云实的化学成分 被引量：14

1

作者 张琼 刘雪婷 +1 位作者 梁敬钰 闵知大 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2008年第3期168-171,共4页

目的:研究云实(Caesalpinia decapetala)茎的化学成分。方法:采用硅胶柱层析及Sephadex LH-20等色谱技术分离并纯化化合物,根据理化性质及波谱技术鉴定结构。结果:从云实茎的乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为:6′-羟基-3,4-(1... 目的:研究云实(Caesalpinia decapetala)茎的化学成分。方法:采用硅胶柱层析及Sephadex LH-20等色谱技术分离并纯化化合物,根据理化性质及波谱技术鉴定结构。结果:从云实茎的乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为:6′-羟基-3,4-(1″-羟基-环氧丙烷)-2′,3′-(1β-羟基-2-羰基-环丁烷)-1,1′-联苯(1),3,5-二羟基-肉桂酸二十八酯(2),2′,4,4′-三羟基查耳酮(3),bonducellin(4),7,3′,5′-三羟基二氢黄酮(5),胡萝卜苷(6),β-谷甾醇(7)。结论:化合物1,2为新化合物,化合物3-6为首次从云实中分离得到。 展开更多

关键词 豆科 云实 6′-羟基-3 4-(1″-羟基-环氧丙烷)-2 3′-(1″′β-羟基-2″′-羰基-环丁烷)-1 1′-联苯 3 5-二羟基肉桂酸二十八酯

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4″-烷氧基-1,1′:4′,1″-三联苯-4-羧酸的合成 被引量：1

2

作者 刘红明 秦烨 +3 位作者 姚建忠 盛春泉 缪震元 张万年 《药学实践杂志》 CAS 2010年第6期414-417,459,共5页

目的制备用于全合成新型卡泊芬净(caspofungin)类环六脂肽抗真菌剂的关键脂肪酸侧链4″-烷氧基-1,1′:4′,1″-三联苯-4-羧酸(1)。方法以4′-溴-4-羟基-1,1′-联苯(2)为原料,经羟基烃化、溴金属锂交换及硼酸三异丙酯加成异丙酯酸水解、4... 目的制备用于全合成新型卡泊芬净(caspofungin)类环六脂肽抗真菌剂的关键脂肪酸侧链4″-烷氧基-1,1′:4′,1″-三联苯-4-羧酸(1)。方法以4′-溴-4-羟基-1,1′-联苯(2)为原料,经羟基烃化、溴金属锂交换及硼酸三异丙酯加成异丙酯酸水解、4-碘苯甲酸甲酯的Suzuki偶联及甲酯碱水解4步反应制备目标化合物。结果以79.5%~93.1%的总收率成功合成了目标化合物1a^1e,其结构经电喷雾质谱(ESI-MS)和氢谱(1H NMR)确证。其中,化合物1a和1d为首次报道。结论该合成路线具有反应时间短、操作简便及收率高等优点。 展开更多

关键词 4″-烷氧基-1 1′ ′1″-三联苯-4-羧酸 合成 4′-溴-4-羟基-1 1′-联苯 SUZUKI偶联

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多卤代联苯类化合物及其制备的液晶单体 被引量：1

3

作者 杨学军 张旺财 +3 位作者 张严伟 杜渭松 高嫒嫒 别国军 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1143-1147,共5页

以2,3,3′,5′-四氟-1,1′-联苯为原料,在超低温条件下与n-BuLi及CF2Br2反应得到一种新的多卤代联苯类化合物4′-二氟溴甲基-2,3,3′,5′-四氟-4-溴-1,1′-联苯,利用一步反应同时向分子结构中引入-CF2Br和-Br两个不同的官能团,简化了反... 以2,3,3′,5′-四氟-1,1′-联苯为原料,在超低温条件下与n-BuLi及CF2Br2反应得到一种新的多卤代联苯类化合物4′-二氟溴甲基-2,3,3′,5′-四氟-4-溴-1,1′-联苯,利用一步反应同时向分子结构中引入-CF2Br和-Br两个不同的官能团,简化了反应步骤。用此化合物作为通用中间体,可以方便地合成多种二氟甲醚桥键类液晶单体,为此类液晶单体的制备提供了一种新的方法,文中用上述方法合成了二氟甲醚桥键类液晶单体3PYUQUF,液晶综合参数测试结果表明,化合物3PYUQUF的Δn值为0.138 0,Δε值为22.63。 展开更多

关键词 多卤代联苯 4′-二氟溴甲基-2 3 3′ 5′-四氟-4-溴-1 1′-联苯 2 3 3′ 5′-四氟-1 1′-联苯 二氟甲醚桥键 液晶

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绿色氧化法制备联苯类化合物的研究性实验设计与实践 被引量：1

4

作者 蒋达洪 肖朵朵 +1 位作者 贾惠芳 周建敏 《化学教育（中英文）》 CAS 北大核心 2021年第10期35-39,共5页

以苯甲醛和丙酮为原料,利用Robinson增环反应先制备3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮,再引导学生设计并研究了水相绿色氧化3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮合成联苯类化合物3-乙氧基-5-甲基-1,1′-联苯的影响因素,利用核磁共振确定了产物结构... 以苯甲醛和丙酮为原料,利用Robinson增环反应先制备3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮,再引导学生设计并研究了水相绿色氧化3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮合成联苯类化合物3-乙氧基-5-甲基-1,1′-联苯的影响因素,利用核磁共振确定了产物结构。该研究性实验教学以绿色化学为中心,结合了2步连续反应,产物易提纯且产率高,并开展了开放式大型分析仪器教学和测试,对学生有机合成实验能力和科学研究能力的培养具有很好的教学效果。 展开更多

关键词 化学研究性实验 3-乙氧基-5-甲基-1 1′-联苯 绿色氧化 开放式仪器教学

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4,4′-二(4氢-1,2,4-三氮唑-4)-1,1′-联苯锌(Ⅱ)配合物的合成、结构及热分解特性 被引量：1

5

作者 屈晓妮 潘桂旭 +3 位作者 褚超 吴柏君 张哲 王文浩 《西安工程大学学报》 CAS 2021年第6期24-30,共7页

为提高三唑类配合物的热稳定性,在水和乙腈混合溶剂中以4,4′-二-(4氢-1,2,4-三氮唑-4)-1,1′-联苯(dtb)与Zn^(2+)为原料,采用溶剂热法合成1例锌(Ⅱ)配合物[Zn(dtb)Cl_(2)]·2H_(2)O(1)。通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪、热重分... 为提高三唑类配合物的热稳定性,在水和乙腈混合溶剂中以4,4′-二-(4氢-1,2,4-三氮唑-4)-1,1′-联苯(dtb)与Zn^(2+)为原料,采用溶剂热法合成1例锌(Ⅱ)配合物[Zn(dtb)Cl_(2)]·2H_(2)O(1)。通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪、紫外分光光度仪等对配合物1的结构和理化性质进行研究。结果表明:配合物1属于单斜晶系,I1_(2)/a_(1)空间群,晶胞参数为a=1.073031(13)nm,b=1.387946(18)nm,c=1.300051(16)nm,α=γ=90°,β=93.7511(11)°,V=1.93203(4)nm^(3)。相比于dtb配体,配合物1的紫外可见吸收位置发生明显红移。TG实验显示,配合物1主框架的热稳定性较dtb配体和其他三唑类配合物明显提高。 展开更多

关键词 4 4′-二-(4氢-1 2 4-三氮唑-4)-1 1′-联苯 溶剂热法 晶体结构 热重分析

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消旋联萘胺的氧化偶合法合成 被引量：6

6

作者 宋来东 杨光中 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期167-168,共2页

通过 2 -萘胺的直接氧化偶合法制备了 1 ,1′-联萘 -2 ,2′-二胺 ,收率中等 ,较文献方法有了一定提高 ,而且操作简便 ,适于大量制备。

关键词 1 1′-联苯-2 2′-二胺 氧化偶合 合成 2-萘胺

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联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成

7

作者 黄晓瑛 尚宇 +2 位作者 王威 王列平 毛明珍 《世界农药》 CAS 2024年第1期38-41,49,共5页

为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经... 为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经1H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。 展开更多

关键词 3′ 4′-二氯-5-氟-1 1′-联苯-2-胺 合成 联苯吡菌胺

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2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸的制备 被引量：3

8

作者 汪敦佳 王国宏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期169-170,共2页

以 2 ,4-二氟苯胺为起始原料 ,经联苯化作用、Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用 5步反应制得 2′,4′-二氟 -4-羟基 -(1 ,1′-联苯 ) -3 -羧酸 ,总收率可达 3 8.4%

关键词 2′ 4′-二氟-4-羟基-(1 1′-联苯)-3-羧酸 制备 2 4-二氟苯胺 解热镇痛药

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一种基于联苯四羟酸配体的Co配合物的合成、表征及磁性研究 被引量：1

9

作者 马养民 徐历 +2 位作者 康祎璠 李远峰 张岭 《陕西科技大学学报》 CAS 2018年第6期93-97,115,共6页

以合成具有优良性能的3D框架配合物为目的,选用四羧酸类6-硝基-[1,1′-联苯]-2,2′,4,4′-四羧酸(H4L)和1,2-双(4-吡啶基)(bpa)乙烷作为配体,与过渡金属Co在水热条件下合成一例具有新颖结构的配位聚合物.通过SXRD、TGA、FTIR、PXRD对其... 以合成具有优良性能的3D框架配合物为目的,选用四羧酸类6-硝基-[1,1′-联苯]-2,2′,4,4′-四羧酸(H4L)和1,2-双(4-吡啶基)(bpa)乙烷作为配体,与过渡金属Co在水热条件下合成一例具有新颖结构的配位聚合物.通过SXRD、TGA、FTIR、PXRD对其结构和性能进行了表征.分析表明配合物具有一维链结构,通过6-硝基-[1,1′-联苯]-2,2′,4,4′-四羧酸配体连接形成3D框架.配合物表现出良好的热稳定性和反铁磁性. 展开更多

关键词 6-硝基-[1 1′-联苯]-2 2′ 4 4′-四羧酸 1 2-双(4-吡啶基)乙烷 聚合物

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LCZ696中间体的合成 被引量：1

10

作者 丛日刚 沈文丽 刘庆春 《精细化工中间体》 CAS 2016年第5期22-24,共3页

对LCZ696的关键中间体(R)-叔丁基(1-([1,1′-联苯]-4-基)-3-羟基丙烷-2-基)氨基甲酸酯进行了工艺改进研究,即以价廉易得的甘氨酸甲酯盐酸盐为起始物料,经缩合、N-烷基化、水解、生物酶拆分、Boc酸酐保护、还原获得目标产物,反应总收率37... 对LCZ696的关键中间体(R)-叔丁基(1-([1,1′-联苯]-4-基)-3-羟基丙烷-2-基)氨基甲酸酯进行了工艺改进研究,即以价廉易得的甘氨酸甲酯盐酸盐为起始物料,经缩合、N-烷基化、水解、生物酶拆分、Boc酸酐保护、还原获得目标产物,反应总收率37.0%。 展开更多

关键词 (R)-叔丁基(1-([1 1′-联苯]-4-基)-3-羟基丙烷-2-基)氨基甲酸酯 LCZ696 酶拆分

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3-三氟甲基-1,1′-联苯衍生物PDS抑制剂的QSAR研究

11

作者 许寒 杨华铮 《中国科技论文》 CAS 北大核心 2012年第6期462-468,共7页

采用回归分析方法研究了具有不同结构的3个系列3-三氟甲基-1,1′-联苯衍生物PDS抑制剂的结构与抑制活性的定量关系。各系列化合物都得到了独立的QSAR(the quantitative structure activity relationship)方程。在此基础上,将3系列共53... 采用回归分析方法研究了具有不同结构的3个系列3-三氟甲基-1,1′-联苯衍生物PDS抑制剂的结构与抑制活性的定量关系。各系列化合物都得到了独立的QSAR(the quantitative structure activity relationship)方程。在此基础上,将3系列共53个化合物一起进行多元线性回归,结果表明:这类PDS抑制剂最适宜范德华体积为291.05?3,苯环上的R1取代基和杂环上的R2取代基最适宜的电性分别为0.38和0.34,同时R1取代基的体积和R2取代基的疏水性对活性也有影响。 展开更多

关键词 QSAR 3-三氟甲基-1 1′-联苯衍生物 PDS抑制剂 多元线性回归

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