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枳实药材HPLC-DAD/ESI-TOF-MS的定性鉴别 被引量:3
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作者 黄雪丽 陈玉宇 +1 位作者 王丽平 孔秀芹 《广州化工》 CAS 2020年第7期101-104,168,共5页
借助高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对枳实中的有效成分进行初步分析。采用汉邦Phecda C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 m L·min^-1;柱温30℃;经柱后... 借助高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对枳实中的有效成分进行初步分析。采用汉邦Phecda C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 m L·min^-1;柱温30℃;经柱后分流分别经DAD检测器及ESI-TOF-MS正离子和负离子模式采集。根据获得的母离子精确相对分子质量信息,结合文献,从枳实药材中鉴定分析了25个成分。本方法分离度良好、灵敏度高,可用于枳实药材的定性分析,并有助于对该药材的质量控制及深入研究。 展开更多
关键词 高效相色谱-分辨质谱联用技术 枳实 有效成分
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亲和超滤质谱技术筛选红车轴草中的生物活性配体 被引量:6
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作者 郝禹 刘春明 +3 位作者 李赛男 王乐奇 侯万超 吴桐 《北方园艺》 CAS 北大核心 2019年第17期102-107,共6页
以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物... 以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物中具有酶抑制作用的活性配体,以期治疗脑卒中病和糖尿病。结果表明:红车轴草提取物中有6种具有酶抑制作用的活性配体,即大豆苷、芒柄花苷、大豆黄素、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A,通过半制备型液相色谱分离的6种活性配体纯度均高于92%,具有治疗脑卒中病和糖尿病的潜在价值。 展开更多
关键词 红车轴草 生物靶分子 超滤 高效相色谱-分辨质谱联用技术 半制备型相色谱
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UPLC-HRMS结合化学计量学揭示石菖蒲不同部位化学特征 被引量:6
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作者 李晶 陈练 +4 位作者 马莎莎 王紫燕 周倩羽 易伦朝 任达兵 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第6期1306-1311,共6页
目的:分析石菖蒲须根、根茎、叶的化学成分,揭示不同部位的化学特征。方法:采用超高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱仪,电喷雾电离源,正、负离子扫描模式采集数据。Mzmine 2.2.3软件提取峰面积,并优化色谱峰的重构、数据平滑、解卷积... 目的:分析石菖蒲须根、根茎、叶的化学成分,揭示不同部位的化学特征。方法:采用超高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱仪,电喷雾电离源,正、负离子扫描模式采集数据。Mzmine 2.2.3软件提取峰面积,并优化色谱峰的重构、数据平滑、解卷积、峰对齐、零值填充等过程参数。结合PCA和PLS-DA方法,建立须根、根茎、叶之间的分类模型,用变量重要性投影法筛选特征化学成分。结果:定性定量出石菖蒲须根、根茎、叶中52个化合物,筛选出石菖蒲须根特征成分25个,根茎特征成分19个,叶特征成分12个。结论:该方法能快速、灵敏、全面地检测并筛选石菖蒲不同部位的特征化学成分,有望推广到其他中草药相关资源的综合分析中,为资源的综合利用提供参考。 展开更多
关键词 石菖蒲 高效相色谱-分辨质谱联用技术 MZmine 化学计量学
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沙棘果皮渣总黄酮的纯化、成分分析及对胰脂肪酶的抑制作用
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作者 孙嘉莉 江峻峰 +4 位作者 牟晓娟 宗泽慧 闫思语 加拉力丁·热木扎 包晓玮 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第19期206-215,共10页
为了明确沙棘果皮渣中总黄酮纯化物(TFSE)对胰脂肪酶的抑制作用,本文通过静态及动态吸附解析实验,优化了AB-8大孔树脂纯化沙棘果皮渣总黄酮粗提物(TFCE)的条件;采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-MS)分析TFSE组成成分;对硝... 为了明确沙棘果皮渣中总黄酮纯化物(TFSE)对胰脂肪酶的抑制作用,本文通过静态及动态吸附解析实验,优化了AB-8大孔树脂纯化沙棘果皮渣总黄酮粗提物(TFCE)的条件;采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-MS)分析TFSE组成成分;对硝基苯基丁酸酯法结合酶反应动力学探究TFSE对胰脂肪酶抑制效果及抑制类型。结果表明,AB-8大孔树脂最佳纯化条件为上样液浓度2.2 mg/mL、上样液pH 5.0、上样体积140 mL,上样流速1.0 mL/min;洗脱液乙醇体积分数75%、洗脱剂用量120 mL、洗脱流速1.5 mL/min,在此条件下分离纯化,TFSE纯度由9.786%提高到50.204%;从TFSE中鉴定出39种酚类化合物,以芦丁、儿茶素、槲皮素-3-O-葡萄糖苷等黄酮类化合物为主;TFSE对胰脂肪酶有较好的抑制作用,其IC_(50)值为12.46 mg/mL,并通过Lineweaver-Burk双倒数作图法测出其抑制类型为非竞争性抑制,抑制常数Ki=10.21 mg/mL。TFSE具有良好的胰脂肪酶抑制活性,对于提高沙棘果皮渣产品的附加值具有重要意义。 展开更多
关键词 沙棘果皮渣 总黄酮 高效相色谱-分辨质谱联用技术 纯化 胰脂肪酶 抑制作用
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普洱生茶加工过程中非挥发性成分的变化
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作者 李文婷 范晓伟 +2 位作者 易伦朝 胡永丹 任达兵 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期405-414,共10页
采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术分析普洱生茶加工过程中的非挥发性成分。结果表明:共鉴定或表征了141个化合物,其中25个化合物的含量变化较为明显,被筛选为差异性化合物(VIP>1,P<0.05)。4个加工阶段中,杀青和蒸压成型是... 采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术分析普洱生茶加工过程中的非挥发性成分。结果表明:共鉴定或表征了141个化合物,其中25个化合物的含量变化较为明显,被筛选为差异性化合物(VIP>1,P<0.05)。4个加工阶段中,杀青和蒸压成型是引起这些非挥发性成分变化的关键过程。杀青处理会显著降低大部分单体儿茶素和氨基酸的含量,而蒸压成型处理显著提高单体儿茶素的含量,并显著降低生物碱、氨基酸的含量。综合分析非挥发性成分的变化,有利于厘清普洱生茶生产过程中品质形成的机理。 展开更多
关键词 普洱生茶 加工过程 非挥发性物质 高效相色谱-分辨质谱联用技术
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基于质谱代谢组学分析冠状动脉狭窄和钙化对循环代谢物的影响
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作者 易伦朝 李慧敏 +9 位作者 吴昊 王瑞云 顾颖 杨柱林 付光辉 赵燕 壮可 任达兵 王茜 张宏 《昆明理工大学学报(自然科学版)》 北大核心 2024年第3期229-238,共10页
冠心病是一种常见的心血管疾病,严重威胁人类健康.冠状动脉钙化在冠心病患者中非常普遍,钙化的进展与不良心血管疾病预后息息相关.本研究共召集164位患者,91名冠心病患者中钙化人群比例为68.13%,其中62人发生了冠脉钙化,29人无钙化.通... 冠心病是一种常见的心血管疾病,严重威胁人类健康.冠状动脉钙化在冠心病患者中非常普遍,钙化的进展与不良心血管疾病预后息息相关.本研究共召集164位患者,91名冠心病患者中钙化人群比例为68.13%,其中62人发生了冠脉钙化,29人无钙化.通过对召集的患者进行年龄、性别、身体质量指数匹配,最终共入组68位患者进行血浆代谢组学研究,包括非冠心病(n=29)和冠心病(n=29)患者以及冠心病中血管钙化(n=12)和无钙化患者(n=12),以探究冠状动脉狭窄和钙化对循环代谢物的影响.超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术共鉴定出血浆中的101个内源性代谢物,t检验结果表明,冠心病与非冠心病患者中含量有显著性差异的代谢物有12个,钙化与非钙化患者中含量有显著性差异的代谢物有2个.将基于稀疏正则化的子抽样-支持向量机方法所筛选到的代谢物和t检验中含量具有显著性差异的代谢物一起进行富集分析和代谢通路分析,结果表明,冠状动脉狭窄是影响循环代谢的主要因素,主要影响丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢为主的氨基酸代谢、亚麻酸代谢、甘油磷脂代谢和三羧酸循环;冠状动脉狭窄基础上的血管钙化对循环代谢影响较小,只有溶血磷脂酰乙醇胺(18∶2)在钙化组中显著上调. 展开更多
关键词 代谢组学 冠心病 冠状动脉钙化 高效相色谱-分辨质谱联用技术 支持向量机
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整合定性策略用于大黄素代谢物的高通量靶向鉴定 被引量:5
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作者 蔡芳 任繁栋 +2 位作者 任达兵 刘韶 易伦朝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1212-1218,I0015-I0018,共11页
采用超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱联用技术,使用Thermo scientific Hypersil GLOD色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,应用梯度洗脱程序对肾间质纤维化大鼠血清中的大黄素及其代谢物进行了分析。将质量亏损、中性丢失、诊断碎片离子... 采用超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱联用技术,使用Thermo scientific Hypersil GLOD色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,应用梯度洗脱程序对肾间质纤维化大鼠血清中的大黄素及其代谢物进行了分析。将质量亏损、中性丢失、诊断碎片离子过滤等技术互相融合,提出了一种可高通量靶向鉴定药物有效成分在体内的代谢物的方法,并将本方法应用到大黄素大鼠血液代谢物的鉴定中,鉴定出大黄素在大鼠体内的11种代谢物及39种可能的代谢物,并证明大黄素在大鼠体内的Ι相代谢途径主要是氧化和羟基化,Ⅱ相代谢途径主要是硫酸酯化和葡萄糖醛酸化。本方法有效减少了定性分析过程中基质和干扰离子的影响,提高了代谢物定性分析的效率和准确性。 展开更多
关键词 高效相色谱-分辨质谱联用技术 质量亏损 诊断碎片离子 中性丢失 大黄素
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桑辛素大鼠体内代谢产物鉴定 被引量:1
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作者 邓志鹏 柳佳 +1 位作者 熊山 韩利文 《食品与药品》 CAS 2021年第4期296-300,共5页
目的采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS)分析鉴定桑辛素在大鼠体内的代谢产物。方法灌胃给药后,收集空白组和给药组大鼠血浆、尿液和粪便。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),5 mmol/L乙酸铵水溶液... 目的采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS)分析鉴定桑辛素在大鼠体内的代谢产物。方法灌胃给药后,收集空白组和给药组大鼠血浆、尿液和粪便。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;在负离子模式下进行分析。结果根据所获得的精确相对分子质量、色谱保留行为、特征碎片离子,共分析鉴定了包括原形药物在内的8个代谢物。结论应用UPLC-HRMS能全面阐明桑辛素在大鼠体内的代谢情况,并为进一步的药效学研究及黄酮类化合物的开发、利用提供借鉴。 展开更多
关键词 桑白皮 桑辛素 代谢产物 鉴定 高效相色谱-分辨质谱联用技术
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思茅藤不同极性部分化学成分分析及其免疫抑制活性
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作者 程桂广 张静 +5 位作者 杨美莲 李俊华 陈婷 赵天瑞 曹建新 开国银 《云南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2021年第5期441-448,共8页
探究了思茅藤提取物不同极性部分的主要化学成分及其免疫抑制活性情况,并对其可能的活性机制进行初步探讨.利用D101大孔吸附树脂对思茅藤提取物不同极性部分进行划分,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UHPLC-MS/MS)分析各提取物... 探究了思茅藤提取物不同极性部分的主要化学成分及其免疫抑制活性情况,并对其可能的活性机制进行初步探讨.利用D101大孔吸附树脂对思茅藤提取物不同极性部分进行划分,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UHPLC-MS/MS)分析各提取物的主要化学成分,并建立刀豆蛋白A(Con A)和脂多糖(LPS)刺激的小鼠脾淋巴细胞模型,通过测定不同极性部分的思茅藤提取物对小鼠脾淋巴细胞增殖及相关细胞因子分泌的影响评价其免疫抑制活性.结果显示,思茅藤提取物Fr.20%~40%段的化学成分主要为酚类物质,而Fr.80%~100%段富含以甾体类化合物为主的成分.Fr.100%部分能有效的减少Con A刺激的过量炎症因子的产生,显示出最强的免疫抑制活性,且该抑制效果主要发生在G0/G1期. 展开更多
关键词 思茅藤 高效相色谱-分辨质谱联用技术 化学成分 免疫抑制
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高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分 被引量:1
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作者 葛丽蕊 张勋 +8 位作者 马书民 宋清莲 李志远 李燕鹭 赵韫慧 刘少桐 刘鹏 陈紫烨 胡婷婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第20期8113-8120,共8页
目的建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(high performance liquid chromatography tandem triple-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS)筛选中国和俄罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法采用HPLC... 目的建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(high performance liquid chromatography tandem triple-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS)筛选中国和俄罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法采用HPLC-Triple-TOF MS对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析,对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠,可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。 展开更多
关键词 高效相色谱-分辨飞行时间质谱联用技术 产地溯源 人参
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