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聚乙二醇相转移催化合成1-硝基蒽醌 被引量:14
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作者 朱惠琴 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期306-308,共3页
在乙腈、相转移催化剂聚乙二醇存在下 ,蒽酮与硝酸铈铵反应生成 1 -硝基蒽醌。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。结果表明最佳反应条件为 :蒽酮与硝酸铈铵的物质的量比为 1∶ 1 .4,反应温度 5 0°C,反应时间 1 .6h。... 在乙腈、相转移催化剂聚乙二醇存在下 ,蒽酮与硝酸铈铵反应生成 1 -硝基蒽醌。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。结果表明最佳反应条件为 :蒽酮与硝酸铈铵的物质的量比为 1∶ 1 .4,反应温度 5 0°C,反应时间 1 .6h。产率达 73 .2 %。 展开更多
关键词 蒽酮 聚乙二醇 硝酸铈铵 1-硝基蒽醌
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连续流微反应器内蒽醌硝化反应规律研究
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作者 主凯 倪泽雨 +4 位作者 黄益平 黄晶晶 蔡磊 周峰 胡猛 《石油化工高等学校学报》 CAS 2024年第1期11-15,共5页
蒽醌类染料是染料行业用量仅次于偶氮染料的第二大类染料,通过蒽醌硝化反应制备的硝基蒽醌是合成各类蒽醌类染料的重要原料之一。采用热质传递性能优异的微反应器,研究了蒽醌连续硝化反应过程中反应温度、蒽醌体积流量、n(HNO_(3))/n(蒽... 蒽醌类染料是染料行业用量仅次于偶氮染料的第二大类染料,通过蒽醌硝化反应制备的硝基蒽醌是合成各类蒽醌类染料的重要原料之一。采用热质传递性能优异的微反应器,研究了蒽醌连续硝化反应过程中反应温度、蒽醌体积流量、n(HNO_(3))/n(蒽醌)、蒽醌浓度、停留时间及硫酸质量分数等关键工艺参数对蒽醌硝化反应的影响。结果表明,在蒽醌硝化反应过程中,一硝化和二硝化反应竞争显著;调节过程工艺参数,在促进蒽醌转化率的同时,会显著影响一硝化和二硝化产物的比例。充分利用微反应器的优势精确调控过程参数,是提高单一硝化产物选择性的有效措施。 展开更多
关键词 微反应器 蒽醌 1-硝基蒽醌 硝化
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管道化氨解合成1-氨基蒽醌新工艺 被引量:4
3
作者 潘万贵 钱超 陈新志 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期362-364,共3页
采用管道化氨解工艺合成1-氨基蒽醌,将1-硝基蒽醌的40%甲苯溶液、液氨及催化剂氯化铵的1%正丁醇溶液以流量比9.25∶1∶1.85经预混合器后以0.15 mL/s的总流量流经外径6mm,内径3 mm,总长50 m的管道反应器进行反应,反应温度200℃,反应压力1... 采用管道化氨解工艺合成1-氨基蒽醌,将1-硝基蒽醌的40%甲苯溶液、液氨及催化剂氯化铵的1%正丁醇溶液以流量比9.25∶1∶1.85经预混合器后以0.15 mL/s的总流量流经外径6mm,内径3 mm,总长50 m的管道反应器进行反应,反应温度200℃,反应压力15 MPa,反应停留时间40 min,减压精馏得1-氨基蒽醌红色固体,熔点235-236℃,含量98.5%,收率95%。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌 管道化反应器 氨解
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Pd/Al_2O_3催化加氢制备1-氨基蒽醌 被引量:3
4
作者 张虎 孙海兵 黄敏 《精细石油化工进展》 CAS 2014年第3期40-43,共4页
用Pd/Al2O3作催化剂,在混合溶剂体系催化加氢1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,并用正交试验讨论了反应温度、搅拌速度、反应物浓度等工艺条件对产品纯度的影响,得出最佳工艺条件:1-硝基蒽醌、混合溶剂、Pd/Al2O3的质量比为10∶100∶0.1,反应温... 用Pd/Al2O3作催化剂,在混合溶剂体系催化加氢1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,并用正交试验讨论了反应温度、搅拌速度、反应物浓度等工艺条件对产品纯度的影响,得出最佳工艺条件:1-硝基蒽醌、混合溶剂、Pd/Al2O3的质量比为10∶100∶0.1,反应温度70℃,反应时间80min,氢压1.0 MPa,搅拌速度1 000 r/min。在此条件下,产品纯度高于98.5%,收率达97.5%。 展开更多
关键词 PD AL2O3 催化加氢 1-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌
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1-硝基蒽醌催化加氢制备1-胺基蒽醌 被引量:3
5
作者 郑冬松 田素素 +2 位作者 吴传龙 卢建平 李为民 《精细与专用化学品》 CAS 2017年第4期29-32,共4页
选用Pd/C催化剂,进行了1-硝基蒽醌加氢还原制1-氨基蒽醌研究。采用单因素试验研究加氢工艺条件对转化率的影响,得出了合适工艺条件:m(1-硝基蒽醌(干品))∶m(二甲基甲酰胺)∶m(催化剂)=15∶100∶0.6,在100℃,氢气压力1.2MPa下反应120min... 选用Pd/C催化剂,进行了1-硝基蒽醌加氢还原制1-氨基蒽醌研究。采用单因素试验研究加氢工艺条件对转化率的影响,得出了合适工艺条件:m(1-硝基蒽醌(干品))∶m(二甲基甲酰胺)∶m(催化剂)=15∶100∶0.6,在100℃,氢气压力1.2MPa下反应120min。1-氨基蒽醌平均纯度99.23%,平均收率达到98.3%。Pd/C催化剂套用30批次(每3批次补加0.1g催化剂),其活性无明显变化。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 1-胺基蒽醌 加氢还原 钯碳催化剂
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一种制备1-硝基蒽醌的新工艺 被引量:3
6
作者 曹阳 吕早生 +2 位作者 蔡春 李斌栋 吕春绪 《染料工业》 2002年第2期41-42,15,共3页
文章首先研究了用O3-NO2体系硝化蒽醌制备1-硝基蒽醌的反应。结果表明,由于蒽醌属难硝化物质,必须在无水甲磺酸催化下才能被硝化,但反应具有良好的位置选择性,1-硝基蒽醌产率达92.54%。文章又研究了以三乙酰丙酮基铁为催化剂,用O2-NO2... 文章首先研究了用O3-NO2体系硝化蒽醌制备1-硝基蒽醌的反应。结果表明,由于蒽醌属难硝化物质,必须在无水甲磺酸催化下才能被硝化,但反应具有良好的位置选择性,1-硝基蒽醌产率达92.54%。文章又研究了以三乙酰丙酮基铁为催化剂,用O2-NO2体系进行硝化实验。结果表明,1-硝基蒽醌得率大大降低。因此,寻找高活性催化剂是使该新工艺产生工业价值的必要条件。 展开更多
关键词 制备 1-硝基蒽醌 工艺 二氧化氮 臭氧 蒽醌 硝化
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硒催化CO/H_2O体系水相还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌 被引量:2
7
作者 高扬 兰诗龙 +1 位作者 张欣 刘晓智 《染料与染色》 CAS 2013年第5期51-53,共3页
用硒作催化剂,CO/H2O体系水相高压还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,选用碳酸氢钠为助催化剂。由L9(34)正交实验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:水量>压强>Se量>温度。最佳反应条件为:1-硝基蒽醌1.265 g(5 mmol),Se用量0.0158 g(... 用硒作催化剂,CO/H2O体系水相高压还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,选用碳酸氢钠为助催化剂。由L9(34)正交实验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:水量>压强>Se量>温度。最佳反应条件为:1-硝基蒽醌1.265 g(5 mmol),Se用量0.0158 g(0.2 mmol),水量30 mL,NaHCO3用量0.42 g(5 mmol),反应温度150℃,压强5.0 MPa,反应时间3小时。1-氨基蒽醌的纯度为96.53%,最高收率大于98%。 展开更多
关键词 还原 1-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌 一氧化碳 水相
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雷尼镍催化加氢合成1-氨基蒽醌的工艺研究 被引量:2
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作者 王林敏 国海光 +2 位作者 刘洋洋 安爱生 孙兵 《精细化工中间体》 CAS 2021年第1期36-39,共4页
选用迅凯专用雷尼镍RaneCAT-1000催化剂,进行1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌的工艺研究,研究了催化剂用量、反应压力、反应温度等工艺条件对加氢的影响,得到优化工艺条件:50 g 1-硝基蒽醌,200 g N,N-二甲基酰胺,催化剂添加量为硝基物的3%... 选用迅凯专用雷尼镍RaneCAT-1000催化剂,进行1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌的工艺研究,研究了催化剂用量、反应压力、反应温度等工艺条件对加氢的影响,得到优化工艺条件:50 g 1-硝基蒽醌,200 g N,N-二甲基酰胺,催化剂添加量为硝基物的3%,反应温度70℃,反应压力2 MPa,反应时间1 h,转速1000 r·min^(-1)。优化条件下,1-硝基蒽醌的转化率接近100%,1-氨基蒽醌的选择性大于97.5%。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌 催化加氢 雷尼镍催化剂 RaneCAT-1000
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1-硝基蒽醌的合成研究 被引量:2
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作者 黄浩 孙振伟 刘丽 《河南化工》 CAS 2002年第8期20-22,共3页
以蒽醌和硝化剂为原料 ,在钠盐的作用下合成 1-硝基蒽醌。讨论了影响反应的诸因素 ,得出较佳的反应条件为 :反应温度 2 0℃ ,反应时间 3h ,原料质量比 (蒽醌∶99%硝酸∶98%硫酸∶磷酸∶钠盐 )为 1∶2 .2∶1∶0 .5∶0 .0 2 ,产物1-硝基... 以蒽醌和硝化剂为原料 ,在钠盐的作用下合成 1-硝基蒽醌。讨论了影响反应的诸因素 ,得出较佳的反应条件为 :反应温度 2 0℃ ,反应时间 3h ,原料质量比 (蒽醌∶99%硝酸∶98%硫酸∶磷酸∶钠盐 )为 1∶2 .2∶1∶0 .5∶0 .0 2 ,产物1-硝基蒽醌含量为 86 .4%。采用有机溶剂法精制后 ,产品全程收率 71.4%,纯度 98.1%。标题产物经气相色谱和色谱—质谱联用谱仪确证。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 合成 研究 硝化剂 定位剂 选择性
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蒽醌混酸硝化与O_3-NO_2硝化产物分布的理论研究 被引量:2
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作者 曹阳 吕春绪 +1 位作者 蔡春 朱广军 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期831-835,共5页
运用密度泛函理论方法 ,研究了混酸和O3 NO2 体系两种硝化剂硝化蒽醌的机理和热力学。由于反应机理不同 ,采用混酸硝化剂时反应的选择性很差。而采用O3 NO2 体系硝化剂 ,反应具有良好的
关键词 混酸硝化 硝化产物 理论研究 选择性 自由基 产物分布 O3-NO2体系 染料 中间体 1-硝基蒽醌 密度泛函
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SO_4^(2-)/M_XO_Y固体酸催化蒽醌定位硝化工艺研究 被引量:1
11
作者 郑冬松 吴传龙 +1 位作者 卢建平 李为民 《精细与专用化学品》 CAS 2016年第3期12-15,共4页
对SO_4^(2-)/M_xO_y多种固体酸催化蒽醌的定位硝化工艺进行了研究,从中优选出SO_4^(2-)/ZrO_2固体酸作为蒽醌定位硝化催化剂。在m(蒽醌):m(SO_4^(2-)/ZrO_2固体酸):m(二氯乙烷):m(浓硝酸)=100:2.5:124:36,反应温度41~42℃,反应时间4h等... 对SO_4^(2-)/M_xO_y多种固体酸催化蒽醌的定位硝化工艺进行了研究,从中优选出SO_4^(2-)/ZrO_2固体酸作为蒽醌定位硝化催化剂。在m(蒽醌):m(SO_4^(2-)/ZrO_2固体酸):m(二氯乙烷):m(浓硝酸)=100:2.5:124:36,反应温度41~42℃,反应时间4h等工艺条件下,1-硝基蒽醌粗品含量由混酸硝化工艺的81.81%提升到固体酸催化定位硝化工艺的89.68%,精品1-硝基蒽醌收率由82.59%提升到86.12%。 展开更多
关键词 蒽醌 定位硝化 1-硝基蒽醌
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发烟硫酸氧化合成蒽醌〔1,2-C〕甲基异噁唑 被引量:1
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作者 董良军 李宗石 +1 位作者 乔卫红 程侣柏 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第13期21-23,共3页
用发烟硫酸氧化2乙基1硝基蒽醌合成了蒽醌〔1,2-C〕甲基异噁唑,通过质谱、核磁共振对蒽醌〔1,2-C〕甲基异噁唑结构进行了表征,并给出了蒽醌〔1,2-C〕甲基异噁唑较优的合成条件及薄层色谱分离条件。
关键词 甲基 氧化合成 发烟硫酸 噁唑 1-硝基蒽醌 硫酸氧化 核磁共振 分离条件 薄层色谱 合成条件 乙基
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超细镍基催化剂用于1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌
13
作者 郑冬松 吴传龙 +1 位作者 颜波 李为民 《精细与专用化学品》 CAS 2017年第12期47-52,共6页
采用溶胶-凝胶法制备了超细镍基催化剂,用BET、TPR、XRD、HRTEM对成型后的催化剂进行物化性能表征,比表面积为363m2/g,孔容为0.38cm3/g,活性组分NiO在催化剂中高度分散,并且在催化剂表面无明显的堆积现象,粒径尺寸不大于10nm。用该催化... 采用溶胶-凝胶法制备了超细镍基催化剂,用BET、TPR、XRD、HRTEM对成型后的催化剂进行物化性能表征,比表面积为363m2/g,孔容为0.38cm3/g,活性组分NiO在催化剂中高度分散,并且在催化剂表面无明显的堆积现象,粒径尺寸不大于10nm。用该催化剂在连续流动固定床小型反应装置上进行1-硝基蒽醌加氢制备1-胺基蒽醌反应,在温度为120℃,液时空速2.0h-1,氢气/1-硝基蒽醌(干品)物质的量比为40,压力3.0MPa条件下,加氢产品纯度达到98.38%,具有优良的加氢性能。该催化剂经过30d的加氢实验后,催化剂活性依然良好,性能未见下降,表明该超细镍基催化剂具有良好的稳定性与使用寿命。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 1-胺基蒽醌 加氢 超细镍基催化剂
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塔式连续氯化合成1-氯蒽醌的方法研究
14
作者 杨春燕 《化工设计通讯》 CAS 2015年第6期14-16,共3页
以1-硝基蒽醌为原料,在内置分布器的塔式反应器中,通过氯气直接氯化反应生成1-氯蒽醌。在原料中加入10%的助溶剂和0.2%的复合引发剂;在其作用下使自由基氯代反应在170℃以下稳定地进行,所得粗品含量90%左右。经过磺基转化和重结晶两步... 以1-硝基蒽醌为原料,在内置分布器的塔式反应器中,通过氯气直接氯化反应生成1-氯蒽醌。在原料中加入10%的助溶剂和0.2%的复合引发剂;在其作用下使自由基氯代反应在170℃以下稳定地进行,所得粗品含量90%左右。经过磺基转化和重结晶两步提纯可得到含量≥99%的高纯度1-氯蒽醌。 展开更多
关键词 氯气 1-硝基蒽醌 1-氯蒽醌 氯化反应 反应塔
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1—硝基蒽醌的合成
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《精细化工经济与技术信息》 2002年第9期13-14,共2页
关键词 1-硝基蒽醌 合成 染料 蒽醌衍生物
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由1-硝基蒽醌副产物合成的黄色分散染料的性能研究
16
作者 王朝阳 郑冬松 +1 位作者 李少文 朱亚伟 《染料与染色》 CAS 2011年第4期36-38,共3页
本文探讨了由混合硝基蒽醌废渣直接制备黄色分散染料的可利用性,比较了三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)提纯黄色分散染料的热性能和染色性能,并与C.I.分散黄54和C.I.分散橙25复配制备了商品化染料。研究结果表明,DMF提纯的分散黄E-D的... 本文探讨了由混合硝基蒽醌废渣直接制备黄色分散染料的可利用性,比较了三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)提纯黄色分散染料的热性能和染色性能,并与C.I.分散黄54和C.I.分散橙25复配制备了商品化染料。研究结果表明,DMF提纯的分散黄E-D的热稳定性优于三氯甲烷提纯的分散黄E-T;经提纯的染料都能明显提高染色性能,以DMF提纯为最佳;复配的商品化染料染色性能接近市场上的分散金黄SE。由混合硝基蒽醌废渣直接制备的黄色分散染料具有实际再利用的价值。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 分散染料 热性能 染色性能
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国内专利文献
17
《精细化工原料及中间体》 2008年第8期47-48,共2页
己二酸异十三醇酯的合成方法,利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法,一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,羰基或羟基化合物的制备方法,含微量水低纯三乙醇胺生产工艺方法。
关键词 专利文献 1-硝基蒽醌 国内 D-酒石酸 羟基化合物 胺类化合物 合成方法 催化合成
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聚乙二醇相转移催化合成1-硝基蒽醌
18
《精细化工经济与技术信息》 2003年第7期18-19,共2页
关键词 聚乙二醇 相转移催化合成 1-硝基蒽醌 染料 中间体 原料
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1-硝基蒽醌的合成
19
《化工中间体》 2007年第10期34-34,共1页
稠环芳烃来源丰富,大量存在于石油和煤焦油中,稠环芳烃及其衍生物在染料、树脂、药物中已得到广泛的应用,在生物工程领域也开始受到重视。1-硝基蒽醌是合成染料中间体1-氨基蒽醌的主要原料。1-氨基蒽醌在染料中间体中占有十分显著的... 稠环芳烃来源丰富,大量存在于石油和煤焦油中,稠环芳烃及其衍生物在染料、树脂、药物中已得到广泛的应用,在生物工程领域也开始受到重视。1-硝基蒽醌是合成染料中间体1-氨基蒽醌的主要原料。1-氨基蒽醌在染料中间体中占有十分显著的地位。1-硝基蒽醌常用下列方法制备:①纯硝酸硝化法;②混酸硝化法;③溶剂硝化法。本实验以醋酸作为介质,聚乙二醇-400(PEG)作为相转移催化剂,蒽与硝酸铈铵(CAN)和溴酸钠的混合物反应,生成1-硝基蒽醌。该法具有反应时间短、操作简便、反应条件温和、选择性好、产率高等优点。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 合成 1-氨基蒽醌 染料中间体 相转移催化剂 稠环芳烃 硝酸铈铵 混合物反应
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