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先锋褐煤在水热处理过程中的结构演绎 被引量:10
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作者 刘鹏 周扬 +3 位作者 鲁锡兰 王岚岚 潘铁英 张德祥 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期129-137,共9页
以先锋褐煤(XF)为原料,在高压反应釜中考察了水热处理过程中褐煤的结构变化,通过13C固体核磁共振(NM R)和傅里叶变换红外光谱进行了分析表征。结果表明,在低于240℃的水热处理条件下,煤有机分子结构中的弱化学键有一定断裂,含氧官能团... 以先锋褐煤(XF)为原料,在高压反应釜中考察了水热处理过程中褐煤的结构变化,通过13C固体核磁共振(NM R)和傅里叶变换红外光谱进行了分析表征。结果表明,在低于240℃的水热处理条件下,煤有机分子结构中的弱化学键有一定断裂,含氧官能团逐步减少;水中氢以离子形态迁移至褐煤中,处理后褐煤结构中甲基比例先增加后减少,次甲基比例由原煤的4.80%增加至XF-240的13.16%;释放的气体中主要是CO_2,烃类气体组分随处理温度的升高略有增加。当水热处理温度高于240℃时,褐煤中部分共价键开始断裂,释放的烃类气体(C1-4)由240℃时的2.13%增加至300℃时的8.59%,脂肪碳比例由XF-240的44.83%降低至XF-300的39.49%,与氧连接的碳比例由XF-240的12.57%降低至XF-300的1.49%。水热处理对褐煤的脱氧提质效果显著,300℃时氧含量降低约30%,芳香碳比例增加至60.50%,比原煤提高19%。 展开更多
关键词 褐煤 水热处理 13c固体核磁共振 碳结构 氢转移
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利用红外化学成像和^(13)C固体核磁共振技术分析头孢呋辛赖氨酸的成盐性 被引量:5
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作者 薛晶 张锐 +3 位作者 田冶 胡昌勤 尹利辉 李强 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第16期1875-1880,1892,共7页
目的:探讨一种新结构的化学药头孢呋辛赖氨酸结晶化合物的成盐性。方法:采用红外化学成像技术和固体核磁共振技术,辅以粉末X-ray衍射分析和稳定性研究,证明样品以成盐形态存在。结果:头孢呋辛赖氨酸中无游离的L-赖氨酸存在;样品中头孢... 目的:探讨一种新结构的化学药头孢呋辛赖氨酸结晶化合物的成盐性。方法:采用红外化学成像技术和固体核磁共振技术,辅以粉末X-ray衍射分析和稳定性研究,证明样品以成盐形态存在。结果:头孢呋辛赖氨酸中无游离的L-赖氨酸存在;样品中头孢呋辛酸与L-赖氨酸的成盐位点应与头孢呋辛酸的4位羧基有关;样品具有专属的晶型和较好的化学稳定性。结论:本研究初步推定了样品为以头孢呋辛赖氨酸盐形态存在的化合物。 展开更多
关键词 头孢呋辛赖氨酸 红外化学成像 ^13c固体核磁共振 成盐
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^(13)C固体核磁共振法测定CH_4-THF二元水合物的微观结构特征 被引量:9
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作者 孟庆国 刘昌岭 +1 位作者 业渝光 李承峰 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期135-140,共6页
认识天然气水合物的微观结构特征对于研究其形成机理和储运技术具有重要的意义。为此,采用^(13)C固体核磁共振(SSNMR)技术分析了四氢呋喃(THF)水合物和CH_4—THF二元水合物的笼型结构特征,确定了后者的结构类型和客体分子分布特征,并获... 认识天然气水合物的微观结构特征对于研究其形成机理和储运技术具有重要的意义。为此,采用^(13)C固体核磁共振(SSNMR)技术分析了四氢呋喃(THF)水合物和CH_4—THF二元水合物的笼型结构特征,确定了后者的结构类型和客体分子分布特征,并获得了后者客体分子的笼占有率和水合指数。实验结果表明:①纯THF水合物的2个共振谱峰的化学位移分别为668.3和δ26.1,其THF分子填充在Ⅱ型水合物大笼(5^(12)6~4)中;②CH_4—THF二元水合物和纯THF水合物一样,同为Ⅱ型结构,其THF分子仅填充在大笼(5^(12)6~4)中,笼占有率为0.994 8,而CH_4分子仅占据小笼(5^(12)),笼占有率较低,仅为0.482 5;③由于CH_4分子填充率较低,二元水合物的水合指数为8.67,明显大干理想值(5.67),水合物储气量较小;④CH_4—THF二元水合物中客体分子笼占有率的大小与水合物的生成条件(温度、压力)及制备方法(反应状态、时间等)有关,改变水合物的形成条件,在一定程度上可以调节笼型水合物客体分子的笼占有率,从而提高水合物的储气密度。 展开更多
关键词 cH_4-THF二元水合物 ^(13)c固体核磁共振 化学位移 结构特征 客体分布 笼占有率 水合指数 生成条件
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高硅沸石合成中四氢呋喃模板作用的初步研究 被引量:4
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作者 钱斌 王喜庆 +4 位作者 郭国清 宋茂莹 石磊 孙尧俊 龙英才 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期350-355,共6页
在四氢呋喃(THF)-Na2O-SiO2-Al2O3-H2O体系中,水热条件下合成出的沸石相,随配料硅铝比提高,依次为MOR(丝光沸石),ZSM-35,ZSM-5和ZSM-39.13C CP/MAS NMR谱、TG/DTG/DTA和EDX成分分析方法对沸石中的THF进行表征,13C谱化学位移的显... 在四氢呋喃(THF)-Na2O-SiO2-Al2O3-H2O体系中,水热条件下合成出的沸石相,随配料硅铝比提高,依次为MOR(丝光沸石),ZSM-35,ZSM-5和ZSM-39.13C CP/MAS NMR谱、TG/DTG/DTA和EDX成分分析方法对沸石中的THF进行表征,13C谱化学位移的显著变化,以及THF高的脱除温度,证明作为模板剂的THF分子进入所合成的沸石结构,并与骨架发生强的相互作用. 展开更多
关键词 四氢呋喃 模板作用 13固体核磁共振 高硅沸石 分子筛 模板合成
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