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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的一步法合成及热性能 被引量:7
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作者 郭俊玲 李永祥 +3 位作者 王建龙 曹端林 王艳红 王少林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-306,共3页
以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、... 以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、摩尔比n(硝酸)∶n(发烟硫酸)=1∶8为最优反应条件,此时目标物MTNP收率为15.2%。采用差示扫描量热法(DSC)分析了热性能,分解温度为272.0℃,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 合成优化 硝化 热稳定性
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1甲-基-3,5二-硝基-1,2,4三-唑的合成及表征 被引量:6
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作者 杨克明 曹端林 +2 位作者 李永祥 王建龙 王鼎 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期501-504,共4页
以双氰胺、二盐酸肼为起始原料,经缩合环化、重氮化硝化、甲基化等三步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(MDNT),总收率为16.75%。精制后,熔点95~96℃,纯度大于99%,用核磁氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析对其结构进行... 以双氰胺、二盐酸肼为起始原料,经缩合环化、重氮化硝化、甲基化等三步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(MDNT),总收率为16.75%。精制后,熔点95~96℃,纯度大于99%,用核磁氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析对其结构进行了表征。同时,改善了3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)的萃取工艺,改用热的甲醇萃取,DAT收率由89.0%提高到96.5%。用差示扫描量热法(DSC)研究了MDNT的热分解性质。结果表明,MDNT的热分解分为两个阶段,分别为95.7℃和230.2℃,它的熔化热为16.505 kJ.mol-1,分解热为112.582 kJ.mol-1。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 1甲-基-3 5二-硝基-1 2 4三-唑(MDNT) 3 5二-氨基-1 2 4三-唑(DAT) 合成
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1-甲基-3,4-二硝基吡唑的合成、性能及晶体结构 被引量:4
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作者 李永祥 郭俊玲 +2 位作者 宋磊 曹端林 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期64-68,共5页
以3,4-二硝基吡唑(DNP)为原料,通过甲基化制备了1-甲基-3,4-二硝基吡唑(MDNP),采用熔点测定、红外光谱、核磁共振等对目标产物结构进行了表征。室温下培养了MDNP的单晶,用X-射线四圆衍射仪测定了其单晶结构,用DSC法研究了MDNP的热性能,... 以3,4-二硝基吡唑(DNP)为原料,通过甲基化制备了1-甲基-3,4-二硝基吡唑(MDNP),采用熔点测定、红外光谱、核磁共振等对目标产物结构进行了表征。室温下培养了MDNP的单晶,用X-射线四圆衍射仪测定了其单晶结构,用DSC法研究了MDNP的热性能,用Kamlet公式计算了MDNP的爆速和爆压。结果表明,该晶体属单斜晶系,空间群P 2 1/n,晶胞参数为a=0.726 3nm,b=1.514 3nm,c=1.036 8nm,V=1.123 4nm3,Z=4,D=1.480g/cm3,F(000)=520。MDNP有良好的热稳定性,爆速和爆压分别为6.14km/s、17.0GPa,是具有潜在应用价值的含能材料。 展开更多
关键词 材料科学 3 4-二硝基吡唑 1-甲基-3 4-二硝基吡唑 晶体结构 热稳定性
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超酸硝化法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑 被引量:3
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作者 郭俊玲 李永祥 +2 位作者 王建龙 曹端林 王艳红 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第2期161-163,共3页
首次采用超酸对1-甲基吡唑(1)进行硝化合成了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析确证。在最佳反应条件[1 10 mmol,KNO3-发烟硫酸为硝化剂,n(1)∶n(KNO3)=1∶5,于130℃反应4 h]下,MTNP收率30.7%。
关键词 超酸 KNO3-发烟硫酸 甲基吡唑 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑 硝化 合成
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Syntheses of 3-Methyl-1-propyl-4-piperidoneand1-Methyl-3,7-dipropyl-3,7-diazabicyclo[3,3,1]nonan-9-one
5
作者 WANG Yu-huan , WANG Guo-jia, ZHANG Wei-ge, DU BO, FANG BO-yanYU Gui and CHENG Yue-mei(Department of Chemistry, Jilin University, Changchun, 130023) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1994年第3期266-271,共6页
Synthesesof3-Methyl-1-propyl-4-piperidoneand1-Methyl-3,7-dipropyl-3,7-diazabicyclo[3,3,1]nonan-9-oneWANGYu-h... Synthesesof3-Methyl-1-propyl-4-piperidoneand1-Methyl-3,7-dipropyl-3,7-diazabicyclo[3,3,1]nonan-9-oneWANGYu-huan,WANGGuo-jia,Z... 展开更多
关键词 methyl- 1-propyl-4-piperidone 1-methyl-3 7-dipropyl-3 7-diazabi-cyclo[3 3 1]nonan-9-one Synthesis Catalysis
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不敏感炸药1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的研究进展 被引量:2
6
作者 杨克明 曹端林 +2 位作者 李永祥 王建龙 王鼎 《化工中间体》 2010年第10期15-18,共4页
综述了高能钝感炸药1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(MDNT)的合成方法及研究进展,详细介绍了由双氰胺、二盐酸肼为基本原料合成MDNT的工艺。此外,文章还介绍了MDNT的晶体结构,爆炸性能及感度方面的性能,简述了其应用前景。
关键词 有机化学 1-甲基-3 5-二硝基-1 2 4-三唑 制备方法 高能钝感炸药
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的结晶热力学 被引量:2
7
作者 郭恒杰 曹端林 +3 位作者 党鑫 柴笑笑 樊丽虹 李永祥 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期511-516,共6页
利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选... 利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选用苯、甲醇和无水乙醇作为溶剂分别对MTNP结晶并且进行产品表征。结果表明,MTNP的溶解度随温度的升高而增加;Apelblat方程和vant′t HoffF方程计算的溶解度值与实验值的平均绝对百分比偏差均小于5.18%,其中Apelblat方程对实验数据的关联结果较优;用电子显微镜观察无水乙醇作溶剂结晶得到的产品形貌规则且统一,其撞击感度为68%,激光粒度仪测试产品粒度均匀性较好。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 溶解度 热力学 结晶 表征
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1-甲基-3,4-二硝基吡唑合成与表征 被引量:2
8
作者 张巧玲 李雅津 +2 位作者 焦清介 任惠 李永祥 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期222-225,共4页
以3-硝基吡唑为原料,通过硝化、甲基化得到1-甲基-3,4-二硝基吡唑(MDNP),优化了合成工艺,得到较优的甲基化反应的工艺条件:反应温度90℃;反应时间6.5h;3,4-二硝基吡唑、碳酸二甲酯与无水碳酸钾的摩尔比为1∶10.5∶1.5,目标产物总得率55... 以3-硝基吡唑为原料,通过硝化、甲基化得到1-甲基-3,4-二硝基吡唑(MDNP),优化了合成工艺,得到较优的甲基化反应的工艺条件:反应温度90℃;反应时间6.5h;3,4-二硝基吡唑、碳酸二甲酯与无水碳酸钾的摩尔比为1∶10.5∶1.5,目标产物总得率55.6%。采用熔点测定、元素分析、红外光谱、核磁共振等对目标产物进行了结构表征,利用DSC研究了其热分解性能。结果表明,热分解温度为298℃,熔点为20℃,在常温下为液体单质炸药,热稳定性好。 展开更多
关键词 含能材料 1-甲基-3 4-二硝基吡唑(MDNP) 合成
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑合成工艺研究进展 被引量:2
9
作者 郭恒杰 曹端林 李永祥 《云南化工》 CAS 2018年第5期88-90,共3页
1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)是一种高能钝感的低熔点单质炸药,其爆轰性能与RDX相当,感度接近B炸药,是一种潜在可替代TNT作为熔铸炸药载体的含能材料。总结了近年来国内外有关MTNP的合成研究报道,分析了各种合成工艺的优劣,并对其合... 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)是一种高能钝感的低熔点单质炸药,其爆轰性能与RDX相当,感度接近B炸药,是一种潜在可替代TNT作为熔铸炸药载体的含能材料。总结了近年来国内外有关MTNP的合成研究报道,分析了各种合成工艺的优劣,并对其合成工艺进行了展望。 展开更多
关键词 1-甲基3 4 5-三硝基吡唑 合成 展望
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1-甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAMT)合成方法改进 被引量:1
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作者 贾思媛 张海昊 +2 位作者 王伯周 叶志虎 霍欢 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期896-898,902,共4页
甲基肼二盐酸盐与二氰二胺,在乙醇-水的混合介质中进行环化,合成了1-甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAMT),研究了环化反应关键影响因素。结果表明,最佳反应条件为:成盐酸组分为盐酸,反应介质为乙醇-水混合溶剂,二氰二胺和甲基肼料比1∶... 甲基肼二盐酸盐与二氰二胺,在乙醇-水的混合介质中进行环化,合成了1-甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAMT),研究了环化反应关键影响因素。结果表明,最佳反应条件为:成盐酸组分为盐酸,反应介质为乙醇-水混合溶剂,二氰二胺和甲基肼料比1∶1.1~1∶1.2,反应温度50℃,p H值9~10。 展开更多
关键词 1-甲基-3 5-二氨基-1 2 4-三唑(DAMT) 合成 方法改进
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1-甲基-3,4-二苯基喹啉-2(1H)-酮的合成和结构表征 被引量:1
11
作者 胡小灵 黄笑 唐建生 《化学研究》 CAS 2012年第6期36-38,共3页
以N-甲基苯胺和苯丙炔酸为原料,经过缩合、亲电环化、偶联反应合成了1-甲基-3,4-二苯基喹啉-2(1H)-酮;利用核磁共振谱和气相色谱-质谱表征了产物的结构.结果表明,所用合成方法具有产率高、反应条件温和、操作简单等优点,目标产物的总产... 以N-甲基苯胺和苯丙炔酸为原料,经过缩合、亲电环化、偶联反应合成了1-甲基-3,4-二苯基喹啉-2(1H)-酮;利用核磁共振谱和气相色谱-质谱表征了产物的结构.结果表明,所用合成方法具有产率高、反应条件温和、操作简单等优点,目标产物的总产率达62.7%. 展开更多
关键词 1-甲基-3 4-二苯基喹啉-2(1H)-酮 合成 结构表征
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新型含能化合物1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成与表征
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作者 冯晓琴 崔建兰 曹端林 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2012-2016,共5页
为了寻求性能优良的含能化合物,以4-氯吡唑为原料,经硝硫混酸硝化、硝酸根亲核取代、碘甲烷甲基化,获得一种新型的含能化合物1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征。实验考察了甲基... 为了寻求性能优良的含能化合物,以4-氯吡唑为原料,经硝硫混酸硝化、硝酸根亲核取代、碘甲烷甲基化,获得一种新型的含能化合物1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征。实验考察了甲基化过程中反应时间及碘甲烷用量对反应产率的影响,得到较佳的合成条件:反应时间为10 h,碘甲烷用量为3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯用量的2倍,在此条件下产率为55.2%.计算了1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯爆轰性能,并与其他常用含能化合物进行了比较,结果表明其爆轰性能略低于1,3,3-三硝基氮杂环丁烷而优于TNT.撞击实验表明,1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的撞击感度高于TNT及1,3,3-三硝基氮杂环丁烷,与黑索今相近。 展开更多
关键词 兵器科学与技术 1-甲基-3 5-二硝基吡唑-4-硝酸酯 含能化合物 合成 表征
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功能化离子液体中Ag纳米微粒的制备及摩擦学性能研究 被引量:16
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作者 李健 张晟卯 +2 位作者 吴志申 张治军 党鸿辛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期65-68,共4页
合成了1-甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐离子液体([C2OHmim]BF4),用红外光谱表征了其结构。以所合成的离子液体作为还原剂、稳定剂与反应介质制备了Ag纳米微粒,用XRD和TEM对微粒的结构和形貌进行了表征。在四球摩擦磨损实验机上研究了[C2O... 合成了1-甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐离子液体([C2OHmim]BF4),用红外光谱表征了其结构。以所合成的离子液体作为还原剂、稳定剂与反应介质制备了Ag纳米微粒,用XRD和TEM对微粒的结构和形貌进行了表征。在四球摩擦磨损实验机上研究了[C2OHmim]BF4离子液体及掺入Ag纳米微粒后的离子液体的摩擦学性能。掺入银纳米微粒后,离子液体在高载荷下的润滑性有了大幅的改善。用SEM和XPS分别对磨痕表面的形貌和元素组成、化学状态进行了分析,结果表明:在低、高载荷分别起润滑作用的是有机膜和金属-有机复合膜。 展开更多
关键词 离子液体 1-甲基-3-羟乙基眯唑四氟硼酸盐 Ag纳米微粒 摩擦学性能
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黔产白及中糖苷类化学成分研究 被引量:10
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作者 陈长芬 蒋赛 +6 位作者 娄华勇 万科 马小攀 吴明开 夏与 张妮 潘卫东 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期4879-4883,共5页
目的研究白及Bletilla striata中的糖苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和半制备液相色谱等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从黔产白及95%乙醇提取物中分离得... 目的研究白及Bletilla striata中的糖苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和半制备液相色谱等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从黔产白及95%乙醇提取物中分离得到了13个糖苷类化合物,分别鉴定为1-methyl-3-phenylpropyl-β-D-glucopyranoside(1)、1-(4-β-Dglucopyranosyl oxybenzyl) 4-ethyl (2R)-2-isobutylmalate(2)、3′,5-dimethoxy-bibenzyl-3-O-β-D-glucopyranoside(3)、syringaresinol mono-β-D-glucoside (4)、 4-O-(6′-O-glucosyl-p-coumaroyl)-4-hydroxybenzylalcohol (5)、(4-hydroxyphenyl)methyl-β-Dglucopyranoside(6)、4-methylphenyl-β-D-glucopyranoside(7)、benzyl-β-D-glucopyranoside(8)、phenyl-β-D-glucopyranoside(9)、4-[(acetyloxy) methyl] phenyl-β-D-glucopyranoside(10)、batatasin III-3-O-glucoside(11)、天麻素(12)、4-(4-β-D-glucopyranosyloxybenzyl)-(2R)-2-isobutylmalate(13)。结论化合物1是新天然产物,化合物3~6是首次从该植物中分离得到,化合物2、7~13为首次从白及属植物中分离得到。 展开更多
关键词 白及 糖苷类 1-methyl-3-phenylpropyl-β-D-glucopyranoside 4-methylphenyl-β-D-glucopyranoside 天麻素
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 被引量:5
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作者 徐宝财 罗舜菁 +1 位作者 周智明 俞海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期119-122,共4页
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 ... 1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺 制备 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酸 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酰胺
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1-甲基-3-丁基咪唑/AlCl_3催化制备2-顺丁烯二酸二(2-乙基己)酯 被引量:6
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作者 邹长军 粟松涛 左晓玲 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期372-372,374,共2页
以顺丁烯二酸酐和2- 乙基己醇为原料,环己烷为带水剂在1 -甲基3 - 丁基咪唑离子液体存在下制备了内增塑剂顺丁烯二酸二(2- 乙基己)酯。实验结果表明该催化体系中顺丁烯二酸酐与2 -乙基己醇可在理论物质的量比下反应,回流温度反应1. ... 以顺丁烯二酸酐和2- 乙基己醇为原料,环己烷为带水剂在1 -甲基3 - 丁基咪唑离子液体存在下制备了内增塑剂顺丁烯二酸二(2- 乙基己)酯。实验结果表明该催化体系中顺丁烯二酸酐与2 -乙基己醇可在理论物质的量比下反应,回流温度反应1. 5h时,酯化率达到99 .6% ,二酯选择性91. 6% ,与固体酸离子交换树脂催化系统相比,具有反应速度快,产品选择性高和颜色浅的优点。 展开更多
关键词 内增塑剂 1-甲基-3-丁基咪唑/AlCl3 顺丁烯二酸二(2-乙基己)酯 酯化
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1-烯丙基-3-甲基三硫化物的化学合成 被引量:8
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作者 马秀俐 赵然 +1 位作者 陈滴 樊中心 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第11期687-688,共2页
1-烯丙基-3-甲基三硫化物为百合科植物葱、蒜、薤白挥发油中的生物活性成分之一,具有较强的抑制血小聚集作用等。采用碘甲烷、氯丙烯为主要原料,以化学方法合成了这一化合物。所得化合物,经结构鉴定,得到确认。其方法简单,原... 1-烯丙基-3-甲基三硫化物为百合科植物葱、蒜、薤白挥发油中的生物活性成分之一,具有较强的抑制血小聚集作用等。采用碘甲烷、氯丙烯为主要原料,以化学方法合成了这一化合物。所得化合物,经结构鉴定,得到确认。其方法简单,原料易得,反应步骤少,实用性强。 展开更多
关键词 三硫化物 甲基三硫化物 薤白 化学合成
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补肾壮阳类中成药中非法添加物PDE_(5)抑制剂的分离鉴定 被引量:8
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作者 黄国栋 黄艳婷 +2 位作者 陈林 雷毅 张荣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1249-1254,共6页
目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添... 目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添加物的化学结构。结果提纯得到黄色针状结晶,纯度为97%,化学结构确定为5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮。结论该化合物鲜有报道,需密切关注。 展开更多
关键词 补肾壮阳 非法添加物 PDE_(5)抑制剂 分离鉴定 5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4 3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮
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[C_8mim]Br对蚯蚓抗氧化系统的亚慢性毒性效应 被引量:7
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作者 罗艳蕊 李效宇 +1 位作者 运迷霞 王键吉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期343-347,共5页
以OECD标准的基质染毒法测定了离子液体溴化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Br)对蚯蚓(Eisenia foetida)的急性毒性效应和亚慢性毒性条件下蚯蚓体内CAT、SOD、GST的活性和GSH、MDA含量的变化,以期初步分析[C8mim]Br对蚯蚓抗氧化系统的作用及... 以OECD标准的基质染毒法测定了离子液体溴化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Br)对蚯蚓(Eisenia foetida)的急性毒性效应和亚慢性毒性条件下蚯蚓体内CAT、SOD、GST的活性和GSH、MDA含量的变化,以期初步分析[C8mim]Br对蚯蚓抗氧化系统的作用及其毒性作用的可能机理。结果表明,[C8mim]Br对蚯蚓的7d-LD50和14d-LD50分别为206.8mg.kg-1和159.4mg.kg-1。亚慢性暴露42d后蚯蚓体内CAT的活性受到显著抑制;SOD的活性在低浓度(1~5mg.kg-1)受到抑制,高浓度(20~40mg.kg-1)被激活;在高浓度处理组(20~40mg.kg-1)GST的活性显著高于对照。10~40mg.kg-1浓度的[C8mim]Br处理组GSH的含量显著升高,各处理组MDA含量与对照相比没有差异。推测[C8mim]Br可能通过肠道吸收进入蚯蚓体内,并诱导了蚯蚓体内抗氧化系统的反馈效应。 展开更多
关键词 溴化1-辛基-3-甲基咪唑离子液体 赤子爱胜蚓 急性毒性 亚慢性毒性 抗氧化系统
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1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 被引量:7
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作者 窦倩倩 王晓钟 +2 位作者 张玲玲 戴立言 陈英奇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比... 研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1:2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93.7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1:1.5:2(N,N-二甲基氨基丙烯腈:三氟乙酰氯:三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%。该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经1H-NMR确定。 展开更多
关键词 农药中间体 氰基乙酸钠 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸
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