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多卤代联苯类化合物及其制备的液晶单体 被引量:1
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作者 杨学军 张旺财 +3 位作者 张严伟 杜渭松 高嫒嫒 别国军 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1143-1147,共5页
以2,3,3′,5′-四氟-1,1′-联苯为原料,在超低温条件下与n-BuLi及CF2Br2反应得到一种新的多卤代联苯类化合物4′-二氟溴甲基-2,3,3′,5′-四氟-4-溴-1,1′-联苯,利用一步反应同时向分子结构中引入-CF2Br和-Br两个不同的官能团,简化了反... 以2,3,3′,5′-四氟-1,1′-联苯为原料,在超低温条件下与n-BuLi及CF2Br2反应得到一种新的多卤代联苯类化合物4′-二氟溴甲基-2,3,3′,5′-四氟-4-溴-1,1′-联苯,利用一步反应同时向分子结构中引入-CF2Br和-Br两个不同的官能团,简化了反应步骤。用此化合物作为通用中间体,可以方便地合成多种二氟甲醚桥键类液晶单体,为此类液晶单体的制备提供了一种新的方法,文中用上述方法合成了二氟甲醚桥键类液晶单体3PYUQUF,液晶综合参数测试结果表明,化合物3PYUQUF的Δn值为0.138 0,Δε值为22.63。 展开更多
关键词 多卤代联苯 4′-二氟溴甲基-2 3 3′ 5′-四氟-4-溴-1 1′-联苯 2 3 3′ 5′-四氟-1 1′-联苯 二氟甲醚桥键 液晶
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4″-烷氧基-1,1′:4′,1″-三联苯-4-羧酸的合成 被引量:1
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作者 刘红明 秦烨 +3 位作者 姚建忠 盛春泉 缪震元 张万年 《药学实践杂志》 CAS 2010年第6期414-417,459,共5页
目的制备用于全合成新型卡泊芬净(caspofungin)类环六脂肽抗真菌剂的关键脂肪酸侧链4″-烷氧基-1,1′:4′,1″-三联苯-4-羧酸(1)。方法以4′-溴-4-羟基-1,1′-联苯(2)为原料,经羟基烃化、溴金属锂交换及硼酸三异丙酯加成异丙酯酸水解、4... 目的制备用于全合成新型卡泊芬净(caspofungin)类环六脂肽抗真菌剂的关键脂肪酸侧链4″-烷氧基-1,1′:4′,1″-三联苯-4-羧酸(1)。方法以4′-溴-4-羟基-1,1′-联苯(2)为原料,经羟基烃化、溴金属锂交换及硼酸三异丙酯加成异丙酯酸水解、4-碘苯甲酸甲酯的Suzuki偶联及甲酯碱水解4步反应制备目标化合物。结果以79.5%~93.1%的总收率成功合成了目标化合物1a^1e,其结构经电喷雾质谱(ESI-MS)和氢谱(1H NMR)确证。其中,化合物1a和1d为首次报道。结论该合成路线具有反应时间短、操作简便及收率高等优点。 展开更多
关键词 4″-烷氧基-1 1′ ′1″-三联苯-4-羧酸 合成 4′-溴-4-羟基-1 1′-联苯 SUZUKI偶联
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4,4′-联苯二甲酸合成工艺研究 被引量:3
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作者 成西涛 白燕 +3 位作者 南蓉 黄方方 郭鹏涛 郑阿龙 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期763-767,共5页
以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优... 以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优化工艺条件,优化工艺条件下的验证实验表明:反应总收率达到93.40%,纯度达99.20%。采用IR、~1HNMR对产物的结构进行表征,通过HPLC对生成的4,4′-联苯二甲酸的纯度进行测定。该合成工艺具有环境友好、工艺操作简单、转化率及收率高、经济性好等优点,适合工业化大规模生产。 展开更多
关键词 4 4′-联苯二甲酸 4 4′-双(三氯甲基)联苯 4 4′-二甲基联苯 氯代 水解
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绿色氧化法制备联苯类化合物的研究性实验设计与实践 被引量:1
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作者 蒋达洪 肖朵朵 +1 位作者 贾惠芳 周建敏 《化学教育(中英文)》 CAS 北大核心 2021年第10期35-39,共5页
以苯甲醛和丙酮为原料,利用Robinson增环反应先制备3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮,再引导学生设计并研究了水相绿色氧化3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮合成联苯类化合物3-乙氧基-5-甲基-1,1′-联苯的影响因素,利用核磁共振确定了产物结构... 以苯甲醛和丙酮为原料,利用Robinson增环反应先制备3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮,再引导学生设计并研究了水相绿色氧化3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮合成联苯类化合物3-乙氧基-5-甲基-1,1′-联苯的影响因素,利用核磁共振确定了产物结构。该研究性实验教学以绿色化学为中心,结合了2步连续反应,产物易提纯且产率高,并开展了开放式大型分析仪器教学和测试,对学生有机合成实验能力和科学研究能力的培养具有很好的教学效果。 展开更多
关键词 化学研究性实验 3-乙氧基-5-甲基-1 1′-联苯 绿色氧化 开放式仪器教学
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4,4′-二(4氢-1,2,4-三氮唑-4)-1,1′-联苯锌(Ⅱ)配合物的合成、结构及热分解特性 被引量:1
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作者 屈晓妮 潘桂旭 +3 位作者 褚超 吴柏君 张哲 王文浩 《西安工程大学学报》 CAS 2021年第6期24-30,共7页
为提高三唑类配合物的热稳定性,在水和乙腈混合溶剂中以4,4′-二-(4氢-1,2,4-三氮唑-4)-1,1′-联苯(dtb)与Zn^(2+)为原料,采用溶剂热法合成1例锌(Ⅱ)配合物[Zn(dtb)Cl_(2)]·2H_(2)O(1)。通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪、热重分... 为提高三唑类配合物的热稳定性,在水和乙腈混合溶剂中以4,4′-二-(4氢-1,2,4-三氮唑-4)-1,1′-联苯(dtb)与Zn^(2+)为原料,采用溶剂热法合成1例锌(Ⅱ)配合物[Zn(dtb)Cl_(2)]·2H_(2)O(1)。通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪、紫外分光光度仪等对配合物1的结构和理化性质进行研究。结果表明:配合物1属于单斜晶系,I1_(2)/a_(1)空间群,晶胞参数为a=1.073031(13)nm,b=1.387946(18)nm,c=1.300051(16)nm,α=γ=90°,β=93.7511(11)°,V=1.93203(4)nm^(3)。相比于dtb配体,配合物1的紫外可见吸收位置发生明显红移。TG实验显示,配合物1主框架的热稳定性较dtb配体和其他三唑类配合物明显提高。 展开更多
关键词 4 4′-二-(4氢-1 2 4-三氮唑-4)-1 1′-联苯 溶剂热法 晶体结构 热重分析
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联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成
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作者 黄晓瑛 尚宇 +2 位作者 王威 王列平 毛明珍 《世界农药》 CAS 2024年第1期38-41,49,共5页
为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经... 为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经1H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 3′ 4′-二氯-5-氟-1 1′-联苯-2-胺 合成 联苯吡菌胺
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Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of One 3D Coordination Polymer of Cobalt(II) Achieved from 1,1′-Biphenyl-2,2′,6,6′-tetracarboxylic Acid Ligand 被引量:3
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作者 梅崇珍 杨光瑞 李凯慧 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第2期225-230,共6页
A new three-dimensional coordination polymer {[Co(BPTC)0.5(bix)]′(H2O)}n (1, H4BPTC = 1,1′-biphenyl-2,2′,6,6′-tetracarboxylic acid, bix = 1,3-bis(imidazol-l-ylmethyl)-benzene) has been synthesized by the... A new three-dimensional coordination polymer {[Co(BPTC)0.5(bix)]′(H2O)}n (1, H4BPTC = 1,1′-biphenyl-2,2′,6,6′-tetracarboxylic acid, bix = 1,3-bis(imidazol-l-ylmethyl)-benzene) has been synthesized by the hydrothermal method and characterized by IR, elemental analysis, and single-crystal X-ray analysis. The crystal is of orthorhombic, space group Pbcn with a = 13.2975(10), b = 13.8424(12), c = 22.6367(17) A, CoC22H19N4Os, Mr = 478.34, V = 4166.7(6) A3, Dc = 1.525 g/cm^3, F(000) = 1968,μ = 0.867 mm^-1, S = 1.023 and Z = 8. The final R = 0.0683 and wR = 0.1529 for 3655 observed reflections with I 〉 20(I). In the title complex, the 2D Co-BPTC layer is formed through self-assembly of Co(II) ions and bridging BPTC4-ligands in a molar ratio of 2:1. The metal-organic lattice layers are further united together through the second bridging ligand bix to form a 3D metal-organic framework. The thermal stability of the title complex was studied by thermal gravimetric (TG) and differential thermal analysis (DTA). 展开更多
关键词 cobalt(Ⅱ) 1 1′-biphenyl-2 2′ 6 6′-tetracarboxyl acid 3D coordination polymer
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基于NPB的垂直构型有机发光晶体管的光电特性研究 被引量:4
8
作者 杨盛谊 杜文树 +1 位作者 齐洁茹 娄志东 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期3427-3432,共6页
通过将有机空穴阻挡材料BCP薄层插入垂直构型有机发光晶体管器件ITO/NPB(40nm)/Al(30nm)/NPB(20nm)/Alq3(55nm)/Al中的不同位置对器件光电特性的影响来研究器件漏电流较大的原因以及器件中具体的载流子过程.充分证明了栅极注入的空穴对... 通过将有机空穴阻挡材料BCP薄层插入垂直构型有机发光晶体管器件ITO/NPB(40nm)/Al(30nm)/NPB(20nm)/Alq3(55nm)/Al中的不同位置对器件光电特性的影响来研究器件漏电流较大的原因以及器件中具体的载流子过程.充分证明了栅极注入的空穴对沟道中的电流有贡献.进而通过用LiF薄层修饰漏极来增强电子的注入并减小漏电流,得到了相对稳定的发光晶体管器件,其发光强度有很大提高并可很好地由栅极电压来进行调控.更换发光材料层容易得到不同颜色的发光晶体管. 展开更多
关键词 垂直构型有机发光晶体管(VOLET) 静电感应晶体管(SIT) NPB(N N′-diphenyl-N N′-bis(1-naphtyl)-1 1′-biphenyl-4 4′-diamine)
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手性高极性铁电液晶的合成及其性能研究 被引量:5
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作者 奚关根 肖繁花 +1 位作者 赵敏 孙杰 《液晶与显示》 CAS CSCD 1997年第2期79-83,共5页
本文报道了(2S、3S)—3—甲基—2—氯戊酸—4′,4″—庚氧基联苯酚酯(3M2CPHpOB)和(2S、3S)—3—甲基—2—氯戊酸—4′—4″壬氧基联苯酚酯(3M2CPNOB)两种化合物的合成,测定了3M2CPN... 本文报道了(2S、3S)—3—甲基—2—氯戊酸—4′,4″—庚氧基联苯酚酯(3M2CPHpOB)和(2S、3S)—3—甲基—2—氯戊酸—4′—4″壬氧基联苯酚酯(3M2CPNOB)两种化合物的合成,测定了3M2CPNOB的相变温度、液晶织构、电滞回线和自发极化率等物理性能。测试证明该化合物是一种相变温度接近于室温、高自发极化的铁电液晶。 展开更多
关键词 有机合成 铁电液晶 自发极化 手性 液晶
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HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质 被引量:2
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作者 栾保磊 徐新军 +2 位作者 梁桂挺 游孟梦 刘国柱 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期325-329,共5页
建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相... 建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z315和m/z395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.0094~0.5610μg/mL和0.0182~0.5475μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;定量限分别为9.35和18.25ng/mL;检测限分别为3.12和6.08ng/mL;平均回收率分别为96.5%(n=9,RSD=4.8%)和98.0%(n=9,RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。 展开更多
关键词 奥美沙坦酯 液相色谱-质谱联用 基因毒性杂质 5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑 5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑
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ITO/NPB/Alq_3/LiF/Al电致发光器件光电特性
11
作者 桂太龙 贾伟 +1 位作者 吴丰民 董小丽 《哈尔滨理工大学学报》 CAS 北大核心 2010年第5期104-106,共3页
针对有机电致发光器件发光效率低、稳定性差的问题,设计制备了ITO/NPB/Alq3/LiF/Al多层有机电致发光器件.测试了器件的电流电压特性、器件的亮度电压特性、器件的电致发光光谱.结果表明,当外加电压为16V时,器件的电流达到最大值21.70mA... 针对有机电致发光器件发光效率低、稳定性差的问题,设计制备了ITO/NPB/Alq3/LiF/Al多层有机电致发光器件.测试了器件的电流电压特性、器件的亮度电压特性、器件的电致发光光谱.结果表明,当外加电压为16V时,器件的电流达到最大值21.70mA,器件的亮度达到了11 700cd/m2;当外加电压为14 V时,电致发光光谱波峰位于528 nm处,归一化强度最大值为0.522 1a.u.制备的器件电子注入能力、电流和亮度均得到了增强. 展开更多
关键词 有机电致发光器件 N N′-双-(3-萘基)-N N′-二苯基-1 1′-二苯基-4 4′-二胺(NPB) 8-羟基喹啉铝(Alq3) 氟化锂
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Extraction Equilibria of Trimellitic and [ 1,1′-Biphenyl]-2,2′-dicarboxylic Acid with 1-Octanol, 50%TBP, and 10%TRPO in Kerosene 被引量:2
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作者 周智勇 秦炜 戴猷元 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2008年第6期867-870,共4页
To explore the feasibility of extracting aromatic acid products from oxidizing coal, two aromatic acids, trimellitic and [1,1′-biphenyl]-2,2′-dicarboxylic acid, were selected as the solutes, and the extraction equil... To explore the feasibility of extracting aromatic acid products from oxidizing coal, two aromatic acids, trimellitic and [1,1′-biphenyl]-2,2′-dicarboxylic acid, were selected as the solutes, and the extraction equilibrium of the acids were studied with 1-octanol, 50% tributyl phosphate (TBP) in kerosene, and 10% trialkylphosphine oxide (TRPO) in kerosene. The results showed that the degree of extraction of [1,1′-biphenyl]-2,2′-dicarboxylic acid was larger than that of trimellitic acid for all of the solvent, and the extraction capacity with TRPO is more effective than the one with TBP. The extraction behavior of aromatic polyacid is different from that of carboxylic acid, and the reactive extraction function of aromatic acids with TBP and TRPO is not as effective as that of carboxylic acid. 1-octanol could be used to remove [1,1′-biphenyl]-2,2′-dicarboxylic acid from the mixture of trimellitic acid and [1,1′-biphenyl]-2,2′-dicarboxylic acid. Because the weak hydrogen bond association exists between -OH in 1-octanol and -COOH in aromatic acid, the extractive selectivity of [ 1, 1′-biphenyl]-2,2′-dicarboxylic to trimellitic acid depends on the stoichiometric ratio. 展开更多
关键词 trimellitic acid [1 1′-biphenyl]-2 2′-dicarboxylic acid extraction equilibrium 1-octanol TBP and TRPO
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对-二苯氨基联二苯基硼酸对单糖的识别研究 被引量:2
13
作者 周萍 王仲如 +2 位作者 程哲 张彩红 双少敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期31-35,共5页
本文以二苯基胺和对-二溴联苯合成新型硼酸衍生物对-二苯氨基联二苯基硼酸(DBBA)。用DBBA作为荧光探针,在20%的乙醇水溶液中对各种单糖,如果糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖等进行识别研究,并且计算了DBBA与各种单糖的结合常数。研究结果表... 本文以二苯基胺和对-二溴联苯合成新型硼酸衍生物对-二苯氨基联二苯基硼酸(DBBA)。用DBBA作为荧光探针,在20%的乙醇水溶液中对各种单糖,如果糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖等进行识别研究,并且计算了DBBA与各种单糖的结合常数。研究结果表明,该新型硼酸衍生物对果糖具有很好的选择性识别。初步探讨了DBBA与果糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖的识别机理,表明DBBA能够识别单糖,DBBA具有分子内电荷转移特性,它与单糖分子结合后不同程度地阻碍了其分子内的电荷转移性质。 展开更多
关键词 对-二苯氨基联二苯基硼酸 果糖 半乳糖 葡萄糖 甘露糖 荧光探针
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5-(4'-甲基联苯-2-基)-1H-四唑的合成研究进展 被引量:2
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作者 吴泰志 张福利 谢美华 《精细化工中间体》 CAS 2008年第5期5-7,10,共4页
5-(4'-甲基联苯-2-基)-1H-四唑是血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂的关键原料,综述其合成方法的研究进展。
关键词 5-(4′-甲基联苯-2-基)-1H-四唑 合成 综述
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有机材料NPB纳米点阵列的制备及其场发射性能
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作者 徐春龙 王真 +2 位作者 左亚路 席力 石国杰 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期56-59,共4页
通过真空热蒸发法制备了N,N′-二苯基-N,N′-(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺(N,N′-Di-[(1-naphthalenyl)-N,N′-diphenyl]-1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine;NPB)纳米点阵列。通过AFM和SEM对其形貌进行了表征。在高真空下,利用循环测试... 通过真空热蒸发法制备了N,N′-二苯基-N,N′-(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺(N,N′-Di-[(1-naphthalenyl)-N,N′-diphenyl]-1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine;NPB)纳米点阵列。通过AFM和SEM对其形貌进行了表征。在高真空下,利用循环测试法测量了样品的场发射性能,其开启电场和阈值电场值分别为4.5和15V/μm,最大电流密度可达1.68mA/cm2。同时,随着测试电场循环升高降低,相应的电流密度曲线出现了明显的滞后,这主要是由于在高真空下样品表面小分子气体的吸附/去吸附效应导致样品的功函数发生变化。长时间测试结果表明,NPB纳米点阵列的场发射性能表现出了良好的稳定性。 展开更多
关键词 NPB 热蒸发法 纳米点阵列 场发射
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以Liq作为电子注入层的高效有机电致发光器件 被引量:1
16
作者 吴有智 郑新友 +5 位作者 朱文清 丁邦东 孙润光 蒋雪茵 张志林 许少鸿 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期473-476,共4页
利用Liq(8 hydroxy quinolinatolithium)作电子注入层,制备了结构为ITO(indiumtinoxide)/TPD(N,N′ diphenyl N,N′ bis(3 methylphenyl) 1,1′biphenyl 4,4′diamine)/Alq3(tris (8 hydroxy quinolinato)aluminum)/Liq/Al的电致发光器... 利用Liq(8 hydroxy quinolinatolithium)作电子注入层,制备了结构为ITO(indiumtinoxide)/TPD(N,N′ diphenyl N,N′ bis(3 methylphenyl) 1,1′biphenyl 4,4′diamine)/Alq3(tris (8 hydroxy quinolinato)aluminum)/Liq/Al的电致发光器件。实验表明,以Liq作为电子注入层器件的效率约为无Liq器件的5倍。其原因可归于Liq在金属铝电极与Alq3有机层之间产生偶极层,从而形成铝与有机层间的欧姆接触,使电子注入效率大幅提高。 展开更多
关键词 电致发光器件 电致发光效率 有机电致发光 8-羟基喹啉锂 8-羟基喹啉铝 电子注入层 蒸发镀膜
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WO_3/4,4'-联苄胺光致变色超晶格薄膜的研究 被引量:2
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作者 陈朝晖 邱健斌 +1 位作者 杨永安 姚建年 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期33-35,共3页
关键词 超晶格薄膜 联苄胺 三氧化钨 光致变色
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