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由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进 被引量：2
1
作者 邓燕 陶德良 +3 位作者 何农跃 谢维跃 蒋佑清 伍伟青 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1004-1007,1036,共5页
以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(... 以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。 展开更多
关键词 1-o-乙酰基-2 3 5-三-o-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖 肌苷 医药原料
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由肌苷制备1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃糖
2
作者 张万轩 《鄂州大学学报》 1999年第3期65-66,共2页
用肌苷与苯甲酰氯反应制得三苯甲酰肌苷（2）。在浓H2SO4存在下，用乙酐／乙酸混合液处理化合物（2），得到1－O－乙酰基－2，3，5－三－O－苯甲酸基－β－D－呋喃糖（1），总产率约33％。
关键词 制备 1-o-乙酰基-2 3 5-三-o-苯甲酰基-β-D-呋喃糖 肌苷 核苷类药物
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2′-C-甲基尿苷的合成工艺改进
3
作者 杨俊 户晖 +2 位作者 马立荣 刘子越 赵建宏 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期374-376,381,共4页
目的研究2′-C-甲基尿苷的新合成方法。方法以1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖(2)为原料,经酸性水解、Swern氧化、格氏反应、苯甲酰化、缩合、酯水解6步反应得到2′-C-甲基尿苷。结果与结论2′-C-甲基尿苷及部分中间体的... 目的研究2′-C-甲基尿苷的新合成方法。方法以1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖(2)为原料,经酸性水解、Swern氧化、格氏反应、苯甲酰化、缩合、酯水解6步反应得到2′-C-甲基尿苷。结果与结论2′-C-甲基尿苷及部分中间体的结构经MS、^1H-NMR谱确证,6步反应总收率为27.0%(以2计),产品纯度99.0%(HPLC面积归一化法),该合成路线具有原料易得、路线较短、安全性高、操作简便等特点。 展开更多
关键词 1-o-乙酰基-2 3 5-三-o-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖 2′-C-甲基尿苷 工艺改进
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