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柱前衍生化高效液相色谱法分析当归多糖的单糖组成 被引量：120
1
作者 杨兴斌 赵燕 +3 位作者 周四元 刘莉 王海芳 梅其炳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1287-1290,共4页
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色谱(HPLC)法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性。结果表明,当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色谱(HPLC)法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性。结果表明,当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,其摩尔比为0.57∶1.00∶0.13∶3·06∶8.16∶7.17∶12.69。该HPLC方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,可用于当归多糖的质量控制。 展开更多
关键词 当归多糖 单糖组成 衍生化 高效液相色谱 柱前衍生化 高效液相色谱法 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 多糖 当归 高效液相色谱(HPLC)
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土壤、植物样品中多环芳烃（PAHs）分析方法研究 被引量：129
2
作者 宋玉芳 区自清 +3 位作者 孙铁珩 A.Yediler G.Lorinci A.Kettrup 《应用生态学报》 CAS CSCD 1995年第1期92-96,共5页
土壤、植物和籽实样品分别用四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯以超声技术提取．提取液经旋转浓缩蒸发仪浓缩，经硅胶柱净化后．由高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离，萤光检测分析．对于土壤、植物和籽实样品，其方法回收率根据各个ＰＡＨ化合物的... 土壤、植物和籽实样品分别用四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯以超声技术提取．提取液经旋转浓缩蒸发仪浓缩，经硅胶柱净化后．由高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离，萤光检测分析．对于土壤、植物和籽实样品，其方法回收率根据各个ＰＡＨ化合物的理化性质不同分别为４５．６８—９３．４２、７７．５９—１０８．１３和７９．１１—９８．９６％．结果表明，二氯甲烷、四氢呋喃适合作为土壤样品的提取剂；甲醇、乙酸乙酯分别适合于植物和籽实样品的提取剂．本分析方法简单、快速、灵敏、可靠，可用于土壤－植物系统多环芳烃的研究． 展开更多
关键词 高效液相色谱 多环芳烃 土壤分析 植物分析
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固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留 被引量：115
3
作者 胡献刚 罗义 +1 位作者 周启星 徐琳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1162-1166,共5页
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法。采用乙腈和0.01mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类... 建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法。采用乙腈和0.01mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类和其它3种抗生素。结果表明,检测的13种抗生素出峰时间稳定,峰形较好,检出限0.01～0.05mg/L,定量下限0.03～0.167mg/L,采用柠檬酸缓冲液酸化的乙腈对猪粪便样品前处理,采用EDTA-McIlvaine提取液对鸡粪便样品前处理,两类样品均通过HLB固相萃取小柱纯化富集,回收率为54%～103%。该方法成功用于天津市4个畜牧养殖基地的20个畜牧粪便样品中抗生素的检测。结果表明,均有不同浓度的抗生素检出,浓度范围0.3～173mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 粪便 抗生素
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高效液相色谱同时测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留 被引量：102
4
作者 刘媛 谢孟峡 +3 位作者 丁岚 单吉浩 杨清峰 刘素英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期352-355,共4页
建立了固相萃取 反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中 4种氟喹诺酮类药物残留量的方法。对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究 ,采用高效液相色谱分离 ,荧光检测器检测 (λex=2 80nm ,λem=4 5 0nm) ,外标法定量... 建立了固相萃取 反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中 4种氟喹诺酮类药物残留量的方法。对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究 ,采用高效液相色谱分离 ,荧光检测器检测 (λex=2 80nm ,λem=4 5 0nm) ,外标法定量。 4种沙星标准曲线的线性回归系数均在 0 .9999以上 ,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为 2 .5～ 5 0 0 μg/L ;达诺沙星为 0 .5～ 10 0 μg/L。鸡蛋样品中 4种沙星的加标回收率为 78.1%～ 95 .7% ;相对标准偏差为 4 .1%～ 16 .2 %。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低检出限为 10μg/kg ;达诺沙星的最低检出限为 2 μg/kg。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类药物 残留量 高效液相色谱 同时测定 鸡蛋 固相萃取
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灯盏花素在犬体内的药动学和绝对生物利用度研究 被引量：108
5
作者 葛庆华 周臻 +2 位作者 支晓瑾 马丽丽 陈秀华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期618-620,632,共4页
采用 RP- HPL C法在 335 nm处测定血浆中灯盏乙素的浓度。双周期自身交叉设计 ,beagle犬随机静注 90 mg或口服 1.8g灯盏乙素 ,6 d后交叉试验。血浆中灯盏乙素的定量限为 0 .0 2 5 μg/ ml;方法回收率大于 93.2 % ,日内、日间 RSD小于 8.... 采用 RP- HPL C法在 335 nm处测定血浆中灯盏乙素的浓度。双周期自身交叉设计 ,beagle犬随机静注 90 mg或口服 1.8g灯盏乙素 ,6 d后交叉试验。血浆中灯盏乙素的定量限为 0 .0 2 5 μg/ ml;方法回收率大于 93.2 % ,日内、日间 RSD小于 8.31% ;灯盏乙素血浆样品常温下不稳定 ;静注给药药 -时曲线符合三室模型。经剂量校正 ,口服给药的绝对生物利用度为 (0 .4 0± 0 .19) %。灯盏花素静注给药体内消除迅速 。 展开更多
关键词 灯盏花素 灯盏乙素 药动学 绝对生物利用度 高效液相色谱
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柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成 被引量：86
6
作者 马定远 陈君 +1 位作者 李萍 胡卓逸 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期702-705,共4页
报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。采用反向高效液相色谱 2 5 0nm紫外检测和使用梯度洗脱 ,6种还原单糖的 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形。对单糖组成的定量测定进行了方法... 报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。采用反向高效液相色谱 2 5 0nm紫外检测和使用梯度洗脱 ,6种还原单糖的 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形。对单糖组成的定量测定进行了方法学考察 ,建立了单糖组成分析的数据分析方法 ,并用所建立方法对一个多糖中的单糖组成进行了分析 。 展开更多
关键词 柱前衍生化 分析 组成 单糖 多糖 高效液相色谱
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不同品种苹果果实中糖酸组成与含量分析 被引量：115
7
作者 梁俊 郭燕 +2 位作者 刘玉莲 李敏敏 赵政阳 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2011年第10期163-170,共8页
【目的】分析不同品种苹果果实中主要糖、有机酸的种类和含量,为苹果品质评价和品种改良提供依据。【方法】采用高效液相色谱法,分离和测定了12个苹果品种果实中的可溶性糖和有机酸的主要组成及其含量。【结果】苹果果实中的可溶性糖为... 【目的】分析不同品种苹果果实中主要糖、有机酸的种类和含量,为苹果品质评价和品种改良提供依据。【方法】采用高效液相色谱法,分离和测定了12个苹果品种果实中的可溶性糖和有机酸的主要组成及其含量。【结果】苹果果实中的可溶性糖为果糖、蔗糖、葡萄糖、山梨醇,且果糖含量明显高于其他3种糖,秦冠、新红星、富士Ⅰ、富士Ⅱ果实中的4种糖含量高低顺序为果糖>葡萄糖>蔗糖>山梨醇,弘前富士、金冠、华冠、粉红女士、乔纳金、皮诺娃、红玉、澳洲青苹果实中的4种糖含量高低顺序为果糖>蔗糖>葡萄糖>山梨醇。苹果果实中的有机酸有苹果酸、琥珀酸、草酸、柠檬酸、酒石酸和乙酸,其中苹果酸为主要有机酸。甜度/总酸值比较高的是华冠和秦冠(>400),金冠、弘前富士、富士Ⅰ、富士Ⅱ、乔纳金介于200～400,较低的是新红星、澳洲青苹、红玉、皮诺娃和粉红女士(<200)。【结论】弘前富士、富士Ⅰ、富士Ⅱ、秦冠、金冠、乔纳金、新红星、皮诺娃、华冠果实中的主要可溶性糖为果糖,粉红女士、澳洲青苹、红玉中主要为果糖和蔗糖;12个苹果品种果实中的有机酸均主要为苹果酸。甜度/总酸值是影响苹果果实甜酸风味的一个重要因素。 展开更多
关键词 苹果 高效液相色谱 糖 有机酸
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桑椹的营养组分与功能特性分析 被引量：104
8
作者 吴祖芳 翁佩芳 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期102-107,共6页
桑椹营养丰富,通过高效液相色谱、薄层层析和分光光度等方法对成熟桑椹中的基本组分、糖类、游离氨基酸、酸度、维生素C、微量元素硒和黄酮类化合物进行了定量测定,并对其功能特性进行了分析,结果表明,桑椹中含水分85.6%,灰分0.56%,总酸... 桑椹营养丰富,通过高效液相色谱、薄层层析和分光光度等方法对成熟桑椹中的基本组分、糖类、游离氨基酸、酸度、维生素C、微量元素硒和黄酮类化合物进行了定量测定,并对其功能特性进行了分析,结果表明,桑椹中含水分85.6%,灰分0.56%,总酸度0.97%,粗纤维0.89%,粗蛋白1.01%,总糖14.1%,还原糖2.27%,主要含有葡萄糖、蔗糖和果糖三种糖类;其氨基酸组成种类齐全,符合世界粮农组织和卫生组织(FAO/WHO)提供的参考蛋白模式值;微量元素硒和维生素C含量较高,分别为4.6μg/100g和9.95μg/g;黄酮类物质含量0.41%。对桑椹营养成分及其功能特性的分析,为桑椹的综合利用与深度开发提供科学的依据。 展开更多
关键词 桑椹 营养成分 保健功能 营养组分 特性分析 维生素C含量 微量元素硒 高效液相色谱 黄酮类化合物 功能特性
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影响高效液相色谱／挥发激光散射检测器检测性能基本因素的考察 被引量：102
9
作者 冯埃生 邹汉法 +3 位作者 汪海林 李瑞江 王学政 张玉奎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期414-417,共4页
影响高效液相色谱／挥发激光散射检测器检测性能基本因素的考察冯埃生邹汉法汪海林李瑞江王学政张玉奎（中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连１１６０１１）挥发激光散射检测器（ＥＬＳＤ）［１～４］是一种通用型的... 影响高效液相色谱／挥发激光散射检测器检测性能基本因素的考察冯埃生邹汉法汪海林李瑞江王学政张玉奎（中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连１１６０１１）挥发激光散射检测器（ＥＬＳＤ）［１～４］是一种通用型的检测器，在国外已受到分析化学家的重... 展开更多
关键词 高效液相色谱 挥发激光散射 检测器 检测性能
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三七药材及其制剂指纹图谱研究 被引量：54
10
作者 周玉新 袁永生 +2 位作者 高霞 魏璐雪 杜树山 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期122-123,共2页
目的 :应用Rp HPLC(DAD)对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究 ,为含三七主成分的注射液制定指纹图谱奠定基础。方法 :PolarisC18 A分析柱 ,乙腈 水梯度洗脱 ,流速 1.5ml·min-1,检测波长 2 0 3nm。结果... 目的 :应用Rp HPLC(DAD)对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究 ,为含三七主成分的注射液制定指纹图谱奠定基础。方法 :PolarisC18 A分析柱 ,乙腈 水梯度洗脱 ,流速 1.5ml·min-1,检测波长 2 0 3nm。结果和结论 :色谱图对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液中各皂苷类成分均得到很好分离 ,可作为三七药材、提取物及含三七主成分注射液具有专属性的指纹图谱。 展开更多
关键词 三七 三七总皂苷 高效液相色谱 指纹图谱
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双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱 被引量：104
11
作者 孙国祥 任培培 +2 位作者 毕雨萌 毕开顺 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期518-523,共6页
建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相... 建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 指纹图谱 双定性相似度 双定量相似度 方向余弦 相似度分解值 双定性双定量相似度评价法 银杏达莫注射液
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茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究 被引量：87
12
作者 戴军 王洪新 +1 位作者 陈尚卫 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期398-402,共5页
筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶... 筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶多酚样品中 7种儿茶素的含量。考察了 7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系 ,优化了色谱条件及样品前处理方法。用电喷雾电离质谱 (ESI MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯 (CG)两组分 ,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 保留参数 儿茶素 茶叶 茶多酚 定量分析
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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A 被引量：96
13
作者 李军 于一茫 +4 位作者 田苗 王宏伟 卫锋 李莉 王雄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期581-584,共4页
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱... 建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱（3，9mm i，d．×150mm，4μm），以甲醇、乙腈和1％的磷酸溶液为流动相。梯度洗脱，柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0．24，4．0和0．5μg／kg，标准曲线的线性范围分别为0．24—6．0，4．0～100．0和0．5～40．0μg／L；在小麦、玉米、黑麦样品中，平均加标回收丰为70．8％～94.0％，相对标准偏差为2．79％～9．38％。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 真菌毒索 粮谷
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PMP柱前衍生高效液相色谱法分析杜氏盐藻多糖的单糖组成 被引量：93
14
作者 戴军 朱松 +3 位作者 汤坚 王旻 尹鸿萍 陈尚卫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期206-210,共5页
建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法。筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Ec lipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分... 建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法。筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Ec lipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分离的影响,确定最佳pH值为6.7,最佳乙腈体积分数为17%;比较了不同衍生反应时间和萃取除杂前不同量盐酸中和反应产物时醛糖-PMP衍生物的峰面积大小变化,从而得到较佳的样品衍生化条件。应用优化的色谱条件和样品制备方法,测定了由杜氏盐藻提取纯化的多糖级分PD4 a和PD4b的单糖组成,其测定结果与高效阴离子交换色谱法的结果基本一致。 展开更多
关键词 杜氏盐藻 多糖 单糖 高效液相色谱 柱前衍生化 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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加工炮制对白芍化学成分的影响 被引量：93
15
作者 王巧 刘荣霞 +3 位作者 郭洪祝 朱忠宁 毕开顺 果德安 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第17期1418-1421,共4页
目的:考察加工炮制对白芍中多种化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法分别分析经去皮、水煮和硫磺熏制3个不同加工阶段后,白芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷... 目的:考察加工炮制对白芍中多种化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法分别分析经去皮、水煮和硫磺熏制3个不同加工阶段后,白芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等8种主要化学成分的变化。Zorbax SB-C18色谱柱(4·6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0·015%磷酸溶液,梯度程序洗脱;检测波长230nm;柱温30℃。结果:经去皮和水煮,除没食子酸和五没食子酰基葡萄糖含量增加外,白芍中其他成分降低。硫磺熏制可降低芍药苷含量,而产生新成分芍药苷亚硫酸酯,该成分是由芍药苷在有水条件下和SO2的反应产物。结论:3个加工阶段都可使白芍成分发生较明显的变化,这可能是白芍加工的目的所在。白芍的加工过程应严格控制和规范化。 展开更多
关键词 白芍 加工炮制 高效液相色谱
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从植物分离产紫杉醇的内生真菌的研究 被引量：55
16
作者 马天有 董兆麟 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期47-49,共3页
将生于秦岭地区的中国红豆杉树皮中分离得到的一株内生真菌，在马铃薯培养基中进行发酵试验，用薄层层析、薄层扫描检测。分析结果表明这株真菌能合成紫杉醇，高效液相色谱技术测定其紫杉醇含量约为１４．２０μｇ／Ｌ。
关键词 红豆杉 内生真菌 紫杉醇 高效液相色谱 发酵
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高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素 被引量：94
17
作者 李彦文 莫测辉 +2 位作者 赵娜 张瑞京 亦如翰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期954-958,共5页
建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,... 建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,以乙腈和0.01mol/LH3PH4作为流动相,于270nm波长处对样品进行检测。5种抗生素在水和土壤中的检出限分别为0.94～13.2ng/L和0.24～3.3μg/kg;加标回收率分别为81.0～105.5%和72.6%～85.3%。采集了不同菜地土壤和污水处理厂水样,用上述方法进行了检测,表明本方法对环境样品中磺胺类抗生素的检测是可行的,污水厂进水和菜地土壤中磺胺类抗生素总浓度分别为2.26～12.12ng/L和53.68～155.24μg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 固相萃取 高效液相色谱 水 土壤
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卡铂腹腔化疗药代动力学实验研究 被引量：92
18
作者 王娟 陈峻青 《中华肿瘤杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第3期196-198,共3页
应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对６只犬体内卡铂腹腔内给药药代动力学进行研究。卡铂３０ｍｇ／ｋｇ加生理盐水５００ｍｌ，快速腹腔给药，不同时间取腹腔液、门静脉及股静脉血测定总铂浓度。结果表明：大剂量、大容量卡铂经腹腔给药... 应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对６只犬体内卡铂腹腔内给药药代动力学进行研究。卡铂３０ｍｇ／ｋｇ加生理盐水５００ｍｌ，快速腹腔给药，不同时间取腹腔液、门静脉及股静脉血测定总铂浓度。结果表明：大剂量、大容量卡铂经腹腔给药后，２４０分钟内腹腔液浓度最高，峰值浓度和平均浓度分别为股静脉浓度的１３９倍和６４倍；门静脉次之，分别为股静脉浓度的１３．３倍和６．５倍。卡铂腹腔给药可为腹腔、门静脉和肝脏提供恒定持久的高药物浓度，大大提高抗癌药对肿瘤细胞的杀伤作用，减少其到达体循环量，从而减轻全身毒副作用，对胃肠道恶性肿瘤术后腹腔复发和肝转移的预防和治疗颇有意义。 展开更多
关键词 卡铂 药代动力学 高效液相色谱
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人参、西洋参及三七参指纹图谱鉴别 被引量：55
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作者 翟为民 袁永生 +2 位作者 周玉新 高霞 魏璐雪 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期481-482,共2页
目的 :对人参、西洋参和三七参进行指纹图谱研究。方法 :PolarisC18 A ,乙腈 水梯度脱 ,流速 1.5ml·min-1,检测波长 2 0 3nm。结果和结论 :3种参的皂苷类成分均得到很好分离 ,该法可有效鉴别人参、西洋参和三七参。
关键词 人参 西洋参 三七参 总皂苷 高效液相色谱 指纹图谱鉴别
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测富硒食品中6种硒形态 被引量：92
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作者 王欣 幸苑娜 +1 位作者 陈泽勇 梁波 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1669-1674,共6页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒食品中6种硒形态的方法。采用Hamilton PRP-X100分析柱,在流动相为20 mmol/L柠檬酸,pH=6.0,梯度洗脱的条件下,15 min内可以完全分离6种硒形态。所建立的方法简便... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒食品中6种硒形态的方法。采用Hamilton PRP-X100分析柱,在流动相为20 mmol/L柠檬酸,pH=6.0,梯度洗脱的条件下,15 min内可以完全分离6种硒形态。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对SeO2!4,SeO2!3,SeMet,SeCys2,SeUr,SeEt的检出限分别为0.7,0.5,4.1,1.3,13.6和11.9μg/L。利用含SeMet的富硒玉米粉探讨了不同提取方法的提取效果,并应用该方法测定了富硒大米、富硒酵母、富硒茶叶、富硒灵芝孢子粉等多种含硒功能食品中的硒形态,分析结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 富硒食品 硒形态
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