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2-三氟甲基吡啶的合成与光谱表征 被引量：1
1
作者 阿布都热西提.阿布力克木 关明 茹克叶.买买提明 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第3期443-445,共3页
以2-氨基吡啶为原料,合成2-溴吡啶(收率68%)和2-碘吡啶(收率56%);2-溴吡啶和2-碘吡啶与三氟乙酸钾反应,得2-三氟甲基吡啶(收率56%—72%)。通过NMR和元素分析对产物的结构进行了表征。该合成路线的优点是原料易得,反应条件温和,收率较高... 以2-氨基吡啶为原料,合成2-溴吡啶(收率68%)和2-碘吡啶(收率56%);2-溴吡啶和2-碘吡啶与三氟乙酸钾反应,得2-三氟甲基吡啶(收率56%—72%)。通过NMR和元素分析对产物的结构进行了表征。该合成路线的优点是原料易得,反应条件温和,收率较高,总收率为38%—42%。 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 2-三氟甲基吡啶 光谱表征
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2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醛的合成
2
作者 陆杨 王萍萍 钱超 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1109-1111,共3页
本研究对含氮杂吲哚骨架药物的重要中间体2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醛(1)的合成工艺进行改进。以价廉易得的三氟乙酰乙酸乙酯为原料,用氨气代替乙酸铵在甲醇中发生缩合反应制得3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯(3),避免了酯的水解。3再与丙烯... 本研究对含氮杂吲哚骨架药物的重要中间体2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醛(1)的合成工艺进行改进。以价廉易得的三氟乙酰乙酸乙酯为原料,用氨气代替乙酸铵在甲醇中发生缩合反应制得3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯(3),避免了酯的水解。3再与丙烯醛在乙醇中经缩合、氧化2步反应"一锅法"合成2-三氟甲基烟酸乙酯(4),绿色高效。4经硼氢化钠还原得2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醇(5),再用二氧化锰代替二甲亚砜将5氧化为1,经济、低毒、易操作。改进后的工艺原料价廉易得,反应温和,绿色环保,总收率49%。 展开更多
关键词 氮杂吲哚 2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醛 “一锅法”
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5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶的合成工艺研究 被引量：1
3
作者 朱丽超 庞怀林 +1 位作者 黄超群 兰支利 《农药研究与应用》 2011年第6期7-9,共3页
以3-(3-甲硫基丁-1-烯基)吡咯烷(1)为原料,在氮气保护和碳酸氢铵存在下与4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮(2)反应,合成化合物5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶(3)。反应收率达到63.5%,产品含量为98.6%。考察了反应条件对反应收率的影... 以3-(3-甲硫基丁-1-烯基)吡咯烷(1)为原料,在氮气保护和碳酸氢铵存在下与4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮(2)反应,合成化合物5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶(3)。反应收率达到63.5%,产品含量为98.6%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠的合成工艺条件:物料配比n(1)∶n(2)∶n(碳酸氢铵)=0.9∶1.0∶2.2,反应溶剂为乙腈,溶剂用量为250mL/mol(以化合物2计),反应的保温温度为75℃,反应总时间为4.5h。 展开更多
关键词 5—1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶 环化反应 合成 氟啶虫胺腈
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