气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量 被引量：1

1

作者 翟远征 郎丰霞 曹大勇 《精细与专用化学品》 CAS 2010年第9期14-16,共3页

利用气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量,以吡啶作为内标物,乙醇作溶剂,使用FFAP毛细管色谱柱和FID检测器,对缩合油进行分离与定量。2-甲基吡啶的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.30,变异系数为0.61%,平均回收率为99.7... 利用气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量,以吡啶作为内标物,乙醇作溶剂,使用FFAP毛细管色谱柱和FID检测器,对缩合油进行分离与定量。2-甲基吡啶的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.30,变异系数为0.61%,平均回收率为99.76%;2-羟乙基吡啶的线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.31,变异系数为1.35%,平均回收率为99.22%。 展开更多

关键词 气相色谱 内标法 2-甲基吡啶 2羟乙基吡啶

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盐酸倍他司汀及其关键中间体的合成综述 被引量：6

2

作者 俞伟 颜国明 +4 位作者 尹超 刘威 梁超茗 孙茂林 叶金星 《上海医药》 CAS 2020年第9期75-79,共5页

盐酸倍他司汀是一种组胺H1受体激动剂,临床上用作血管扩张药,是目前在临床上治疗美尼尔氏综合症最常用的药物之一。本文综述了盐酸倍他司汀和其关键中间体2-羟乙基吡啶以及2-乙烯基吡啶的合成路线,根据原料和中间体不同,报道了5种盐酸... 盐酸倍他司汀是一种组胺H1受体激动剂,临床上用作血管扩张药,是目前在临床上治疗美尼尔氏综合症最常用的药物之一。本文综述了盐酸倍他司汀和其关键中间体2-羟乙基吡啶以及2-乙烯基吡啶的合成路线,根据原料和中间体不同,报道了5种盐酸倍他司汀的合成方法,根据原料和反应条件不同,总结了7种2-羟乙基吡啶的合成方案和8种2-乙烯基吡啶的合成方案。虽然技术和合成方案在不断优化,但目标产物盐酸倍他司汀的合成和产业化仍有很大发展空间。 展开更多

关键词 盐酸倍他司汀 组胺H1受体激动剂 2-羟乙基吡啶 2-乙烯基吡啶

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N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的合成 被引量：3

3

作者 魏宏阳 周波 刘玉梅 《辽宁化工》 CAS 2005年第8期335-336,共2页

通过实验确定了以2-羟乙基吡啶为原料经2-乙烯基吡啶合成N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的方法,总结明确了合成工艺控制点,解决了中间体纯度重现性差、不稳定等问题,保证了中间体和成品质量。以2-羟乙基吡啶计总收率为14%,质量符合药用标准... 通过实验确定了以2-羟乙基吡啶为原料经2-乙烯基吡啶合成N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的方法,总结明确了合成工艺控制点,解决了中间体纯度重现性差、不稳定等问题,保证了中间体和成品质量。以2-羟乙基吡啶计总收率为14%,质量符合药用标准,易于生产,有利于实现更高的经济意义。 展开更多

关键词 N-甲基-2-吡啶乙胺 2-羟乙基吡啶 合成 盐酸盐 中间体

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间歇减压精馏分离2-甲基吡啶/2-羟乙基吡啶 被引量：3

4

作者 黄丽丽 吴爽 +3 位作者 贾春玲 宁晓宇 刘博 王健壮 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1775-1779,共5页

采用间歇减压精馏法实现了2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶这一热敏性混合物的分离,并考察了投料组成与操作压力对减压精馏过程的影响。结果表明,高真空条件降低了塔釜温度从而避免了物料在塔釜中受热变性,对于热敏物料2-羟乙基吡啶,减压精馏... 采用间歇减压精馏法实现了2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶这一热敏性混合物的分离,并考察了投料组成与操作压力对减压精馏过程的影响。结果表明,高真空条件降低了塔釜温度从而避免了物料在塔釜中受热变性,对于热敏物料2-羟乙基吡啶,减压精馏过程中压力应控制在4325 Pa以下,此时塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均能大于97%,同时收率能保持在86%以上。在压力为1325 Pa时,不同投料组成下塔顶产品2-甲基吡啶的质量分数和塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均高于98%,两者的收率也均在85%以上,能够很好地满足工业生产要求。 展开更多

关键词 间歇减压精馏 2-甲基吡啶 2-羟乙基吡啶 热敏物料

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2-羟乙基吡啶的常压合成研究 被引量：2

5

作者 杨海燕 闫晓红 +1 位作者 徐文辉 李善清 《精细化工中间体》 CAS 2012年第4期25-28,共4页

研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡... 研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡啶合成;探讨了催化剂量、反应比例、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-甲基吡啶)∶n(甲醛)=5∶1,在三乙胺催化下,反应时间40 h,反应收率85.2%,产物纯度可达99.0%,水分低于1.0%。 展开更多

关键词 2-羟乙基吡啶 2-甲基吡啶 多聚甲醛 常压催化合成

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盐酸倍他司汀片有关物质检测方法研究 被引量：1

6

作者 朱蓉 陈红 +2 位作者 李欣 谢莉 张姮婕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期109-114,共6页

目的：建立测定盐酸倍他司汀片中乙烯吡啶、2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺等有关物质的检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液（称取醋酸铵0.69 g,用1 000 m L水溶解,以冰醋酸调节p H至4.7后,... 目的：建立测定盐酸倍他司汀片中乙烯吡啶、2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺等有关物质的检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液（称取醋酸铵0.69 g,用1 000 m L水溶解,以冰醋酸调节p H至4.7后,再加4.43 g十二烷基硫酸钠溶解,脱气）-乙腈（60∶40）为流动相,流速1.0 m L·min^-1,检测波长259 nm,柱温40℃。结果：各杂质与主成分能完全分离,乙烯吡啶、2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺最低检测限（S/N=3）分别为0.4、0.4、4 ng,回收率分别为97.9%、98.1%、101.7%,浓度与峰面积均呈线性（r〉0.999）。4个生产企业119批样品检验,共检出已知杂质2个（2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺）及未知杂质6个,各批次间检查的杂质个数及杂质量不同：2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺含量分别为0.005%-0.47%、0.040%-1.26%,总杂质量在0.2%-5.3%范围内。结论：本文建立的方法符合方法学验证要求,可用于盐酸倍他司汀有关物质检查。根据样品检测结果,建议将总杂质量定为2%。 展开更多

关键词 盐酸倍他司汀 杂质检测 乙烯吡啶 2-羟乙基吡啶 N-甲基-2吡啶乙胺

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脱水反应生成2-乙烯基吡啶的研究 被引量：1

7

作者 徐文辉 闫晓红 +2 位作者 杨海燕 李善清 尹展翔 《山东化工》 CAS 2012年第11期12-14,共3页

研究了以2-羟乙基吡啶经脱水生成2-乙烯基吡啶的方法。采用酸碱两类脱水剂,对其反应效果分析比较,发现碱性脱水剂氢氧化钾,更有利于2-乙烯基吡啶合成;探讨了脱水剂用量、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-羟乙基... 研究了以2-羟乙基吡啶经脱水生成2-乙烯基吡啶的方法。采用酸碱两类脱水剂,对其反应效果分析比较,发现碱性脱水剂氢氧化钾,更有利于2-乙烯基吡啶合成;探讨了脱水剂用量、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-羟乙基吡啶):n(氢氧化钾)=5:2,在100℃温度条件下,反应时间2 h,反应收率80.2%,产物纯度可达98.1%,水分低于1%。 展开更多

关键词 2-乙烯基吡啶 2-羟乙基吡啶 脱水剂 脱水反应

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2-乙烯基吡啶的合成研究 被引量：1

8

作者 闫晓红 赵庭栋 +3 位作者 杨海燕 李善清 李广义 钟世强 《广东化工》 CAS 2013年第15期62-63,共2页

研究了以2-羟乙基吡啶为原料,经脱水反应合成2-乙烯基吡啶的实验方法。探讨了反应过程中催化剂、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件：在固体氢氧化钾催化下,n（氢氧化钾）∶n（2-羟乙基吡啶）=0.2∶1,反应时间1~1.5 h... 研究了以2-羟乙基吡啶为原料,经脱水反应合成2-乙烯基吡啶的实验方法。探讨了反应过程中催化剂、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件：在固体氢氧化钾催化下,n（氢氧化钾）∶n（2-羟乙基吡啶）=0.2∶1,反应时间1~1.5 h,反应温度100℃,收率达到85%以上,产品纯度大于98%。反应过程催化剂采用循环套用的方法,减少了原料消耗,降低了生产成本,具有较强额实际生产意义。 展开更多

关键词 2-乙烯基吡啶 2-羟乙基吡啶 催化合成 脱水反应

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2-羟乙基吡啶的密度泛函理论研究以及溶剂化效应 被引量：1

9

作者 王剑 周锋广 王玺 《精细化工中间体》 CAS 2014年第6期55-57,62,共4页

以甲醛与2-甲基吡啶生成2-羟乙基吡啶为模型反应,采用密度泛函理论模拟计算了2-甲基吡啶与甲醛的反应机理,并用连续介质-类导体屏蔽模型(COSMO)研究了反应体系分别在不同溶剂中的溶剂化效应。通过分析确认了在水溶液条件下该体系的主要... 以甲醛与2-甲基吡啶生成2-羟乙基吡啶为模型反应,采用密度泛函理论模拟计算了2-甲基吡啶与甲醛的反应机理,并用连续介质-类导体屏蔽模型(COSMO)研究了反应体系分别在不同溶剂中的溶剂化效应。通过分析确认了在水溶液条件下该体系的主要反应路径。 展开更多

关键词 2-羟乙基吡啶 密度泛函 过渡态 溶剂化效应

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2-羟乙基吡啶的合成技术

10

作者 温兰兰 赵志华 +2 位作者 李宁 徐道明 刘典典 《安徽化工》 CAS 2020年第3期55-56,59,共3页

采用三乙胺作为催化剂,常压合成2-羟乙基吡啶,考查了催化剂种类、三乙胺用量、物料配比、温度、回流时间对反应收率的影响,得出优化的反应条件:三乙胺作为催化剂,摩尔量为0.06 mol时,2-甲基吡啶与多聚甲醛摩尔比为3∶1时,阶段升温反应,... 采用三乙胺作为催化剂,常压合成2-羟乙基吡啶,考查了催化剂种类、三乙胺用量、物料配比、温度、回流时间对反应收率的影响,得出优化的反应条件:三乙胺作为催化剂,摩尔量为0.06 mol时,2-甲基吡啶与多聚甲醛摩尔比为3∶1时,阶段升温反应,110℃回流反应20 h,反应收率达到85.3%。 展开更多

关键词 2-羟乙基吡啶 2-甲基吡啶 多聚甲醛 三乙胺

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气相色谱法测定2-羟乙基吡啶合成液主要成分的方法

11

作者 翟远征 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期117-118,共2页

利用气相色谱校正面积归一法测定2-羟乙基吡啶合成液的主要成分,使用GC9790气相色谱仪对合成液进行分离与定量。4种待测物质甲醛、2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶、2-羟乙基吡啶的绝对质量校正因子的线性关系良好。实验数据表明该方法变异系... 利用气相色谱校正面积归一法测定2-羟乙基吡啶合成液的主要成分,使用GC9790气相色谱仪对合成液进行分离与定量。4种待测物质甲醛、2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶、2-羟乙基吡啶的绝对质量校正因子的线性关系良好。实验数据表明该方法变异系数均小于5%,回收率为97%～102%。 展开更多

关键词 气相色谱 校正面积归一法 质量校正因子 2-羟乙基吡啶 合成液

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2-羟乙基吡啶合成液的气相色谱分析

12

作者 薛连海 何建中 +1 位作者 李淑云 丁元生 《吉林化工学院学报》 CAS 2004年第4期19-20,共2页

讨论了采用程序升温气相色谱法测定2 羟乙基吡啶合成液中甲醛、水、2 甲基吡啶和2 羟乙基吡啶含量的方法.定性方法为相对保留值法,定量方法为修正面积归一化法.对该方法的准确度和精密度也进行了讨论.结果表明,该方法准确、简便快速,用... 讨论了采用程序升温气相色谱法测定2 羟乙基吡啶合成液中甲醛、水、2 甲基吡啶和2 羟乙基吡啶含量的方法.定性方法为相对保留值法,定量方法为修正面积归一化法.对该方法的准确度和精密度也进行了讨论.结果表明,该方法准确、简便快速,用于2 羟乙基吡啶的合成研究、合成液的分离及工业化生产过程的控制分析,结果令人满意.方法相对标准偏差小于3%. 展开更多

关键词 2-羟乙基吡啶合成液 气相色谱法 甲醛 2-甲基吡啶 相对保留值法 修正面积归一化法 定性分析 定量分析

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