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^(13)C呼吸试剂D-木糖-U-^(13)C_5的合成 被引量：1
1
作者 徐仲杰 卢伟京 卢浩 《同位素》 CAS 2012年第4期209-213,共5页
以D-葡萄糖-U-13 C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13 C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13 C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液... 以D-葡萄糖-U-13 C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13 C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13 C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液质联用仪(LC-MS)进行表征。分析结果表明,每步反应中的产物均为目的产物,同位素丰度和纯度都符合要求,最后一步的产物为D-木糖-U-13 C5,其13 C丰度为99.1%,化学纯度为99.9%,符合13 C呼吸试验的要求。 展开更多
关键词 D-木糖-U-13c5 13c呼吸试剂 合成
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简便的^(13)C标记甘氨胆酸的合成方法 被引量：1
2
作者 徐仲杰 卢伟京 +4 位作者 李孝武 卢浩 李帅 李美华 吴开成 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1216-1219,共4页
该文"一锅煮"合成13C标记甘氨胆酸。即以氯甲酸异丁酯为活化试剂,甘氨酸-1-13C和胆酸直接缩合制备甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C,合成产品使用HPLC、LC-MS和1HNMR等进行分析。优化的合成条件为:n(氯甲酸异丁酯)∶n(胆酸)∶n(甘氨酸... 该文"一锅煮"合成13C标记甘氨胆酸。即以氯甲酸异丁酯为活化试剂,甘氨酸-1-13C和胆酸直接缩合制备甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C,合成产品使用HPLC、LC-MS和1HNMR等进行分析。优化的合成条件为:n(氯甲酸异丁酯)∶n(胆酸)∶n(甘氨酸)∶n(三乙胺)=1∶1∶1∶1,反应温度10℃,反应时间1 h,13C标记甘氨胆酸收率82.4%(以甘氨酸-1-13C计),13C丰度达99.1%atom13C,光学纯度99.2%,w(甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C)=97.7%。 展开更多
关键词 甘氨胆酸-甘氨酰基-11-3c 稳定同位素标记 13c-呼吸试剂
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