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新精神活性物质Eutylone的鉴定 被引量:2
1
作者 邓乾亚 孙文娟 +4 位作者 何思阳 王跨陡 陈永生 王威 梁晨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2022年第4期473-477,共5页
目的建立基于傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-... 目的建立基于傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear mag⁃netic resonance spectroscopy,1 H-NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法采用傅里叶变换红外光谱仪直接检测未知样品;未知样品用含内标SKF525A的甲醇溶液溶解,上清液供GC-QTOF-MS和UPLC-LTQOrbitrap MS检测;未知样品用氘代甲醇溶液溶解后供1H-NMR检测。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1682(C=O键)、1503、1488、1436、1363、1256、1092、1035、935、840和800 cm-1,GC-QTOF-MS特征碎片离子m/z为86.0964(基峰)、58.0651、149.0235、121.0286和65.0386,UPLC-LTQ-Orbitrap MS测得的精确质量数[M+H]+为236.1277。样品经1H-NMR分析,鉴定为合成卡西酮类新精神活性物质Eutylone。结论本研究建立的方法可用于Eutylone的结构确证。 展开更多
关键词 法医毒物分析 新精神活性物质 合成卡西酮类 Eutylone 傅里叶变换红外光谱 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱 核磁共振氢谱
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高分辨质谱联合核磁共振波谱技术鉴定色胺类新精神活性物质4-OH-MET和4-AcO-DMT 被引量:2
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作者 丁珂然 倪春芳 +3 位作者 何思阳 王跨陡 邓乾亚 梁晨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期511-515,523,共6页
目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spect... 目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1HNMR)等方法进行分析。结果白色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 218.1410(分子离子峰)、72.0806(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 219.1494,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 160.0763、72.0808。褐色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 246.1357(分子离子峰)、58.0651(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 247.1450,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 202.0871、160.0763、134.0605。经NIST 17谱库检索和1H-NMR共同确认白色粉末和褐色粉末分别含有色胺类新精神活性物质N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺(4-OH-MET)和N,N-二甲基-4-乙酰氧基色胺(4-AcO-DMT)。结论GCQTOF-MS、UPLC-LTQ-Orbitrap MS和1H-NMR多种方法联合应用可对未知的新精神活性物质进行鉴定。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 色胺类 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱 核磁共振氢谱 N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺 N N-二甲基-4-乙酰氧基色胺
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核磁共振代谢组学技术鉴别天然奶油与人造奶油 被引量:19
3
作者 李玮 贾婧怡 +2 位作者 李龙 周瑞泽 周雅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期278-285,共8页
采用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)代谢组学技术对天然奶油和人造奶油的氘代氯仿(CDCl_3)提取物进行了鉴别研究。结果表明:与麦淇淋相比,黄油中甾醇、丁酸、1-戊烯、共轭亚油酸含量较高,而总不饱和脂肪酸、亚油酸的含量较低... 采用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)代谢组学技术对天然奶油和人造奶油的氘代氯仿(CDCl_3)提取物进行了鉴别研究。结果表明:与麦淇淋相比,黄油中甾醇、丁酸、1-戊烯、共轭亚油酸含量较高,而总不饱和脂肪酸、亚油酸的含量较低;与植脂奶油相比,稀奶油中甾醇、丁酸、亚麻酸、亚油酸、1-戊烯、共轭亚油酸、总不饱和脂肪酸含量较高,而总饱和脂肪酸含量较低,并且都具有显著性差异(P<0.05)。其中脂肪酸的代谢组学分析结果与气相色谱法所得结果一致。建立的基于NMR代谢组学技术对天然奶油与人造奶油快速、简便的鉴别方法,可以鉴定不同种类奶油的差异化学成分,为奶油制品的品质鉴别和质量控制研究提供分析方法。 展开更多
关键词 核磁共振 代谢组学 黄油 麦淇淋 稀奶油 植脂奶油
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基于核磁共振氢谱代谢组学研究阿拉伯木聚糖及其复合多糖对高脂饮食诱导肥胖小鼠粪便代谢物的影响 被引量:3
4
作者 张茜 赵鑫 +3 位作者 成锦华 唐俊妮 朱成林 陈洪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第19期140-147,共8页
为探究阿拉伯木聚糖及其复合多糖对高脂饮食诱导肥胖小鼠粪便代谢产物的影响,将16只雄性ICR/KM小鼠随机分为4组,包括正常饮食组、高脂饮食组、添加阿拉伯木聚糖的高脂饮食组和添加阿拉伯木聚糖+β-葡聚糖的高脂饮食组,通过核磁共振氢谱... 为探究阿拉伯木聚糖及其复合多糖对高脂饮食诱导肥胖小鼠粪便代谢产物的影响,将16只雄性ICR/KM小鼠随机分为4组,包括正常饮食组、高脂饮食组、添加阿拉伯木聚糖的高脂饮食组和添加阿拉伯木聚糖+β-葡聚糖的高脂饮食组,通过核磁共振氢谱代谢组学技术研究粪便代谢物的组成及含量。结果表明:4组粪便代谢物中共定性出67种小分子化合物,包括氨基酸、肽、有机酸、碳水化合物、核苷、核苷酸及其衍生物等。与正常饮食组相比,高脂饮食组小鼠粪便代谢物中胆酸盐、黄嘌呤和焦谷氨酸的含量显著升高(P<0.05);缬氨酸、3-氧丁酸、4-羟基苯乙酸甲酯、3,4-二羟基苯乙酸、乙酸苯酯、谷氨酰胺、异亮氨酸和天冬氨酸的含量显著降低(P<0.05)。与高脂饮食组相比,补充阿拉伯木聚糖组小鼠粪便代谢物中谷氨酰胺、乙酸盐、4-羟基苯乙酸甲酯、葡萄糖、天冬酰胺、异丁酸和苏氨酸的含量显著升高(P<0.05);烟酸、焦谷氨酸和胆酸盐的含量显著降低(P<0.05)。其中,与添加阿拉伯木聚糖的高脂饮食组相比,补充阿拉伯木聚糖+β-葡聚糖的高脂饮食组小鼠粪便代谢物中焦谷氨酸的含量显著升高(P<0.05);乙酸盐、丁酸盐、葡萄糖、谷氨酰胺、异丁酸和丙酸的含量显著降低(P<0.05)。代谢通路和富集分析结果表明主要的作用途径包括酮体的合成和分解,苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成,酪氨酸代谢,丁酸盐代谢,丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸的代谢。综上,补充阿拉伯木聚糖及其复合多糖能改善高脂饮食诱导肥胖小鼠的粪便代谢组学特征。 展开更多
关键词 阿拉伯木聚糖及其复合多糖 高脂饮食 肥胖 代谢组学 核磁共振氢谱
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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量 被引量:1
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作者 陈新启 吴少辉 +3 位作者 乐胜锋 张梅 霍金洪 王尉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期637-642,共6页
以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s... 以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。 展开更多
关键词 低聚果糖(FOS) 氢-1核磁共振波谱法(1h-nmr) 内标
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NMR氢谱法分析市售奶油中的脂肪酸 被引量:5
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作者 李玮 贾婧怡 +2 位作者 姜洁 毛婷 李龙 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期319-323,共5页
在对奶油CDCl3提取物1H—NMR图谱主要信号峰归属的基础上,采用NMR氢谱法对市售的28个奶油中主要脂肪酸的相对摩尔含量进行了测定。结果显示,所测28个市售奶油中亚麻酸的相对摩尔含量为0.55%~1.00%,亚油酸为0.59%-3.20%,丁... 在对奶油CDCl3提取物1H—NMR图谱主要信号峰归属的基础上,采用NMR氢谱法对市售的28个奶油中主要脂肪酸的相对摩尔含量进行了测定。结果显示,所测28个市售奶油中亚麻酸的相对摩尔含量为0.55%~1.00%,亚油酸为0.59%-3.20%,丁酸为9.56%~12.59%,油酸为13.18%~21.01%,共轭亚油酸为0.34%~1.10%.饱和脂肪酸为74.95%-84.44%,其中人体必需脂肪酸总量(亚麻酸、亚油酸、共轭亚油酸)为2.16%~4.35%。此外,利用1D—TOCSY、J—RES、1H-1HCOSY等多种NMR技术,鉴定出奶油中含有的1-戊烯成分,实现对食品复杂体系中非目标物的快速定性分析。 展开更多
关键词 nmr氢谱法 奶油 脂类成分 脂肪酸组成 1-戊烯
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核磁共振氢谱-PCA-SVM回归法用于稀奶油中植脂奶油掺假定量分析 被引量:4
7
作者 李玮 杨红梅 +2 位作者 王浩 贾婧怡 刘琪 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期38-42,114,共6页
基于核磁共振氢谱-PCA-SVM回归方法,建立稀奶油中掺假植脂奶油的快速定量方法。核磁共振氢谱数据经分段积分、归一化等数据预处理后,利用PCA进行数据降维,采用交叉验证的方法对SVM中的参数进行优化,然后使用最优参数建立稀奶油中掺假植... 基于核磁共振氢谱-PCA-SVM回归方法,建立稀奶油中掺假植脂奶油的快速定量方法。核磁共振氢谱数据经分段积分、归一化等数据预处理后,利用PCA进行数据降维,采用交叉验证的方法对SVM中的参数进行优化,然后使用最优参数建立稀奶油中掺假植脂奶油比例的定量校准模型。将校正结果与PLS和SVM算法比较,并将所建立的3个模型用于测试集样本的预测。结果表明:基于PCA-SVM算法定量模型的RMSECV为3. 69,RMSEP为5. 87,训练集和测试集的R2分别为0. 987 5和0. 974 3,模型的稳定性、准确性以及模型的预测能力均优于PLS、SVM算法,且运行速度明显快于SVM算法。研究所建立的PCA-SVM模型表现出较好的模型稳定性和预测精度,结合核磁共振氢谱技术可以快速、准确地测定稀奶油中掺假植脂奶油含量,为规范市场上奶油蛋糕等烘焙制品的质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱(1h nmr) 主成分分析 支持向量机 稀奶油 植脂奶油 掺假定量
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黄龙沙棘果实中油精的分离及结构鉴定
8
作者 焦新群 王清莲 龚报森 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 1988年第1期94-99,共6页
为了解沙棘压榨汁内漂浮物中脂溶性有色物质的成分,以黄龙沙棘鲜果为试样,用提取色素法;经溶剂提取和薄层色谱分离,得到8种有色物质,其中有一种对光比较稳定的黄色油状液体,经IR及H—NMR鉴定,谱图与有机物物理常数和光谱谱图册中油精的... 为了解沙棘压榨汁内漂浮物中脂溶性有色物质的成分,以黄龙沙棘鲜果为试样,用提取色素法;经溶剂提取和薄层色谱分离,得到8种有色物质,其中有一种对光比较稳定的黄色油状液体,经IR及H—NMR鉴定,谱图与有机物物理常数和光谱谱图册中油精的数据一致。又用UV测试,200~400nm无吸收峰;400~500nm有两处最大吸收峰。测定结果与相应谱图表明,经提纯的这种黄色油状液体是油精。 展开更多
关键词 沙棘 色素 油精 红外光谱(IR) 核磁共振谱(hnmr) 紫外吸收光谱(VU)
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基于Regression GAN的原油总氢物性预测方法 被引量:6
9
作者 郑念祖 丁进良 《自动化学报》 EI CSCD 北大核心 2018年第5期915-921,共7页
针对生成对抗网络(Generative adversarial network,GAN)不适用于原油物性回归预测的问题,本文提出一种回归生成对抗网络(Regression GAN,RGAN)结构,该结构由生成模型G、判别模型D及回归模型R组成.通过判别模型D与生成模型G间的对抗学... 针对生成对抗网络(Generative adversarial network,GAN)不适用于原油物性回归预测的问题,本文提出一种回归生成对抗网络(Regression GAN,RGAN)结构,该结构由生成模型G、判别模型D及回归模型R组成.通过判别模型D与生成模型G间的对抗学习,D提取原油物性核磁共振氢谱(~1H NMR)谱图的潜在特征.首层潜在特征是样本空间的浅层表示利于解决回归问题,采用首层潜在特征建立回归模型R,提高了预测的精度及稳定性.通过增加条件变量和生成样本间的互信息约束,并采用回归模型R的MSE损失函数估计互信息下界,生成模型G产生更真实的样本.实验结果表明,RGAN有效地提高了原油总氢物性回归预测精度及稳定性,同时加快了生成模型的收敛速度,提高了谱图的生成质量. 展开更多
关键词 回归生成对抗网络 原油物性预测 生成对抗网络 核磁共振氢谱
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基于^(1)H-NMR的老化对沥青分子结构的影响研究 被引量:2
10
作者 姜蔚 邹阳 +4 位作者 钱军 张一弛 余剑英 杜梦雅 黄小侨 《武汉理工大学学报》 CAS 2022年第1期7-12,共6页
对不同原油生产的4种沥青(A1、A2、A3、A4)分别进行薄膜烘箱老化(TFOT)、紫外光老化(UV)和压力老化(PAV),利用核磁共振氢谱(;H-NMR)研究了老化对不同沥青分子结构的影响。结果表明:TFOT老化后,沥青分子发生了缩合脱氢,芳香环上支链减少... 对不同原油生产的4种沥青(A1、A2、A3、A4)分别进行薄膜烘箱老化(TFOT)、紫外光老化(UV)和压力老化(PAV),利用核磁共振氢谱(;H-NMR)研究了老化对不同沥青分子结构的影响。结果表明:TFOT老化后,沥青分子发生了缩合脱氢,芳香环上支链减少,发生了烷基链环化,芳环增多,脂肪直链裂解为短链;PAV老化后,沥青进一步发生了芳构化和缩聚反应,同时短脂肪支链聚合形成长链;UV老化后,沥青缩合程度不断增加,同时产生较多短支链。在4种沥青中,Har含量小,Hβ含量高的沥青(A1),芳香结构多,缩合程度高,老化后分子结构变化小;Har含量高,Hα含量高的沥青(A2),支链较多,缩合程度低,老化后分子结构变化大。 展开更多
关键词 沥青 分子结构 老化 核磁共振氢谱
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