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天山堇菜的化学成分研究
被引量：
13
1
作者
秦艳
吴亦晴
+1 位作者
尹成乐
程志红
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第21期3057-3061,共5页
目的 研究天山堇菜Viola tianshanica干燥全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从天山堇菜全草70％乙醇提取物的石...
目的 研究天山堇菜Viola tianshanica干燥全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从天山堇菜全草70％乙醇提取物的石油醚、醋酸乙酯和正丁醇部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为腺苷（1）、尿嘧啶核糖核苷（2）、2,2＇-二硫代二苯并噻唑（3）、α-亚麻酸甲酯（4）、α-亚麻酸单甘油酯（5）、1,2-二亚麻酸甘油酯（6）、1,3-二亚麻酸甘油酯（7）、姜糖脂A（8）、2,3-二亚麻酸甘油酯-1-O-β-D-半乳糖苷（9）、（2S,3S,4R,11 E）-2-[（2R）-2-hydroxytetracosanoylamino]-11-octadecene-1,3,4-triol （10）、9-hydroxy-4-megastigrnen-3-one（11）、β-谷甾醇（12）、胡萝卜苷（13）.结论 化合物2～11为首次从该属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到.
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关键词
天山堇菜
2
2
'-
二
硫
代
二
苯并噻唑
腺苷
姜糖脂A
亚麻酸甘油酯
原文传递
2-硫醇基苯并噻唑铵盐氧气氧化法制备2,2'-二硫代二苯并噻唑
被引量：
2
2
作者
蒋士峰
黎振球
《合成橡胶工业》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期345-347,共3页
以氨水为溶剂、氧气为氧化剂、2-硫醇基苯并噻唑（促进剂M）为原料制备2,2＇-二硫代二苯并噻唑（促进剂DM）,采用正交实验确定了促进剂DM收率的最大影响因素和合成的最佳工艺条件,并对该条件进行了验证。结果表明,影响促进剂DM收率的最...
以氨水为溶剂、氧气为氧化剂、2-硫醇基苯并噻唑（促进剂M）为原料制备2,2＇-二硫代二苯并噻唑（促进剂DM）,采用正交实验确定了促进剂DM收率的最大影响因素和合成的最佳工艺条件,并对该条件进行了验证。结果表明,影响促进剂DM收率的最大因素是氧气压力;采用铜系催化剂,在促进剂M的质量为60 g时,合成促进剂DM的最佳工艺条件为：质量分数5%的氨水55 g、氧气压力0.7 MPa、氧化温度50~60℃;在此条件下所得促进剂DM的平均收率为90.00%、平均熔点为177.6℃,达到优级品要求。
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关键词
2
-
硫
醇基
苯并噻唑
2
2
'-
二
硫
代
二
苯并噻唑
硫
化促进剂
铵盐
氧气氧化法
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职称材料
2,2′-二硫代二苯并噻唑的精制
被引量：
2
3
作者
宋玉叶
黎振球
肖海焕
《江苏化工》
2008年第3期23-25,共3页
用溶剂萃取和重结晶相结合的方法对橡胶促进剂2,2′-二硫代二苯并噻唑(DM)进行精制,用测熔点的方法来检验纯度。实验结果:加入溶剂甲苯与粗DM以7∶1(质量比)的比例,设置温度为120℃,在高压釜中加热,然后冷却结晶,烘干,得到浅黄色晶体,...
用溶剂萃取和重结晶相结合的方法对橡胶促进剂2,2′-二硫代二苯并噻唑(DM)进行精制,用测熔点的方法来检验纯度。实验结果:加入溶剂甲苯与粗DM以7∶1(质量比)的比例,设置温度为120℃,在高压釜中加热,然后冷却结晶,烘干,得到浅黄色晶体,熔点达183℃,收率达92%。
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关键词
2
2
'-
二
硫
代
二
苯并噻唑
萃取
重结晶
精制
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职称材料
M-铵盐为原料双氧水氧化法制取DM
被引量：
1
4
作者
孟宪兴
魏凤
+3 位作者
岳涛
刘茂玲
刘丽秀
冯维春
《山东化工》
CAS
2015年第10期6-8,11,共4页
分别研究了以粗M、精M及粗M的精制品为原料,制备M铵盐溶液制取DM的过程,改变了传统以次氯酸钠,空气氧化等为原料的工艺路线。本文创新性的采用了双氧水氧化法制备DM,且用自制的M-铵盐溶液作为原料,分别采用不同的M考证实验,通过对实验...
分别研究了以粗M、精M及粗M的精制品为原料,制备M铵盐溶液制取DM的过程,改变了传统以次氯酸钠,空气氧化等为原料的工艺路线。本文创新性的采用了双氧水氧化法制备DM,且用自制的M-铵盐溶液作为原料,分别采用不同的M考证实验,通过对实验结果的对比分析,综合收率及所得产品各项质量指标,结果表明采用粗M的精制品为原料,产品DM质量最高,产品完全达到了市场要求。该工艺减少了三废的排放,适合工业化生产。
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关键词
硫
化促进剂M(
2
-
硫
醇基
苯并噻唑
)
硫
化促进剂DM(
2
2
'-
二
硫
代
二
苯并噻唑
)
铵盐溶液
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职称材料
题名
天山堇菜的化学成分研究
被引量：
13
1
作者
秦艳
吴亦晴
尹成乐
程志红
机构
复旦大学药学院生药学教研室
出处
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第21期3057-3061,共5页
基金
国家自然科学基金面上项目(81473421)
文摘
目的 研究天山堇菜Viola tianshanica干燥全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从天山堇菜全草70％乙醇提取物的石油醚、醋酸乙酯和正丁醇部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为腺苷（1）、尿嘧啶核糖核苷（2）、2,2＇-二硫代二苯并噻唑（3）、α-亚麻酸甲酯（4）、α-亚麻酸单甘油酯（5）、1,2-二亚麻酸甘油酯（6）、1,3-二亚麻酸甘油酯（7）、姜糖脂A（8）、2,3-二亚麻酸甘油酯-1-O-β-D-半乳糖苷（9）、（2S,3S,4R,11 E）-2-[（2R）-2-hydroxytetracosanoylamino]-11-octadecene-1,3,4-triol （10）、9-hydroxy-4-megastigrnen-3-one（11）、β-谷甾醇（12）、胡萝卜苷（13）.结论 化合物2～11为首次从该属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到.
关键词
天山堇菜
2
2
'-
二
硫
代
二
苯并噻唑
腺苷
姜糖脂A
亚麻酸甘油酯
Keywords
Viola tianshanica Maxim.
2
,
2
＇-dibenzothiazolyl disulfide
adenosine
gingerglycolipid A
glycerol linoleate
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
原文传递
题名
2-硫醇基苯并噻唑铵盐氧气氧化法制备2,2'-二硫代二苯并噻唑
被引量：
2
2
作者
蒋士峰
黎振球
机构
青岛科技大学化工学院
出处
《合成橡胶工业》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期345-347,共3页
基金
山东单县化工有限公司资助项目
文摘
以氨水为溶剂、氧气为氧化剂、2-硫醇基苯并噻唑（促进剂M）为原料制备2,2＇-二硫代二苯并噻唑（促进剂DM）,采用正交实验确定了促进剂DM收率的最大影响因素和合成的最佳工艺条件,并对该条件进行了验证。结果表明,影响促进剂DM收率的最大因素是氧气压力;采用铜系催化剂,在促进剂M的质量为60 g时,合成促进剂DM的最佳工艺条件为：质量分数5%的氨水55 g、氧气压力0.7 MPa、氧化温度50~60℃;在此条件下所得促进剂DM的平均收率为90.00%、平均熔点为177.6℃,达到优级品要求。
关键词
2
-
硫
醇基
苯并噻唑
2
2
'-
二
硫
代
二
苯并噻唑
硫
化促进剂
铵盐
氧气氧化法
Keywords
2
-mercaptobenzothiazole
2
,
2
＇-di- thio-bisbenzothiazole
vulcanization accelerator
ammonium salt
oxygen oxidation
分类号
TQ330.385 [化学工程—橡胶工业]
下载PDF
职称材料
题名
2,2′-二硫代二苯并噻唑的精制
被引量：
2
3
作者
宋玉叶
黎振球
肖海焕
机构
青岛科技大学化工学院
出处
《江苏化工》
2008年第3期23-25,共3页
文摘
用溶剂萃取和重结晶相结合的方法对橡胶促进剂2,2′-二硫代二苯并噻唑(DM)进行精制,用测熔点的方法来检验纯度。实验结果:加入溶剂甲苯与粗DM以7∶1(质量比)的比例,设置温度为120℃,在高压釜中加热,然后冷却结晶,烘干,得到浅黄色晶体,熔点达183℃,收率达92%。
关键词
2
2
'-
二
硫
代
二
苯并噻唑
萃取
重结晶
精制
Keywords
crude
2
,
2
-Dibenzothiazyl Disulfide(DM)
extraction
re-crystallization
refine
分类号
TQ330.38+5 [化学工程—橡胶工业]
下载PDF
职称材料
题名
M-铵盐为原料双氧水氧化法制取DM
被引量：
1
4
作者
孟宪兴
魏凤
岳涛
刘茂玲
刘丽秀
冯维春
机构
山东省化工研究院山东省生物化学工程重点实验室
出处
《山东化工》
CAS
2015年第10期6-8,11,共4页
基金
山东省政府"泰山学者"建设工程资金项目(ts 20130918)
文摘
分别研究了以粗M、精M及粗M的精制品为原料,制备M铵盐溶液制取DM的过程,改变了传统以次氯酸钠,空气氧化等为原料的工艺路线。本文创新性的采用了双氧水氧化法制备DM,且用自制的M-铵盐溶液作为原料,分别采用不同的M考证实验,通过对实验结果的对比分析,综合收率及所得产品各项质量指标,结果表明采用粗M的精制品为原料,产品DM质量最高,产品完全达到了市场要求。该工艺减少了三废的排放,适合工业化生产。
关键词
硫
化促进剂M(
2
-
硫
醇基
苯并噻唑
)
硫
化促进剂DM(
2
2
'-
二
硫
代
二
苯并噻唑
)
铵盐溶液
Keywords
vulcanization accelerator M （
2
- thiol group benzothiazule ）
vulcanization accelerator DM （
2
,
2
＇- disulfide generation
2
benzothiazolc）
ammonium salt solution
分类号
O626 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
天山堇菜的化学成分研究
秦艳
吴亦晴
尹成乐
程志红
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2014
13
原文传递
2
2-硫醇基苯并噻唑铵盐氧气氧化法制备2,2'-二硫代二苯并噻唑
蒋士峰
黎振球
《合成橡胶工业》
CAS
CSCD
北大核心
2015
2
下载PDF
职称材料
3
2,2′-二硫代二苯并噻唑的精制
宋玉叶
黎振球
肖海焕
《江苏化工》
2008
2
下载PDF
职称材料
4
M-铵盐为原料双氧水氧化法制取DM
孟宪兴
魏凤
岳涛
刘茂玲
刘丽秀
冯维春
《山东化工》
CAS
2015
1
下载PDF
职称材料
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