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高温燃烧吸收-离子色谱法测定氟醚橡胶中氟溴 被引量：6
1
作者 侯倩倩 董雅卓 +4 位作者 林帅 宋磊 许峰 张文申 冀克俭 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第9期53-58,共6页
采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术,建立同时测量氟醚橡胶中氟溴含量的方法。优化的实验条件为:燃烧炉燃烧管进口温度为850℃,出口温度为1000℃,称样量为10 mg,以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液,0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液,采用抑... 采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术,建立同时测量氟醚橡胶中氟溴含量的方法。优化的实验条件为:燃烧炉燃烧管进口温度为850℃,出口温度为1000℃,称样量为10 mg,以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液,0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液,采用抑制型电导检测器。氟离子在1~100 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r^2=0.9993,检出限为0.04%,回收率为93.0%~104.1%。溴离子在0.1~10 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r^2=0.9996,检出限为0.005%,回收率为94.0%~104.0%。与传统氧瓶燃烧、氧弹燃烧-离子色谱法相比,该方法方便、快捷,可连续处理样品,在30 min之内即可完成样品的检测。 展开更多
关键词 高温燃烧吸收 离子色谱 氟醚橡胶 氟 溴
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高温燃烧-离子色谱测定导电胶中氯和溴
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作者 侯倩倩 巢静波 +5 位作者 许峰 朱天一 张文申 董雅卓 张雨 刘霞 《化学分析计量》 CAS 2023年第9期92-95,共4页
采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术,建立了测定导电胶中卤素含量的方法。优化的实验条件为:燃烧炉温度为800℃,样品质量为0.1 g,以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液,0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液,采用抑制型电导检测器检测。氯、溴离子... 采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术,建立了测定导电胶中卤素含量的方法。优化的实验条件为:燃烧炉温度为800℃,样品质量为0.1 g,以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液,0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液,采用抑制型电导检测器检测。氯、溴离子质量浓度在1~50 mg/L范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,氯离子的线性相关系数r=0.9997,检出限为5.4 mg/kg,加标的平均回收率为101.2%;溴离子线性相关系数r=0.9997,检出限为8.6 mg/kg,加标的平均回收率为100.2%。与传统氧弹燃烧-离子色谱法相比,该法无需对样品进行固化处理,进样方便、快捷,可用于导电胶样品中卤素含量的测定。 展开更多
关键词 导电胶 氯 溴 高温燃烧吸收
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超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱法测定纺织品中可吸附有机卤化物 被引量：2
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作者 丁友超 曹丽华 +4 位作者 周丽萍 钱凯 汤娟 周佳 董绍伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期74-81,共8页
建立了一种对纺织品中可吸附有机卤化物(AOX)的超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱定量检测分析新方法。该方法采用超声方式提取纺织品中的AOX,提取液加入活性炭进行振荡吸附,并用酸性硝酸钠溶液对无机卤化物进行去除。采用程序升温的氧化... 建立了一种对纺织品中可吸附有机卤化物(AOX)的超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱定量检测分析新方法。该方法采用超声方式提取纺织品中的AOX,提取液加入活性炭进行振荡吸附,并用酸性硝酸钠溶液对无机卤化物进行去除。采用程序升温的氧化燃烧方式对吸附AOX的活性炭进行裂解、燃烧及气化,其产生的卤化氢等气体随载气进入吸收液并完全转化为无机卤素阴离子,采用离子色谱分离测定,外标法定量。实验优化了超声提取时间、活性炭用量、燃烧气及其流量、燃烧升温程序、吸收液和吸收方式等前处理条件,并对离子色谱的仪器分析条件如色谱柱、柱温及淋洗液流速等进行优化。结果表明,氟、氯、溴、碘4种卤素离子的标准溶液在0.02~10 mg/L范围内呈线性关系,线性相关系数(R^(2))均在0.999以上;AOX测定的方法定量限为0.10~0.50 mg/kg。以棉、毛和涤纶3种不同种类的阴性纺织样品作为样品基质,选取典型的有机卤化物进行加标,在低、中、高3个加标水平下测得AOX的平均回收率为82.3%~98.7%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.0%~5.7%,表明方法具有良好的回收率和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定,检出了不同含量的AOX,且重复性好。研究建立的方法通过采用活性炭的振荡吸附、程序升温的高温氧化燃烧方式和多孔吸收瓶的二级吸收方法,提高了AOX转化为无机卤素的回收率;同时利用离子色谱仪器选择性好、灵敏度高的特点成功地一次性分离检测4种AOX,且无杂质离子的干扰。该方法简单、准确、可靠,满足国内外法规和标准对纺织品中AOX的限量要求,适用于纺织品中AOX的分析测定。 展开更多
关键词 离子色谱 超声提取 高温燃烧吸收 可吸附有机卤化物 纺织品
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红外测硫仪与库仑仪在煤质分析中的应用对比 被引量：4
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作者 徐君红 《煤质技术》 2012年第1期29-31,共3页
对比总结了红外测硫仪与库仑仪的原理、数据可靠性和仪器应用的优缺点。通过实验表明,高温燃烧红外吸收法测定煤中全硫可满足国标方法中精密度的要求。
关键词 高温燃烧红外吸收法 全硫 红外测硫仪 库仑仪
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