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硒催化法合成2-吡啶脲的研究 被引量：8
1
作者 薛燕 陆世维 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期387-389,共3页
采用硒催化的一氧化碳还原羰基化法 ,由硝基苯衍生物与 2 氨基吡啶进行反应 ,得到的不是比例相当的三种脲类物质混合物 ,而主要得到非对称的吡啶脲 .进一步发展了硒 /一氧化碳催化体系对硝基化合物的还原羰基化法 ,可望用来合成一系列... 采用硒催化的一氧化碳还原羰基化法 ,由硝基苯衍生物与 2 氨基吡啶进行反应 ,得到的不是比例相当的三种脲类物质混合物 ,而主要得到非对称的吡啶脲 .进一步发展了硒 /一氧化碳催化体系对硝基化合物的还原羰基化法 ,可望用来合成一系列含取代基的苯基吡啶基脲类物质 ;该合成方法工艺简单 ,操作易行 .对部分产物进行了红外光谱、核磁共振谱、高压液相色谱及元素分析等鉴定 . 展开更多
关键词 硒 还原羰基化 硝基苯 非对称脲 2-吡啶脲 催化反应 除草剂 一氧化碳 2-氨基吡啶 催化剂
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抗坏血酸在2-氨基吡啶修饰电极上的电催化氧化及其应用 被引量：12
2
作者 吴婧 刘国东 +2 位作者 钟桐生 黄杉生 俞汝勤 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期456-459,共4页
研究了 2 -氨基吡啶聚合膜修饰玻碳电极的制备及其电化学性质 ,修饰电极对抗坏血酸 ( AA)的氧化有明显的催化作用 ,其氧化电位负移 2 72 m V。在 p H5 .7的B.R.缓冲溶液中 ,以 1 5 0 m V为工作电位 ,AA在修饰电极上的响应电流与 AA的浓... 研究了 2 -氨基吡啶聚合膜修饰玻碳电极的制备及其电化学性质 ,修饰电极对抗坏血酸 ( AA)的氧化有明显的催化作用 ,其氧化电位负移 2 72 m V。在 p H5 .7的B.R.缓冲溶液中 ,以 1 5 0 m V为工作电位 ,AA在修饰电极上的响应电流与 AA的浓度在 4× 1 0 - 6～ 1 0 - 3 mol/ L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .3× 1 0 - 6mol/ L。在此条件下 ,多巴胺 ( DA)对 AA无干扰 ,电极重现性良好 ,可用于实际样品中 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 修饰电极 抗坏血酸 计时电流法 电催化氧化 测定 分析
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3-硝基-2-氨基吡啶和5-硝基-2-氨基吡啶的制备 被引量：6
3
作者 刘守信 李军章 +1 位作者 冯娟 马素卫 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期309-310,共2页
研究了以2-氨基吡啶为原料,经氨基N-硝化、酸性重排获得3-硝基-2-氨基吡啶和5-硝基-2-氨基吡啶后,应用减压水蒸气蒸馏的办法分离得到两种纯化合物。对反应条件和两种异构体之间的比例进行了研究。
关键词 2-氨基吡啶 硝化 重排 水蒸气蒸馏
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高效液相色谱法测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸 被引量：6
4
作者 李克昌 张恒彬 +2 位作者 刘佳 曹学静 张玉敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1580-1582,共3页
建立了以磷酸氢二钾-磷酸盐缓冲溶液中添加甲醇为流动相,以反相高效液相色谱同时测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法.在流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸氢二钾和磷酸缓冲溶液、pH为6.0的最佳条件下,吡啶、2-氨基吡啶、2... 建立了以磷酸氢二钾-磷酸盐缓冲溶液中添加甲醇为流动相,以反相高效液相色谱同时测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法.在流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸氢二钾和磷酸缓冲溶液、pH为6.0的最佳条件下,吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的加标回收率分别为98.2%～102.1%、99.1%～101.3%、97.8%～100.7%和99.1%～102.4%;线性范围分别为20～980、18～913、19～943和18～902 mg/L;检出限分别为2.0、1.8、1.9和1.8 mg/L.本法可同时测定电氧化2-甲基吡啶过程中电解液. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 吡啶 2-氨基吡啶 2-甲基吡啶 2-吡啶甲酸 吡啶甲酸 同时测定 高效液相色谱法 磷酸盐缓冲溶液 磷酸氢二钾
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2-氨基吡啶镍配合物/MAO催化β-蒎烯与降冰片烯的共聚合反应 被引量：7
5
作者 黄增芳 高海洋 伍青 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1257-1262,共6页
2-氨基吡啶镍配合物[(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c)]在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)作用下能高活性催化β-蒎烯与降冰片烯共聚合,得到分子量分布较宽(PDI≈3.7～5.5)的共聚产物.在相同条件下... 2-氨基吡啶镍配合物[(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c)]在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)作用下能高活性催化β-蒎烯与降冰片烯共聚合,得到分子量分布较宽(PDI≈3.7～5.5)的共聚产物.在相同条件下,配体含F取代的配合物c对共聚合的催化活性最高.对共聚产物用CHCl3和四氢呋喃(THF)萃取分级,得到2个分子量分布较窄(PDI≈2.0)且组成差异较大的级分,其中仅溶于CHCl3而不溶于THF的级分的分子量较高,具有高降冰片烯含量(xN>90%);而另一个溶于THF的级分的分子量较低,具有较高的β-蒎烯含量.结果表明,共聚合体系中存在2种不同催化性质的活性中心.TGA分析显示,共聚物有2个热分解温度,随着降冰片烯含量的增加,低温处的失重量逐渐减少. 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 镍配合物 Β-蒎烯 降冰片烯 共聚合反应
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氨基吡啶的合成研究 被引量：2
6
作者 李晓娟 戴立言 陈英奇 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1272-1275,共4页
研究了重要的有机中间体氨基吡啶的合成工艺.分别以2-、3-、4-氰基吡啶为起始原料,以水和丙酮为混合溶剂,在稀碱(NaOH)溶液中,以过氧化氢为催化剂,水解得到相应的甲酰胺基吡啶,然后用新制备的次溴酸钠进行霍夫曼降解反应,制得相应的2-... 研究了重要的有机中间体氨基吡啶的合成工艺.分别以2-、3-、4-氰基吡啶为起始原料,以水和丙酮为混合溶剂,在稀碱(NaOH)溶液中,以过氧化氢为催化剂,水解得到相应的甲酰胺基吡啶,然后用新制备的次溴酸钠进行霍夫曼降解反应,制得相应的2-、3-、4-氨基吡啶.以4-氨基吡啶的合成为例,对两步反应的反应条件进行了优化,得出适宜的条件为:氰基水解反应中,氢氧化钠溶液最佳质量分数为1.0%;霍夫曼降解反应中,氢氧化钠溶液最佳质量分数为12.5%,反应适宜温度为75℃. 展开更多
关键词 氨基吡啶 2-氨基吡啶 3-氨基吡啶 4-氨基吡啶 合成
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2-氨基-6-氯吡啶的制备 被引量：5
7
作者 李叶青 陆明 +1 位作者 吕春绪 彭磊 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期305-306,共2页
2-Amino-6-chloropyridine was prepared from 2,6-dichloropyridine via 2-hydrazino- and 6-azido- interme- diates with an overall yield of 51%.
关键词 2-氨基吡啶 2-氯吡啶 水合肼还原 制备 医药中间体 N-氧化物 水反应 合成方法 高温高压 镍催化
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聚-2-氨基吡啶电化学合成及性质 被引量：3
8
作者 阚锦晴 李想 李永舫 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期106-111,共6页
报导了在0.43mol·dm-3C6H6N2和0.01mol·dm-3NaOH中用循环伏安法合成聚-2-氨基吡啶.聚-2-氨基吡啶在1.0mol·dm-3ZnCl2(pH=4.99)溶液中的循环伏安图上有三对氧化-还原峰.旋转环-盘实验的结果表明,在2-氨基吡啶聚合的初期... 报导了在0.43mol·dm-3C6H6N2和0.01mol·dm-3NaOH中用循环伏安法合成聚-2-氨基吡啶.聚-2-氨基吡啶在1.0mol·dm-3ZnCl2(pH=4.99)溶液中的循环伏安图上有三对氧化-还原峰.旋转环-盘实验的结果表明,在2-氨基吡啶聚合的初期有中间体生成.由红外光谱可知,聚-2-氨基吡啶具有头-尾相接的结构.聚-2-氨基吡啶平均粒子大小约893nm,平均粒子间距约255nm.由聚-2-氨基吡啶正极和锌负极及2.5mol·dm-3ZnCl2溶液和3.0mol·dm-3NH4Cl(pH=5.5)溶液构成的电池,其放电曲线类似于Li-SOCl2,放电曲线的中间区域非常平稳. 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 电化学聚合 循环伏安 聚-2-氨基吡啶 粒子尺寸 性质
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多孔陶瓷粒子电极电催化氧化降解2-氨基吡啶 被引量：6
9
作者 李明 梁雪梅 +3 位作者 潘珍 殷杰 孟勇 尹笃林 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期219-223,256,共6页
采用以CuO-ZnO/多孔陶瓷粒子电极构建的三维电催化氧化反应器降解2-氨基吡啶,考察了初始pH值、槽电压、电解质投加量和曝气流速对降解效果的影响和反应的电流效率,并通过检测2-氨基吡啶降解过程中几种含氮产物,分析了2-氨基吡啶的降解... 采用以CuO-ZnO/多孔陶瓷粒子电极构建的三维电催化氧化反应器降解2-氨基吡啶,考察了初始pH值、槽电压、电解质投加量和曝气流速对降解效果的影响和反应的电流效率,并通过检测2-氨基吡啶降解过程中几种含氮产物,分析了2-氨基吡啶的降解过程。结果表明:酸性条件和碱性条件比中性条件更有利于2-氨基吡啶的降解,在初始pH值为8.4、槽电压为15 V、支持电解质用量为30 g/L、曝气流速为40 L/h的条件下,处理150min,2-氨基吡啶和COD的去除率可分别达到83.98%和74.44%,粒子电极可以显著提高电流效率。2-氨基吡啶降解过程分析表明:在电催化条件下,N2和NO3-N是2-氨基吡啶主要含氮矿化产物,且2-氨基吡啶的开环转化和矿化可以同步进行。 展开更多
关键词 电催化氧化 多孔陶瓷粒子电极 2-氨基吡啶
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[RE(pic)L](pic)_2·6H_2O的合成、荧光性质及与DNA作用方式初探 被引量：6
10
作者 王丽娟 杨天林 杨欢春 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期6-11,共6页
合成了四种N,N’-二(2-氨基吡啶)-1,1’-联萘-2,2’-二(氧杂乙酰胺)(L)稀土配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析和摩尔电导率的分析,确定配合物的组成为[RE(pic)L](pic)2.6H2O[RE=La(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Sm(Ⅲ),pic... 合成了四种N,N’-二(2-氨基吡啶)-1,1’-联萘-2,2’-二(氧杂乙酰胺)(L)稀土配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析和摩尔电导率的分析,确定配合物的组成为[RE(pic)L](pic)2.6H2O[RE=La(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Sm(Ⅲ),pic为苦味酸根],稀土离子的配位数为8,在CH3OH溶液中属于2∶1型电解质,该系列配合物的荧光光谱表明,Eu(Ⅲ)配合物的荧光强度远大于Tb(Ⅲ)配合物,说明配体L的三重态能级与Eu3+的激发态能级匹配较好。通过电子吸收光谱、荧光光谱和粘度法对配合物和DNA之间的作用方式进行了初步研究,结果表明,配合物与DNA之间存在着插入作用。 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 开链冠醚 稀土配合物 荧光性质 DNA作用
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2-氨基吡啶镍配合物/MAO高活性催化β-蒎烯聚合研究 被引量：5
11
作者 黄增芳 成山 +1 位作者 高海洋 伍青 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第9期874-878,共5页
合成了一系列2-氨基吡啶镍配合物(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c).在助催剂甲基铝氧烷(MAO)存在下,该系列配合物能高活性催化β-蒎烯聚合,得到的聚β-蒎烯分子量明显比传统正离子聚合所得... 合成了一系列2-氨基吡啶镍配合物(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c).在助催剂甲基铝氧烷(MAO)存在下,该系列配合物能高活性催化β-蒎烯聚合,得到的聚β-蒎烯分子量明显比传统正离子聚合所得到的聚合物高.对配合物配体结构以及聚合条件对该聚合的催化活性以及聚合物分子量的影响进行了研究.所得聚合物经1H-NMR和13C-NMR分析表明,β-蒎烯聚合是通过正离子方式进行的,聚合中产生开环异构化,得到由环己烯和异丁烷结构单元交替组成的聚β-蒎烯. 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 镍配合物 β-蒎烯聚合 催化剂
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上海市某区近5年急性职业中毒事故深度分析 被引量：6
12
作者 刘晓晓 潘引君 +3 位作者 叶开友 陆辰汝 顾春 徐惠芳 《职业卫生与应急救援》 2020年第2期187-190,共4页
目的对上海市青浦区近5年急性职业中毒事故进行分析,从中吸取经验教训,有效防控辖区急性职业中毒事故发生。方法查阅青浦区2014年以来急性职业中毒事故现场调查资料和中毒病例个案调查表等信息,对发生原因、中毒病例等进行统计分析。结... 目的对上海市青浦区近5年急性职业中毒事故进行分析,从中吸取经验教训,有效防控辖区急性职业中毒事故发生。方法查阅青浦区2014年以来急性职业中毒事故现场调查资料和中毒病例个案调查表等信息,对发生原因、中毒病例等进行统计分析。结果 5起事故分别发生在化工合成、清洗、包装、维修和快递分拣过程中,事故主要原因为设备维护不当、缺乏有限空间作业认识、未按照有限空间作业要求规范开展工作,及未严格执行收寄验视制度邮寄不明液体。5起事故共导致28人中毒,2人死亡,死亡率为7.14%;其中男工22名,女工6名,男女比例为11∶3;平均年龄为46.36(19~70)岁;引起中毒死亡人数最多的有毒有害物质是硫化氢。结论青浦区近5年急性职业中毒事件涉及多种行业和工种,企业在生产过程中应重视各个环节的隐患,预防急性中毒事件的发生。 展开更多
关键词 急性职业中毒 2-氨基吡啶 硫化氢 环氧乙烷 防水涂料 硫酸二甲酯 安全生产
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2-氨基吡啶金属配合物对羧酸酯水解的催化作用 被引量：4
13
作者 田玉华 黄忠 +3 位作者 胡艳 寇兴明 胡常伟 曾宪诚 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期223-228,共6页
合成了 2 氨基吡啶 (2 AP)为配体的Zn(2 AP) 2 (OAc) 2 ,Ni(2 AP) 2 (OAc) 2 和Cu(2 AP) 2 (OAc) 2 三种金属配合物 ,并将其用于催化 2 吡啶甲酸对硝基苯酚酯 (PNPP)和乙酸对硝基苯酚酯 (PNPA)的水解反应 .研究了金属配合物催化P... 合成了 2 氨基吡啶 (2 AP)为配体的Zn(2 AP) 2 (OAc) 2 ,Ni(2 AP) 2 (OAc) 2 和Cu(2 AP) 2 (OAc) 2 三种金属配合物 ,并将其用于催化 2 吡啶甲酸对硝基苯酚酯 (PNPP)和乙酸对硝基苯酚酯 (PNPA)的水解反应 .研究了金属配合物催化PNPP水解的动力学 ,提出了可能的催化机理 .结果表明 ,Zn(2 AP) 2 (OAc) 2 和Ni(2 AP) 2 (OAc) 2 金属配合物对PNPP水解反应有显著的催化作用 ,且Ni(2 AP) 2 (OAc) 2 的催化活性大于Zn(2 AP) 2 (OAc) 2 ,而对PNPA无催化活性 .Cu(2 AP) 2 (OAc) 2 对PNPP和PNPA均无催化活性 .这可能源自底物本身的特性以及配合物结构的差异 .同时 ,实验结果也说明合成的Zn(2 AP) 2 (OAc) 2 和Ni(2 AP) 2 (OAc) 2 是水解金属酶的良好模型 . 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 锌配合物 镍配合物 铜配合物 羧酸酯 模拟酶 水解 催化动力学
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2-氨基吡啶气相氟代反应的密度泛函理论研究 被引量：5
14
作者 何光裕 庞凯 +3 位作者 赵国栋 卑凤利 孙小强 汪信 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1143-1149,共7页
采用量子化学方法,运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-311G*基组水平上,以2-氨基吡啶为起始反应物,全优化计算了亚硝酰阳离子NO^+对2-氨基吡啶中氨基进攻的重氮化反应及氟硼酸根阴离子BF_4^-对吡啶重氮正离子进攻的席曼反应的机理,搜... 采用量子化学方法,运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-311G*基组水平上,以2-氨基吡啶为起始反应物,全优化计算了亚硝酰阳离子NO^+对2-氨基吡啶中氨基进攻的重氮化反应及氟硼酸根阴离子BF_4^-对吡啶重氮正离子进攻的席曼反应的机理,搜索到整个反应过程中的过渡态结构,得到了反应路径并通过IRC验证,并对各反应中间体、过渡态和产物进行分子几何构型优化、振动频率分析和标准热力学函数计算.通过计算,搜索到的过渡态均为环状结构,与配位插入反应类似,利于原子间化学键的断裂及新键的形成;通过热力学及动力学计算,重氮化-席曼反应是剧烈的放热反应,与实验结果相吻合. 展开更多
关键词 密度泛函理论 重氮化-席曼反应 2-氨基吡啶 2-氟吡啶
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稠杂环吡啶并[1,2-a]苯并咪唑类化合物的合成研究进展 被引量：5
15
作者 杨凯 姚辰 +6 位作者 高娟娟 陈思鸿 郑雪洁 邓璐璇 张毓娜 刘美娟 汪朝阳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第12期4168-4183,共16页
吡啶并[1,2-a]苯并咪唑是由三个芳环稠合组成的重要氮杂环化合物之一.由于含有该骨架的分子在药物化学及材料领域中显示出广泛的应用前景,故吡啶并[1,2-a]苯并咪唑类分子的合成在有机化学中倍受关注.基于逆合成分析的思路,依据不同环的... 吡啶并[1,2-a]苯并咪唑是由三个芳环稠合组成的重要氮杂环化合物之一.由于含有该骨架的分子在药物化学及材料领域中显示出广泛的应用前景,故吡啶并[1,2-a]苯并咪唑类分子的合成在有机化学中倍受关注.基于逆合成分析的思路,依据不同环的构建方式,按照不同结构的反应底物类型,综述了近年吡啶并[1,2-a]苯并咪唑类化合物合成方法的研究进展,并对其未来发展方向进行了展望. 展开更多
关键词 氮杂环化合物 吡啶并[1 2-a]苯并咪唑 逆合成分析 金属催化 C—H活化 串联反应 2-氨基吡啶 邻苯二胺
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氨氮与2-氨基吡啶在三维电催化氧化降解中的竞争 被引量：5
16
作者 李明 潘珍 +4 位作者 梁雪梅 赵艳娇 邱野 孟勇 尹笃林 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期273-277,共5页
采用Cu O-Zn O/多孔陶瓷为粒子电极的三维电催化氧化技术,对氨氮与2-氨基吡啶模拟废水的电催化氧化降解中的竞争过程进行研究。考察了氨氮及氨氮与2-氨基吡啶直接氧化和间接氧化降解的情况,并分析了氨氮与2-氨基吡啶的竞争反应过程。结... 采用Cu O-Zn O/多孔陶瓷为粒子电极的三维电催化氧化技术,对氨氮与2-氨基吡啶模拟废水的电催化氧化降解中的竞争过程进行研究。考察了氨氮及氨氮与2-氨基吡啶直接氧化和间接氧化降解的情况,并分析了氨氮与2-氨基吡啶的竞争反应过程。结果表明:间接氧化过程更有利于氨氮的去除,并可降低硝酸盐氮的累积率,2-氨基吡啶主要通过直接氧化降解,不受氨氮和氯离子的影响,直接氧化条件下2-氨基吡啶开环产物与氨氮存在强烈的竞争现象,间接氧化对2-氨基吡啶开环产物与氨氮的降解都有提高,且氨氮的去除优先于2-氨基吡啶开环产物。因此,可以通过改变三维电催化体系的直接和间接氧化条件,调整氨氮与有机物的去除效果,并可应用于含氨氮有机废水处理的现场调试。 展开更多
关键词 三维电催化氧化 氨氮 2-氨基吡啶 竞争反应
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2-氯-4-氨基吡啶的合成 被引量：2
17
作者 边庆花 乔振 +3 位作者 李再锋 李长荣 邢玉芬 王敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期234-236,共3页
在对以2氨基吡啶为原料合成2氯4氨基吡啶的两条路线进行比较的基础上,确定采用乙酰化、氧化、水解、重氮化、氯代、硝化和还原等6步反应的合成路线并通过正交实验得到了最佳的合成工艺,总产率最高可达647%,比文献产率提高一倍。
关键词 2—氯—4—氨基吡啶 合成 2—氨基吡啶 乙酰化 氧化 水解 重氮化 氯代 硝化 还原
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HPLC-DAD法测定2-氨基吡啶原料药中有关物质
18
作者 张绿茵 兰为环 +2 位作者 刘朋 王歆 唐海 《现代药物与临床》 CAS 2022年第11期2490-2494,共5页
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)法测定2-氨基吡啶原料药中的有关物质。方法使用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol/L磷酸氢二钾(磷酸调pH值至7.5)–甲醇,梯度洗脱;检测波长为22... 目的 建立高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)法测定2-氨基吡啶原料药中的有关物质。方法使用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol/L磷酸氢二钾(磷酸调pH值至7.5)–甲醇,梯度洗脱;检测波长为225 nm(2,4-二氨基吡啶、2,6-二氨基吡啶)、260 nm(4-氨基吡啶);体积流量1.0 mL/min;柱温为35℃;进样量:10μL。结果 4-氨基吡啶、2,4-二氨基吡啶、2,6-二氨基吡啶在0.01~2.00、0.01~2.00、0.06~2.00μg/mL线性关系良好。4-氨基吡啶、2,4-二氨基吡啶、2,6-二氨基吡啶的平均回收率分别为99.6%、97.5%、102.7%,RSD值分别为4.6%、2.6%、3.5%。结论 建立的方法操作简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于2-氨基吡啶原料药的质量控制。 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 4-氨基吡啶 2 4-二氨基吡啶 2 6-二氨基吡啶 有关物质 HPLC-DAD
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间氨基酚修饰超高交联吸附树脂的合成及吸附性能 被引量：4
19
作者 唐树和 费正皓 陈建 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1021-1026,共6页
合成了间氨基酚修饰超高交联吸附树脂(MMAR)。用红外光谱等进行表征,并用于吸附水溶液中2-氨基吡啶的研究。热力学研究结果表明,Freundlich吸附等温方程能够对静态吸附等温线进行很好的拟合。吸附焓变ΔH<0,其绝对值小于46 KJ.mo-l1... 合成了间氨基酚修饰超高交联吸附树脂(MMAR)。用红外光谱等进行表征,并用于吸附水溶液中2-氨基吡啶的研究。热力学研究结果表明,Freundlich吸附等温方程能够对静态吸附等温线进行很好的拟合。吸附焓变ΔH<0,其绝对值小于46 KJ.mo-l1,表明以物理吸附为主以及该吸附剂容易脱附的特征;△G<0,说明吸附是自发行为;△S<0,表明吸附质分子在树脂表面上的运动受到了限制。动力学研究结果表明,吸附符合一级动力学方程,吸附速率随着温度的升高而增大,颗粒内扩散是速率控制步骤之一。表观活化能Ea<10 KJ.mo-l1,说明吸附较容易进行。 展开更多
关键词 间氨基酚修饰吸附树脂 2-氨基吡啶 吸附热力学 吸附动力学
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合成3-(2-吡啶氨基)丙酸乙酯的工艺改进 被引量：3
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作者 张伟光 蔡志强 +2 位作者 刘洪强 徐为人 汤立达 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期782-783,786,共3页
以2-氨基吡啶(2)和丙烯酸乙酯(3)为起始原料,经一步反应合成了凝血酶因子抑制剂达比加群酯的关键中间体3-(2-吡啶氨基)丙酸乙酯,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。最佳反应条件为:2 120 mmol,n(2):n(3)=1.00:1.08,于100℃回流反应24 h,收率7... 以2-氨基吡啶(2)和丙烯酸乙酯(3)为起始原料,经一步反应合成了凝血酶因子抑制剂达比加群酯的关键中间体3-(2-吡啶氨基)丙酸乙酯,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。最佳反应条件为:2 120 mmol,n(2):n(3)=1.00:1.08,于100℃回流反应24 h,收率79.6%。 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 3-(2-吡啶氨基)丙酸乙酯 药物合成 工艺改进
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