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Co^(2+)调控WO_(x)表面Brönsted酸和氧空位含量用于提高1-己烯环氧化性能 被引量：2
1
作者 邢向英 王会香 +1 位作者 王连成 吕宝亮 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1480-1490,共11页
本研究采用动态溶剂热合成法,在WO_(x)的制备过程中直接引入Co^(2+)得到了Co-WO_(x)催化剂,并将其用于1-己烯的催化环氧化。通过XRD、SEM、TEM、Raman、XPS等多种表征手段以及原位NH_(3)-FTIR对Co^(2+)引入前后WO_(x)的结构进行了系统... 本研究采用动态溶剂热合成法,在WO_(x)的制备过程中直接引入Co^(2+)得到了Co-WO_(x)催化剂,并将其用于1-己烯的催化环氧化。通过XRD、SEM、TEM、Raman、XPS等多种表征手段以及原位NH_(3)-FTIR对Co^(2+)引入前后WO_(x)的结构进行了系统分析。结果表明,Co^(2+)的引入对WO_(x)的晶型和晶体主生长方向无明显影响,但有效减少了其表面Brönsted酸(B酸)含量,同时增加了其表面氧空位含量。在环氧化反应中,所得Co-WO_(x)催化剂(Co/W=0.1)在1-己烯转化率降低5.3%的情况下,可以将1,2-环氧己烷的选择性从纯WO_(x)的26.9%提高至55.7%。Co-WO_(x)催化剂环氧化性能的提高主要归因于两个方面:一是,WO_(x)表面B酸位点减少抑制了1,2-环氧己烷的开环水解;二是,WO_(x)表面氧空位增多促进了H_(2)O_(2)的活化,保证了1-己烯转化率降幅不大,而且使氧化剂H_(2)O_(2)的利用率提高了13.5%。结合表征结果和反应数据,提出了以W−O−OH为活性中间体的1-己烯环氧化反应机理。 展开更多
关键词 WO_(x) Co^(2+)掺杂 Brönsted酸位 氧空位 1-己烯环氧化
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Fe-TS-1催化1-己烯环氧化合成1,2-环氧己烷 被引量：2
2
作者 李颢 王勇 +1 位作者 张宇 郑延成 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期28-33,共6页
采用Fe-TS-1为催化剂,过氧化氢为氧化剂,以1-己烯环氧化为原料合成了1,2-环氧己烷。考察了Fe含量、溶剂、过氧化氢用量、温度、催化剂用量以及反应时间对反应的影响,较优化的反应条件为:n(SiO2)∶n(Fe2O3)=860,溶剂乙腈,反应温度343K,... 采用Fe-TS-1为催化剂,过氧化氢为氧化剂,以1-己烯环氧化为原料合成了1,2-环氧己烷。考察了Fe含量、溶剂、过氧化氢用量、温度、催化剂用量以及反应时间对反应的影响,较优化的反应条件为:n(SiO2)∶n(Fe2O3)=860,溶剂乙腈,反应温度343K,过氧化氢用量0.8mol/L,催化剂用量10.7g/L,反应时间5h。在优化的条件下,过氧化氢的转化率为49.6%,过氧化氢的选择性为68.1%,1-己烯的转化率为33.4%,1,2-环氧己烷的选择性为92.0%,1,2-己二醇的选择性为8.0%。采用甲醇为溶剂时,Fe-TS-1表现出较低的催化活性和选择性;而采用乙腈为溶剂时,Fe-TS-1表现出较高的催化活性和选择性。说明掺杂Fe3+后,TS-1的疏水性发生了改变,乙腈溶剂的采用可能改变了反应的历程。 展开更多
关键词 Fe-TS-1 1-己烯环氧化 1 2-环氧己烷 溶剂效应
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正硅酸四乙酯(TEOS)水解行为对TS-1分子筛钛物种分布的影响 被引量：1
3
作者 耿安英 丁国强 +3 位作者 佘豪豪 王洪星 李显清 朱玉雷 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1471-1479,共9页
采用FT-IR技术跟踪正硅酸四乙酯(TEOS)水解过程并结合XRF、UV-vis等表征探讨了水解时间对TS-1分子筛中钛物种分布的影响。以1-己烯环氧化为模型反应对TS-1分子筛的催化氧化性能进行了评价。结果表明,TEOS适度水解能有效抑制非骨架钛形成... 采用FT-IR技术跟踪正硅酸四乙酯(TEOS)水解过程并结合XRF、UV-vis等表征探讨了水解时间对TS-1分子筛中钛物种分布的影响。以1-己烯环氧化为模型反应对TS-1分子筛的催化氧化性能进行了评价。结果表明,TEOS适度水解能有效抑制非骨架钛形成,提高骨架钛含量,而水解时间较短或过长均不利于钛进入骨架,并会明显降低TS-1分子筛的催化性能。TEOS水解2 h后制得的TS-1分子筛具有最佳的1-己烯环氧化催化性能,在常压60℃反应条件下1-己烯转化率可达到37.5%,产物1,2-环氧己烷选择性可维持在85%左右,这一结果对费托烯烃环氧化催化剂的开发具有指导作用。 展开更多
关键词 TS-1分子筛 正硅酸四乙酯 水解 1-己烯环氧化
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四丙基氢氧化铵处理钛硅分子筛催化1-己烯环氧化 被引量：2
4
作者 王亚权 林永杰 +4 位作者 刘伟 王书海 叶家鑫 李昊阳 王守桂 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CSCD 北大核心 2017年第1期65-70,共6页
用不同浓度的四丙基氢氧化铵(TPAOH)处理钛硅分子筛(TS-1),处理后的钛硅分子筛作催化剂催化1-己烯发生环氧化反应.用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外漫反射(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N... 用不同浓度的四丙基氢氧化铵(TPAOH)处理钛硅分子筛(TS-1),处理后的钛硅分子筛作催化剂催化1-己烯发生环氧化反应.用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外漫反射(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附曲线(BET)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对催化剂进行了表征.表征结果表明:样品的MFI结构没有被破坏;当TPAOH碱处理钛硅分子筛时,晶体内部部分硅溶解导致分子筛内部有介孔生成;随着四丙基氢氧化铵浓度的增加,分子筛中的骨架钛含量逐渐减少同时有非骨架钛生成.在催化1-己烯环氧化反应中,介孔的生成使处理后的钛硅分子筛活性和选择性得到明显改善.但是当介孔体积大于0.219,cm3/g时,由于骨架钛损失较多,1-己烯转化率和1,2-环氧己烷相对于1-己烯和过氧化氢的选择性都显著降低. 展开更多
关键词 钛硅分子筛 四丙基氢氧化铵 1-己烯环氧化 介孔
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B-TS-1催化1-己烯环氧化合成1,2-环氧己烷
5
作者 李颢 邓邦为 何俊 《广州化工》 CAS 2013年第18期72-75,共4页
以H_2O_2为氧化剂,B-TS-1为催化剂催化1-己烯环氧化合成了1,2-环氧己烷。研究了B含量、溶剂、H_2O_2用量、温度、催化剂用量以及反应时间对反应的影响。B-TS-1在甲醇中表现出较低的催化活性和选择性,而在乙腈中表现出较高的催化活性和... 以H_2O_2为氧化剂,B-TS-1为催化剂催化1-己烯环氧化合成了1,2-环氧己烷。研究了B含量、溶剂、H_2O_2用量、温度、催化剂用量以及反应时间对反应的影响。B-TS-1在甲醇中表现出较低的催化活性和选择性,而在乙腈中表现出较高的催化活性和选择性。说明B^(3+)的引入改变了TS-1的疏水性,乙腈溶剂的采用可能改变了反应的历程。 展开更多
关键词 B—TS-1 1-己烯环氧化 1 2-环氧己烷 溶剂效应
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液相酸溶液后补钛合成Ti-MWW分子筛
6
作者 罗强强 金少青 +1 位作者 孙洪敏 杨为民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2742-2751,共10页
首先在含钠体系硼酸与哌啶用量较少的条件下水热合成B-MWW分子筛前驱体,然后对其进行液相酸溶液后补钛,合成了高结晶度的Ti-MWW分子筛.利用粉末X射线衍射、氮气吸附-脱附分析、紫外-可见漫反射光谱和紫外拉曼光谱等技术考察了硅钛比、... 首先在含钠体系硼酸与哌啶用量较少的条件下水热合成B-MWW分子筛前驱体,然后对其进行液相酸溶液后补钛,合成了高结晶度的Ti-MWW分子筛.利用粉末X射线衍射、氮气吸附-脱附分析、紫外-可见漫反射光谱和紫外拉曼光谱等技术考察了硅钛比、温度等后补钛参数对所合成Ti-MWW分子筛的织构性质、钛物种周围配位环境及催化1-己烯环氧化性能的影响,确定适宜液相后补钛的硅钛比为30,温度为373 K.并且发现,在后补钛体系中添加少量氟化铵可显著提高所合成Ti-MWW分子筛对1-己烯环氧化的催化活性.本研究不仅证实了酸处理Ti-MWW分子筛前驱体的脱硼补钛机制,也为Ti-MWW分子筛的合成提供了一种新的方法与思路. 展开更多
关键词 Ti-MWW分子筛 B-MWW分子筛前驱体 酸溶液 后补钛 1-己烯环氧化
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Al-TS-1催化1-己烯环氧化合成1,2-环氧己烷
7
作者 李颢 曾淼 彭川 《广东化工》 CAS 2013年第19期11-12,15,共3页
以H2O2为氧化剂,Al-TS-1为催化剂催化1-己烯环氧化合成了1,2-环氧己烷。研究了Al含量和溶剂对反应的影响,筛选出较合适的催化剂Al-TS-1(SiO2/Al2O3=616)。采用甲醇为溶剂时,Al-TS-1表现出较低的催化活性和选择性;而采用乙腈为溶剂时,Al-... 以H2O2为氧化剂,Al-TS-1为催化剂催化1-己烯环氧化合成了1,2-环氧己烷。研究了Al含量和溶剂对反应的影响,筛选出较合适的催化剂Al-TS-1(SiO2/Al2O3=616)。采用甲醇为溶剂时,Al-TS-1表现出较低的催化活性和选择性;而采用乙腈为溶剂时,Al-TS-1表现出较高的催化活性和选择性。说明掺杂Al3+后,TS-1的疏水性发生了改变,乙腈溶剂的采用可能改变了反应的历程。 展开更多
关键词 Al-TS-1 1-己烯环氧化 1 2-环氧己烷 溶剂效应
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