泽鹏 张伟 +3 位作者 韩升 赵波 曾纪珺 吕剑 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期293-296,共4页

选用气相色谱法,测定了2-氯-3,3,3-三氟丙烯、1,1,1,3,3-五氯-3,3,3-三氟丁烷、2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯和顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的相对于四氯化碳的质量校正因子,建立了顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯及其合成原料、中间体... 选用气相色谱法,测定了2-氯-3,3,3-三氟丙烯、1,1,1,3,3-五氯-3,3,3-三氟丁烷、2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯和顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的相对于四氯化碳的质量校正因子,建立了顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯及其合成原料、中间体的定量分析方法。结果表明,在预设的不同质量浓度范围中,各组物质的质量比与峰面积比相关系数均大于0.999,线性关系良好。该研究为顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯及关键中间体的定量分析提供了数据支持。 展开更多

关键词 气相色谱法 2-氯-3 3 3-三氟丙烯 1 1 1 3 3-五氯-3 3 3-三氟丁烷 2-氯-1 1 1 4 4 4-六氟-2-丁烯 顺式-1 1 1 4 4 4-六氟-2-丁烯 相对质量校正因子

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氟化镁基催化剂催化2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷气相脱卤化氢反应性能研究 被引量：3

12

作者 贾兆华 毛伟 +1 位作者 白彦波 吕剑 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期105-109,共5页

采用等体积浸渍法制备了不同金属离子(M^(n+))改性的系列氟化镁基催化剂(M/MgF_2),考察了其在高温气相条件下催化转化2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)合成新一代环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的反应性能。实验结果表明,单... 采用等体积浸渍法制备了不同金属离子(M^(n+))改性的系列氟化镁基催化剂(M/MgF_2),考察了其在高温气相条件下催化转化2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)合成新一代环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的反应性能。实验结果表明,单一氟化镁上同时存在脱HF、脱HCl 2种反应过程,但前者为主反应,脱HF生成副产物2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)的选择性达87.7%,目标脱HCl产物HFO-1234yf选择性不足10%。Al^(3+)改性后,催化剂活性显著增加,但脱HF选择性也随之增大(约90%)。3%Fe/MgF_2、3%Zr/MgF_2催化剂上HFO-1234yf选择性有所提高,但不足20%。碱金属K^+、Cs^+的添加可大幅提高催化剂的脱HCl选择性,分别为76.4%和86.6%,但催化剂活性低于未改性MgF_2催化剂。采用N_2物理吸附、NH_3-TPD等表征手段对催化剂结构、表面酸性进行表征,并将其与催化反应性能进行关联,结果表明,催化剂表面酸性的减弱有利于反应向选择性脱HCl方向移动。 展开更多

关键词 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 2 3 3 3-四氟丙烯 脱卤化氢 镁基催化剂

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酶催化拆分制备手性2-氯-1-(2，4-二氟苯基)乙醇及光学活性抗真菌药物的合成 被引量：2

13

作者 王明慧 杨光 杨立荣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1398-1403,共6页

用Pseudomonas stutzeri脂肪酶催化转酯化反应动力学拆分外消旋体法制备高对映体纯的手性2-氯-1-(2,4-二氟苯基)乙醇,得到95.8%ee值的(R)-异构体和94.5%ee值的(S)-异构体,以此手性醇为关键中间体合成了4种具有抗真菌活性的光学活性化合... 用Pseudomonas stutzeri脂肪酶催化转酯化反应动力学拆分外消旋体法制备高对映体纯的手性2-氯-1-(2,4-二氟苯基)乙醇,得到95.8%ee值的(R)-异构体和94.5%ee值的(S)-异构体,以此手性醇为关键中间体合成了4种具有抗真菌活性的光学活性化合物α-氯代苄氧基-β-(1-咪唑基)-2,4-二氟乙苯硝酸盐.纸片扩散法测试体外抗真菌活性结果表明,对各种念珠菌(Candida species)(R)-5a和(R)-5b具有与氟康唑相当的抗菌活性,特别是对氟康唑耐药的烟曲霉菌(Aspergillus fumigatus),5a,5b及其两种光学活性异构体均有优异的抗菌活性,而且(R)-异构体的活性明显高于(S)-异构体和外消旋体. 展开更多

关键词 酶催化拆分 2-氯-1-(2 4-二氟苯基)乙醇 手性 抗真菌药

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固相萃取—气相色谱—质谱联用法检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇含量 被引量：3

14

作者 何敏恒 张瑞瑞 +1 位作者 刘信嘉 魏中华 《广东化工》 CAS 2015年第13期263-264,254,共3页

建立了固相萃取—气相色谱—质谱联用法（SPE-GC-MS）检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇（1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇总量）的快速定量和确证方法。样品经水提取,固相萃取净化,衍生化后经气相色谱—质谱联用仪分析,内标法定量。该方法回收率在9... 建立了固相萃取—气相色谱—质谱联用法（SPE-GC-MS）检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇（1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇总量）的快速定量和确证方法。样品经水提取,固相萃取净化,衍生化后经气相色谱—质谱联用仪分析,内标法定量。该方法回收率在91.5%-99.8%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.28%-3.57%。检出限优于国标方法,结果准确、操作简便,可用于羟丙基变性淀粉中氯丙醇的检测。 展开更多

关键词 羟丙基变性淀粉 1-氯-2丙醇 2-氯-1-丙醇 气相色谱-质谱联用法 固相萃取

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2,3,3,3-四氟丙烯的合成 被引量：2

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作者 马辉 谷玉杰 +3 位作者 王伟 王博 张伟 吕剑 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期616-619,共4页

以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷为原料,在叔丁醇钾/叔丁醇体系下经脱氯化氢反应液相合成2,3,3,3-四氟丙烯,所得目标产物经GC-MS定性、经GC定量。结果表明最佳反应条件为:在2.5mol/L叔丁醇钾/叔丁醇体系下,以n(2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷)∶n(叔丁... 以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷为原料,在叔丁醇钾/叔丁醇体系下经脱氯化氢反应液相合成2,3,3,3-四氟丙烯,所得目标产物经GC-MS定性、经GC定量。结果表明最佳反应条件为:在2.5mol/L叔丁醇钾/叔丁醇体系下,以n(2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷)∶n(叔丁醇钾)=1∶2物料配比,在50℃下,采取连续反应方式进行反应,其产率可达65.9%,选择性98.5%。该方法具有条件温和,操作简单,溶剂可回收重复利用,对环境友好等特点,适合工业化生产。 展开更多

关键词 2 3 3 3-四氟丙烯 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 脱氯化氢反应 叔丁醇钾 叔丁醇体系

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同位素内标气相色谱-质谱法测定蚝油中2种氯丙醇含量 被引量：1

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作者 李韵仪 刘梅 +1 位作者 杜敏仪 朱泳珊 《现代食品》 2022年第20期179-181,190,共4页

本文采用气相色谱-质谱法以及同位素内标定性定量的检测方法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的含量。试样加入内标物提取,经大孔硅藻土SPE净化柱净化后,用七氟丁酰基咪唑衍生,GC-MS定性定量分析。结果表明,... 本文采用气相色谱-质谱法以及同位素内标定性定量的检测方法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的含量。试样加入内标物提取,经大孔硅藻土SPE净化柱净化后,用七氟丁酰基咪唑衍生,GC-MS定性定量分析。结果表明,2种氯丙醇在5~500μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.999,检出限和定量限均为2.5μg·kg^(-1)和5.0μg·kg^(-1),平均回收率为90.4%~99.3%,精密度为0.63%~0.91%。该方法灵敏准确,可用于蚝油中3-MCPD和2-MCPD的检测。 展开更多

关键词 蚝油 3-氯-1 2-丙二醇 2-氯-1 3-丙二醇 气相色谱-质谱法

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2,3,3,3-四氟丙烯及其合成中间体的校正因子的测定 被引量：1

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作者 亢建平 李凤仙 +5 位作者 郝志军 毛伟 杨志强 吕婧 张伟 吕剑 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期153-154,190,共3页

采用带阀耐压钢管进行了标准样品的配制并利用气相色谱法采用Gaspro毛细管色谱柱,以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)为对照品,测定了2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)相对于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HF... 采用带阀耐压钢管进行了标准样品的配制并利用气相色谱法采用Gaspro毛细管色谱柱,以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)为对照品,测定了2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)相对于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HFC-244bb)的质量校正因子。结果表明,不同浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.99,为2,3,3,3-四氟丙烯合成过程相关中间体的定量分析提供了重要数据支持。 展开更多

关键词 气相色谱法 2 3 3 3-四氟丙烯 2-氯-3 3 3-三氟丙烯 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 相对质量校正因子

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磺酰磺隆的合成 被引量：3

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作者 周月根 孔繁蕾 《农药》 CAS 北大核心 2012年第10期717-719,共3页

[目的]寻找具有工业化前景的除草剂磺酰磺隆的合成工艺。[方法]以2-氯咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺为起始原料,先与乙硫醇钠反应合成2-乙硫基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,再与双氧水反应合成2-乙磺酰基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,最后与N-(4,6... [目的]寻找具有工业化前景的除草剂磺酰磺隆的合成工艺。[方法]以2-氯咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺为起始原料,先与乙硫醇钠反应合成2-乙硫基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,再与双氧水反应合成2-乙磺酰基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,最后与N-(4,6-二甲氧基嘧啶基-2-基)氨基甲酸苯酯反应合成磺酰磺隆。[结果]通过实验,确定了最佳路线,3步反应总收率68.1%,含量98.2%(HPLC)。[结论]该合成工艺具有步骤少、收率高、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。 展开更多

关键词 除草剂 磺酰磺隆 2-氯咪唑【1 2-a]吡啶-3-磺酰胺 合成

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由1,1,2,3-四氯丙烯合成氟氯化合物

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作者 曾纪珺 马辉 +5 位作者 韩升 唐晓博 郝志军 王博 张伟 吕剑 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期346-352,共7页

以1,1,2,3-四氯丙烯(1)为原料,合成了多种具有工业价值的氟氯化合物。首先,以叔胺-2HF为氟化试剂,亲核取代1得到3-氟-1,1,2-三氯丙烯(2);随后在AlCl3催化下异构2得到3-氟-2,3,3-三氯丙烯(3),在FeCl3或KCl催化下异构3得到1-氟-1,2,3-三... 以1,1,2,3-四氯丙烯(1)为原料,合成了多种具有工业价值的氟氯化合物。首先,以叔胺-2HF为氟化试剂,亲核取代1得到3-氟-1,1,2-三氯丙烯(2);随后在AlCl3催化下异构2得到3-氟-2,3,3-三氯丙烯(3),在FeCl3或KCl催化下异构3得到1-氟-1,2,3-三氯丙烯(4);最后在铬基氟化催化剂催化下,气相氟化2高转化地得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯(5),在SbCl5催化下,液相氟化3一步得到2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(6)。本文所合成的化合物5和6均是合成新一代环保型制冷剂HFO-1234yf的重要中间体。 展开更多

关键词 3-氟-1 1 2-三氯丙烯 2-氯-3 3 3-三氟丙烯 2-氯-1 1 1 2-四氟丙烷 氟化 异构 HFO-1234YF

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2-氯-1,1-二氟乙烯的制备与应用 被引量：2

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作者 戴佳亮 徐卫国 金杭丹 《浙江化工》 CAS 2016年第2期1-8,共8页

2-氯-1,1-二氟乙烯可用来制备含氟烯烃、烷烃和各类含氟化学品,应用广泛。本文详细介绍了2-氯-1,1-二氟乙烯的制备,并对其涉及的反应及应用进行了详细综述。

关键词 2-氯-1 1-二氟乙烯 制备 应用

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