1H定量核磁共振波谱法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量 被引量：13

1

作者 冯玉飞 吴先富 肖新月 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期357-361,共5页

目的:建立采用1H定量核磁共振波谱(1H quantitative nuclear magnetic resonance,1H qNMR)法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸对照品含量的方法。方法:采用核磁共振波谱法,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘... 目的:建立采用1H定量核磁共振波谱(1H quantitative nuclear magnetic resonance,1H qNMR)法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸对照品含量的方法。方法:采用核磁共振波谱法,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,脉冲序列为noesyigld1d,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数16次。结果:选取氢谱图中δ6.09为内标物的定量信号,δ8.67和δ7.68为盐酸莫西沙星的定量信号,δ8.60和δ7.69为7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的定量信号,测得盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量与质量平衡法结果基本一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多

关键词 1h定量核磁共振波谱法 含量测定 标准物质 内标法 盐酸莫西沙星 7-氨基莫西沙星喹啉羧酸

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保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析 被引量：11

2

作者 张志强 王丽娟 +2 位作者 安东各 涂光忠 赵阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期257-261,共5页

建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结... 建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1~1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数(r2)不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%~8%之间。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱定量 保健食品 枸橼酸西地那非 他达拉非 伐地那非

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^1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量 被引量：5

3

作者 周晓力 马迅 +1 位作者 陈华 南楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1696-1699,共4页

目的：建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,... 目的：建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果：以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰（δ5.97）及对苯二甲酸二甲酯（δ8.10）峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08%（n=5）,重复性RSD为0.43%（n=6）,定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8%,与质量平衡法测得结果 99.6%基本一致。结论：采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。 展开更多

关键词 去甲羟基安定 奥沙西泮杂质Ⅰ 杂质对照品 绝对含量测定 对苯二甲酸二甲酯 1h核磁共振定量(1h qnmr) 方法验证

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~1H qNMR定量测定二乙酰吗啡对照品的含量 被引量：5

4

作者 周晓力 曾月林 +1 位作者 南楠 陈华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期178-182,共5页

目的:建立二乙酰吗啡含量的~1H定量核磁共振(~1H qNMR)测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取~1H NMR谱,测定二乙酰吗啡的含量... 目的:建立二乙酰吗啡含量的~1H定量核磁共振(~1H qNMR)测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取~1H NMR谱,测定二乙酰吗啡的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果:以二乙酰吗啡的峰(δ6.76)及对苯二甲酸二甲酯(δ8.10)峰作为定量峰,测得精密度RSD(n=5)为0.22%,重复性RSD(n=5)为0.43%。~1H qNMR测得二乙酰吗啡的含量为98.7%,与质量平衡法结果 98.7%(HPLC)、98.3%(GC)以及DSC法结果 98.4%基本一致。结论:建立的~1H qNMR可测定二乙酰吗啡的含量。此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质含量测定的一种良好的补充方法。 展开更多

关键词 ^1h定量核磁共振(^1h qnmr) 二乙酰吗啡 标准物质 含量测定 对苯二甲酸二甲酯(DMT)

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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究 被引量：2

5

作者 刘翠梅 贾薇 +1 位作者 宋春辉 花镇东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期605-613,共9页

通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。 展开更多

关键词 电子烟油 新精神活性物质(NPS) 合成大麻素 核磁共振氢谱定量分析

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1H NMR定量测D_3-吗啡对照品的含量 被引量：5

6

作者 周晓力 陈华 南楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期906-909,共4页

目的：采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 ... 目的：采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 s。结果：以D3-吗啡的峰（δ5.62）及对苯二甲酸甲酯（δ8.12）峰作为定量峰,测得精密度RSD为0.09%（n=5）,重复性RSD为0.69%（n=6）。将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为0.999 9,氘代吗啡的线性范围为5~17 mg;定量限为0.872 mg。核磁共振法测得样品的含量为93.9%,与质量平衡法结果 93.3%及HPLC外标法结果 94.1%一致。结论：采用核磁共振定量的方法可测定D3-吗啡的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。 展开更多

关键词 1h定量核磁共振 D3-吗啡 标准物质 绝对含量测定 对苯二甲酸二甲酯

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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例

7

作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页

^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多

关键词 ^(1)h定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药

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氢定量核磁共振法测定光甘草定含量

8

作者 杨玉琴 海力马依·海米提 +2 位作者 热依木古丽·阿布都拉 阿吉艾克拜尔·艾萨 侯雪玲 《中南药学》 CAS 2023年第4期1020-1024,共5页

目的建立氢定量核磁共振法(^(1)H qNMR)法测定光甘草定的含量。方法采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振仪,以氘代甲醇为溶剂,磺胺多辛为内标,以磺胺多辛δ_(H)8.04(^(1)H,s)、δ_(H)7.73(2H,d)处的峰为内标定量峰,光甘草定δ_(H)6.8... 目的建立氢定量核磁共振法(^(1)H qNMR)法测定光甘草定的含量。方法采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振仪,以氘代甲醇为溶剂,磺胺多辛为内标,以磺胺多辛δ_(H)8.04(^(1)H,s)、δ_(H)7.73(2H,d)处的峰为内标定量峰,光甘草定δ_(H)6.87(^(1)H,d)、δ_(H)6.79(^(1)H,d)、δ_(H)5.56(^(1)H,d)处的峰为样品定量峰,用内标法进行测定。测定条件:脉冲序列为zg30,弛豫延迟时间为30 s,温度为298 K,扫描次数为16次,采集时间为2.5 s,增益为63.32。结果建立的方法重复性好,精密度高,线性范围广。最终测得本批样品含量为99.42%,与HPLC法所得结果基本一致。结论本文建立的^(1)H qNMR法预处理简单、检测快速高效、结果稳健可靠,为光甘草定的质量控制及对照品的赋值提供了新方法。 展开更多

关键词 氢定量核磁共振法 含量测定 内标法 光甘草定

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~1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量 被引量：2

9

作者 仲艳 李家春 +3 位作者 王志霞 黄文哲 王振中 肖伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期432-435,共4页

目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker Ascend^(TM) 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样... 目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker Ascend^(TM) 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移δ分别为5.31和6.28的二对甲苯磺酸缘生替尼和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.128 1X-0.000 4,相关系数为0.999 9,含量测定的重复性试验的RSD为0.20%(n=6)。测得二对甲苯磺酸缘生替尼的含量为98.54%。结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于二对甲苯磺酸缘生替尼的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点。 展开更多

关键词 1h定量核磁共振波谱法 内标法 二对甲苯磺酸缘生替尼 含量测定 方法验证

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同时测定复方阿胶浆中间体中17种化学成分的定量核磁方法

10

作者 谢欣媛 杨嘉誉 +1 位作者 潘坚扬 瞿海斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1532-1540,共9页

目的建立定量核磁方法,同时测定复方阿胶浆(Compound E’jiao Jiang,CEJ)的药材提取液中多类成分的含量,为中间体的质量评价提供可靠的分析手段。方法采用水信号预饱和脉冲序列Noesygppr1d采集样品的1H-NMR图谱。通过文献调研、数据库... 目的建立定量核磁方法,同时测定复方阿胶浆(Compound E’jiao Jiang,CEJ)的药材提取液中多类成分的含量,为中间体的质量评价提供可靠的分析手段。方法采用水信号预饱和脉冲序列Noesygppr1d采集样品的1H-NMR图谱。通过文献调研、数据库检索以及加标实验的方式进行核磁谱峰归属。进一步确定各化合物的定量峰,采用内标法定量。开展方法学考察,考察项包括线性、精密度、稳定性、重复性、耐用性、准确度。另基于核磁共振氢谱的信噪比确定方法的检测限和定量限,并对3批中间体样本进行分析。结果共指认22种化合物,其中17种可同时定量分析,包括缬氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、焦谷氨酸、γ-氨基丁酸5种氨基酸,乙酸根、富马酸根、丙酮酸根、琥珀酸根、甲酸根、乳酸6种小分子有机酸根,葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖4种糖类以及尿苷、胆碱。线性考察结果得出相关系数均不小于0.9995,精密度考察结果显示,RSD均小于2.7%,重复性考察RSD均小于2.5%,耐用性及稳定性考察RSD均小于2.6%,加样回收实验得出平均回收率为90.0%~105.0%、RSD小于2.2%,分析值与参考值平均相对偏差小于4.0%。对3批样品进行定量分析,17种成分的测定结果均高于定量限,且满足线性范围。3批样品可定量部分占总固体含量的质量分数分别为71.09%、84.44%、70.09%。结论各方法学考察均满足要求;研究开发的定量核磁方法检测时间短、制样方式简单,能有效提高分析效率,为CEJ的生产过程物质转移规律研究打下基础。 展开更多

关键词 核磁共振 1h-qnmr 定量方法 多类成分 复方阿胶浆 质量评价 缬氨酸 丙氨酸 异亮氨酸 焦谷氨酸 Γ氨基丁酸 乙酸根 富马酸根 丙酮酸根 琥珀酸根 甲酸根 乳酸 葡萄糖 果糖 半乳糖 蔗糖 尿苷 胆碱

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低场和高场核磁共振技术用于甲基苯丙胺及其掺杂物定量分析 被引量：1

11

作者 宋春辉 刘翠梅 +3 位作者 贾薇 花镇东 王优美 狄斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期793-803,共11页

目的:建立采用低场核磁共振波谱(LF-qNMR)和高场核磁共振波谱(HF-qNMR)测定缴获甲基苯丙胺晶体及片剂中甲基苯丙胺及掺杂物含量的方法。方法:采用1H定量核磁共振波谱法(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR),使用... 目的:建立采用低场核磁共振波谱(LF-qNMR)和高场核磁共振波谱(HF-qNMR)测定缴获甲基苯丙胺晶体及片剂中甲基苯丙胺及掺杂物含量的方法。方法:采用1H定量核磁共振波谱法(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR),使用Magritek Spinsolve^(TM)80^(ULTRA)型低场核磁波谱仪和Bruker Avance Ⅲ 400 MHz型高场核磁波谱仪,以氘代甲醇(methanol-d_(4))和重水(D_(2)O)为溶剂,马来酸为内标,测定73份晶体及34份片剂样品中甲基苯丙胺和掺杂物的含量。结果:2种核磁定量法测量结果的线性相关系数(r)大于0.99,Bland-Altman图显示对于93%的样品,2种测量方法的定量结果差值位于95%一致限内,表明2种方法具有较高一致性。结论:本研究建立的LF-qNMR和HF-qNMR甲基苯丙胺晶体及片剂定量法前处理简单,检测时间短,无需待测物标准物质,可用于缴获甲基苯丙胺晶体及片剂样品中甲基苯丙胺和掺杂物含量的快速定量。 展开更多

关键词 低场核磁 高场核磁 ^(1)h定量核磁共振波谱法 甲基苯丙胺 掺杂物 定量分析

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^(1)H定量核磁共振波谱法测定新型P2Y_(12)受体抑制剂TSD-1中非氘TSD-1-ND的含量 被引量：5

12

作者 王太禹 徐学宇 +6 位作者 杨洁 刘伟 邬国栋 康松松 郭宁杰 安明 杨海龙 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期1756-1761,共6页

目的建立^(1)H定量核磁共振波谱(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)法测定TSD-1原料药中非氘TSD-1-ND的含量。方法采用核磁共振波谱法,使用BRUKER AV-400型核磁共振仪,以氘代氯仿为溶剂,弛豫延迟时间为10 s,... 目的建立^(1)H定量核磁共振波谱(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)法测定TSD-1原料药中非氘TSD-1-ND的含量。方法采用核磁共振波谱法,使用BRUKER AV-400型核磁共振仪,以氘代氯仿为溶剂,弛豫延迟时间为10 s,扫描次数32次。结果以化学位移δ分别为3.75和3.03的TSD-1-ND和丁二酸酐的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=3.4931X-0.0597,相关系数(r)为0.9981,3批TSD-1-ND测得含量分别为0.1697%、0.1806%和0.1677%。结论该法操作简单,测定结果准确,可用于TSD-1中非氘TSD-1-ND的含量测定。 展开更多

关键词 ^(1)h定量核磁共振波谱法 含量测定 方法验证 P2Y_(12)受体抑制剂 抗血小板药

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定量核磁共振氢谱法同时测定千年健中芳樟醇、原儿茶酸的含量

13

作者 蒋丽娟 韦佳先 +3 位作者 周平秀 张凤兰 张夏雯 李业航 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期946-951,共6页

目的:采用氢核磁定量方法快速测定千年健中主要成分芳樟醇、原儿茶酸的含量。方法:以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,在400 MHz光谱仪上进行^(1)H-qNMR测量,其中吡嗪、芳樟醇、原儿茶酸的定量共振峰分别为δ 8.66、δ 5.85~5.9... 目的:采用氢核磁定量方法快速测定千年健中主要成分芳樟醇、原儿茶酸的含量。方法:以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,在400 MHz光谱仪上进行^(1)H-qNMR测量,其中吡嗪、芳樟醇、原儿茶酸的定量共振峰分别为δ 8.66、δ 5.85~5.95、δ 6.78~6.80。结果:芳樟醇、原儿茶酸的线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.998 5,精密度RSD分别为0.30%、0.40%,回收率分别为98.8%~100.7%(RSD为3.7%)和99.4%~100.6%(RSD为4.4%),表明所建立的氢核磁定量方法,结果准确,稳定可行,且整个检测过程在3 min左右完成。4批千年健药材中芳樟醇、原儿茶酸的含量范围分别为0.328~0.398 mg·g^(-1)、0.559~0.630 mg·g^(-1)。结论:该方法操作简单,分析速度快,专属性强,可用于千年健中2个有效成分的同步测定,为千年健药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。 展开更多

关键词 千年健 芳樟醇 原儿茶酸 氢核磁共振 多指标 质量评价

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定量核磁共振波谱法测定川芎中藁本内酯含量 被引量：4

14

作者 马秀琴 张瑜 +3 位作者 冯彦梅 杨兰 蔺华吉 李欠 《中兽医医药杂志》 2020年第4期59-62,共4页

建立氢核磁定量方法(~1H-qNMR)测定川芎中藁本内酯含量。以川芎中藁本内酯含量为指标,采用单因素实验优选提取工艺;以1,4-二硝基苯为内标、氘代DMSO-d6为溶剂,观测频率600 MHz,脉冲延迟时间1 s,采样次数32次,采集藁本内酯的1H-NMR谱图,... 建立氢核磁定量方法(~1H-qNMR)测定川芎中藁本内酯含量。以川芎中藁本内酯含量为指标,采用单因素实验优选提取工艺;以1,4-二硝基苯为内标、氘代DMSO-d6为溶剂,观测频率600 MHz,脉冲延迟时间1 s,采样次数32次,采集藁本内酯的1H-NMR谱图,定量峰为藁本内酯9位质子信号δ6.18~6.19;采用高效液相色谱法(HPLC)对氢核磁定量方法进行验证。结果表明优选出的藁本内酯提取工艺条件为80%乙醇、料液比20 mg/mL、静置30 min、超声波辅助提取30 min;~1H-qNMR结果显示藁本内酯在115.3~3 546.7μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),精密度相对标准偏差为0.017%,回收率为96.30%~102.87%,相对标准偏差为2.43%,说明该方法准确性良好。~1H-qNMR测定川芎中藁本内酯平均含量为1.805%,HPLC测定的藁本内酯的平均含量为1.830%,两种方法所得数据基本一致。提示所建立的氢核磁定量方法操作简便、结果准确、可靠,可用于川芎中藁本内酯含量测定。 展开更多

关键词 川芎 藁本内酯 紫外分光光度法 定量核磁共振 高效液相色谱法

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同时测定丹红注射液中21个化学成分含量的NMR方法研究 被引量：2

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作者 李文竹 谢欣媛 +3 位作者 杨嘉誉 赵芳 潘坚扬 瞿海斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期6399-6408,共10页

丹红注射液是由丹参和红花制备得到的一种复方中药注射剂,临床上用于冠心病、脑血栓、心肌梗死、心绞痛等心脑血管疾病的治疗。丹红注射液化学成分复杂,目前报道的相关化学成分分析方法多为高专属性方法,其全面化学成分并未得到充分研究... 丹红注射液是由丹参和红花制备得到的一种复方中药注射剂,临床上用于冠心病、脑血栓、心肌梗死、心绞痛等心脑血管疾病的治疗。丹红注射液化学成分复杂,目前报道的相关化学成分分析方法多为高专属性方法,其全面化学成分并未得到充分研究,可能给用药安全带来隐患。该研究基于^(1)H-qNMR技术开发了一种丹红注射液中多类成分的定量方法,以氘代水配制样品,以TSP为内标,选择合适的定量峰,优化了分析参数,并进行了方法学验证,结果证明方法学指标均较好。该方法可同时对丹红注射液中的21个化学成分进行含量测定,包括6种氨基酸、4种小分子有机酸、5种糖及其衍生物、1种核苷和5种芳香化合物,其含量总和占总固体质量分数约85%,体现出^(1)H-qNMR在中药注射液分析中的较大优势。该研究开发的丹红注射液多类成分^(1)H-qNMR方法操作简单、分析时间短、分析范围广,对丹红注射液的质量评价具有实际意义,为中药注射液质量控制方法的开发提供借鉴。 展开更多

关键词 核磁共振 ^(1)h-qnmr 定量方法 多类成分 丹红注射液

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基于核磁共振技术的川芎多指标质量评价研究 被引量：2

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作者 张瑜 李欠 邱黛玉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期694-699,共6页

目的:采用氢核磁定量方法快速测定川芎中主要成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A的含量。方法:以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,在600 MHz光谱仪上进行1H-qNMR测量,其中吡嗪、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A的定量共振峰分别为... 目的:采用氢核磁定量方法快速测定川芎中主要成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A的含量。方法:以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,在600 MHz光谱仪上进行1H-qNMR测量,其中吡嗪、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A的定量共振峰分别为δ8.66、δ6.35~6.37、δ5.53~5.55、δ5.93~5.96。结果:阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A的线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9999、0.9991,精密度RSD分别为1.4%、0.34%、0.83%,回收率分别为96.1%~103.9%(RSD=3.0%)、97.0%~103.5%(RSD=3.0%)和97.0%~102.3%(RSD=2.4%),表明所建立的氢核磁定量方法,结果准确,稳定可行,且整个检测过程在3 min左右完成。3批川芎药材中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A的含量范围分别为1.508~1.612、10.887~11.503、8.349~9.051 mg·g^(-1)。结论:该方法操作简单,分析速度快、专属性强,可用于川芎中3个有效成分的同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。 展开更多

关键词 川芎 阿魏酸 藁本内酯 洋川芎内酯A 氢核磁共振 多指标 质量评价

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响应面法优化当归中阿魏酸和藁本内酯提取工艺研究 被引量：2

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作者 张瑜 李欠 +3 位作者 黄翔 冯彦梅 杨兰 邱黛玉 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1188-1195,共8页

为优化中药材当归中主要活性成分阿魏酸和藁本内酯同时提取的最佳工艺条件,该文以超声波辅助响应面优化当归中阿魏酸和藁本内酯提取工艺,采用氢核磁共振定量方法同时测定当归中阿魏酸和藁本内酯的含量。优化工艺以阿魏酸和藁本内酯含量... 为优化中药材当归中主要活性成分阿魏酸和藁本内酯同时提取的最佳工艺条件,该文以超声波辅助响应面优化当归中阿魏酸和藁本内酯提取工艺,采用氢核磁共振定量方法同时测定当归中阿魏酸和藁本内酯的含量。优化工艺以阿魏酸和藁本内酯含量的综合评分为考察指标,选取乙醇浓度、提取时间、液料比三个主要因素,采用单因素筛选结合Box-Behnken中心组合设计试验优化提取工艺参数。结果表明:优化的最佳提取工艺条件为乙醇浓度80.87%,液料比13.04 mL·g^(-1),提取时间30.14 min,验证试验结果与预测值一致。氢核磁共振定量方法以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,其中吡嗪、阿魏酸和藁本内酯的定量共振峰分别为δ8.66 ppm、δ6.37~6.35 ppm和δ5.55~5.53 ppm。该方法的精密度、稳定性、重复性和加标回收率良好,定量限和检测限较低,能够满足实际分析测试需要。综上所述,利用响应面法对提取工艺条进行优化,实验结果准确可靠,重现性良好,适用于当归中阿魏酸和藁本内酯的同时提取;氢核磁共振定量方法操作简单、分析速度快、专属性强,可用于当归中阿魏酸和藁本内酯的同时测定。 展开更多

关键词 提取工艺 当归 Box-Behnken响应面法 氢核磁共振

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参麦注射液中人参总皂苷的^(1)H-qNMR定量方法研究 被引量：7

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作者 李文竹 杨嘉誉 +2 位作者 赵芳 潘坚扬 瞿海斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期587-592,共6页

参麦注射液是由红参和麦冬制备得到的一种复方中药注射剂,临床上广泛用于冠心病、心肌梗死、心力衰竭等心血管疾病的治疗及辅助治疗。该研究以参麦注射液为例,利用人参皂苷类成分共有的^(1)H-NMR特征峰开发了基于^(1)H-qNMR技术的人参... 参麦注射液是由红参和麦冬制备得到的一种复方中药注射剂,临床上广泛用于冠心病、心肌梗死、心力衰竭等心血管疾病的治疗及辅助治疗。该研究以参麦注射液为例,利用人参皂苷类成分共有的^(1)H-NMR特征峰开发了基于^(1)H-qNMR技术的人参总皂苷含量测定方法。以氘代甲醇为溶剂,以对苯二甲酸二甲酯为内标,选择位于δ 8.11的峰用作内标峰,选择δ 1.68、0.79处的峰为人参总皂苷的定量峰,优化了分析参数,开发了人参总皂苷含量的^(1)H-qNMR测定方法,并进行了方法学验证。结果证明方法学指标均较好,应用该方法在0.167 6~3.091 1 mmol·L^(-1)可准确测定参麦注射液中的人参总皂苷。该研究开发的人参总皂苷定量方法操作简单、分析时间短、专属性强、不依赖随行标准曲线、取样量小,为参麦注射液的质量控制提供了可靠手段,为人参总皂苷定量方法开发提供了新思路。 展开更多

关键词 人参总皂苷 核磁共振^(1)h-qnmr 定量方法 参麦注射液

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氢定量核磁共振法测定金丝桃苷标准物质纯度 被引量：6

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作者 王萌玉 全灿 +1 位作者 孙永跃 李蔚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第4期425-429,共5页

基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 p... 基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 ppm,激发偏置为5.23 ppm,弛豫延迟时间为12 s,扫描次数为32次,采用金丝桃苷化学位移(δ6.21)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ4.24)为内标峰,定量金丝桃苷纯度。1H-qNMR测得金丝桃苷纯度为91.86%,精密度RSD为0.085%,重复性RSD为0.53%,质量浓度在9.85~32.02 g/L范围内的线性关系为:y=6.3355x-0.1556(R^2=0.9988,y、x分别代表金丝桃苷与尼泊金乙酯的质量比和积分信号比),评估不确定度为0.55%。1H-qNMR测定结果与质量平衡法一致,表明氢定量核磁共振法适用于金丝桃苷的定量分析。 展开更多

关键词 金丝桃苷 氢定量核磁共振法(~1h-qnmr) 定量分析 质量平衡法 不确定度 标准物质

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~1H-qNMR法同时测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

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作者 夏金涛 张莉 +5 位作者 刘迪 张恒 吴婉琴 陈冉 范小龙 朱松松 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第12期212-218,共7页

建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的^(1)H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用^(1)H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性... 建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的^(1)H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用^(1)H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性定量分析。结果表明:抗坏血酸同分异构体和和内标对苯二酚能够很好地分离,2种抗坏血酸的质量浓度在400~4500μg/mL范围内线性良好,相关系数R~2>0.99。方法的日内精密度为1.14%~2.47%,日间精密度为2.22%~3.87%;检出限(LOD)分别为120和130μg/mL;平均加标回收率为93.38%~108.15%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.74%~4.46%。该方法简单高效、重现性好,10 min内即可完成测样。对市售不同剂型保健食品进行检测,均未检出异抗坏血酸。该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异,适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。 展开更多

关键词 定量核磁共振氢谱(~1h-qnmr) 高效液相色谱 抗坏血酸同分异构体 保健食品

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