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题名3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯的合成
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作者
王晓霞
徐小娜
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机构
咸阳职业技术学院医药化工学院
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出处
《化学工程师》
CAS
2021年第6期9-11,93,共4页
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基金
陕西省教育厅2020年度科学研究计划项目(20JK0977)。
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文摘
以1-Boc-3-吡咯烷酮为原料(2),与盐酸羟胺发生羟肟化反应生成1-Boc-3-吡咯烷酮肟(3),再经氧化反应得到3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯(1),终产物经柱层析纯化,结构经1H NMR和LC-MS表征确证。优化了反应条件:第一步的羟肟化反应中,物料比为n盐酸羟胺∶n1-Boc-3-吡咯烷酮=1.1∶1,反应温度60℃;第二步氧化反应中,物料比为nUHP∶n3=2.5∶1,溶剂用乙腈,反应温度80℃。在优化条件下,肟化反应的最高收率达98.5%,氧化反应收率可达60%,总收率59.1%。此法合成途径简捷、条件温和、产品质量好、总收率高。
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关键词
3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯
1-叔丁氧羰基-3-吡咯烷酮
合成
优化条件
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Keywords
3-nitropyrrolidine-1-tert-butylcarboxylate
1-tert-butoxycarbonyl-3-pyrrolid one
synthesis
optimized conditions
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分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
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