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微波辅助合成1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮
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作者 王娟 贾鹏飞 +1 位作者 刘占荣 刘斯婕 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期801-805,共5页
以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮。并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的... 以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮。并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的结构进行表征。得到的最优Michael加成工艺条件为:n(3-羟基丙胺)∶n(丙烯酸甲酯)=1.0∶2.4,微波辐射功率为120W,反应温度40℃,反应时间30min。在该条件下制备3-[(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯的收率为92.6%;在微波辐射功率为200 W下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别为20和25 min,以88.5%的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为82.0%。 展开更多
关键词 1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮 MICHAEL加成反应 微波辐射 合成 医药原料
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