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题名一锅法合成2,2,2-三卤(氯,溴)乙醇类化合物
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作者
田世颖
吉恒莹
阿布都热西提·阿布力克木
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机构
新疆师范大学化学化工学院
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出处
《化学与生物工程》
CAS
2021年第9期19-24,共6页
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基金
新疆维吾尔自治区高校科研计划自然科学重点项目(XJEDU2020I015)
新疆师范大学电化学技术与应用工程研究中心资助项目(XJNUGCZX122018A01)。
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文摘
以2,2,2-三溴-1-(4-溴苯基)乙醇的合成为模式反应,通过考察氧化剂种类及用量、反应温度、碱用量对反应收率的影响,成功建立了一种经济、高效、一锅法合成2,2,2-三卤(氯、溴)乙醇类化合物的方法,通过^(1)HNMR对目标化合物进行了表征,并对反应机理进行了探讨。结果表明,以1.0 mmol/1.0 eq.伯醇为原料、DMF为溶剂、1.2 eq.2-碘酰基苯甲酸(IBX)为氧化剂,在N2保护、80℃下反应生成相应醛;无需分离纯化,以回收卤仿为卤化试剂、0.5 eq.KOH/MeOH为碱、-10℃下实现一锅法串联反应获得目标化合物,收率高达96%,在此优化条件下还可以实现克级反应。^(1)HNMR分析表明所有产物均是已知物。该方法具有后处理简单、无金属催化、底物适用范围广、收率高等优点,并为卤仿的回收处理提供了新途径。
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关键词
伯醇
2
2
2-三卤乙醇
2-碘酰基苯甲酸(IBX)
一锅法串联反应
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Keywords
primary alcohol
2,2,2-trihaloethanol
2-iodoxybenzoic acid(IBX)
one-pot tandem reaction
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分类号
O621.3
[理学—有机化学]
O622.3
[理学—化学]
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